劉丹妮(陜西延長石油天然氣股份有限公司,陜西 延安 716000)
氣相色譜技術是借助物理方法進行技術分離的手段,主要的技術原理是對混合樣品中的多種成分進行分離。例如,如果混合樣品的成分構成只有兩種,即為兩相分離,而兩種混合物在接觸時必然會產生一定的相互作用,氣相色譜技術能夠結合兩種物質的作用程度,對作用程序進行排序。從某種程度上來講,應用氣相色譜技術需要結合各種樣品的分配系數來實現,通過兩種物質在相互作用程度方面的差異,將原來具有較小分配系數的區別變成較大的區別,從而將樣品物質從混合物中快速地分離出來,以滿足相關技術標準的要求。氣相色譜技術具有操作簡單、檢測精度高以及檢測效率高等優勢,因此被應用在諸多領域之中。隨著現代科技的發展,氣相色譜技術也在不斷完善與革新,尤其是各種先進設備儀器的引入,使得氣相色譜技術獲得了更高的靈敏度和更加廣闊的應用前景。
對于化工企業來說,壓縮成本,提高利潤,提升企業的經濟效益是公司最希望得到的結果。經過多年的發展,現如今色譜分析技術已經趨于成熟,適宜于運用到化工領域。一方面色譜驅動程序已進行了多次升級,色譜分析設備費用不高,能夠節約成本;另一方面全新的色譜分析技術,可以有效降低生產過程中的能耗,減少人力物力的投入。
在化工分析領域中,對色譜分析技術的使用頻率不斷加速,促使其該項技術也在不斷進步。由于化工企業生產的產品種類眾多,若是許多化工產品不能確定統一的檢測標準,將無法對產品的質量進行評判。色譜分析技術應用在企業的化工分析領域有助于對不同的產品建立一個統一的評判標準,還能對不同的化工產品的化工原料、中間產品以及最終的產品質量也可以進行監察,可幫助科研人員深入了解原材料的特征,掌握產品組成成分和每種物質的化學結構。
色譜分析技術與傳統的分析方法而言,其使適用范圍更加廣泛,這種技術只需很少的樣品檢測。一般對低沸點、小分子量的化合物使用氣相色譜分析技術,反之,對沸點較高、分子量較大的化合物則需要使用液相色譜分析技術。氣相和液相兩種分析技術擴大了色譜分析技術的適用范圍,不同性質的化合物選用不同的分析系統;可以快速提高物質的分離效果,也可以利用公式計算出不同化合物的分子的量。
氣相色譜系統在結構組成上主要包括了溫度控制器、檢測器、記錄器以及相關的控制系統,以實現對氣路、氣源的控制,結構組成示意圖如圖1所示。

圖1 氣相色譜系統的結構示意圖
其中對氣源,一般是采用高壓氣瓶。對進樣系統中進樣器的選擇,需要結合樣本來進行實驗。氣相色譜系統的應用范圍很廣,可以將其應用在在環芳烴類測定方面。在測定環芳烴類時,氣相色譜技術主要是以柱色譜分離原理來實現的,其將載體氣體作為流動相,通過對物質吸附性或者是極性差異的應用,即可實現混合物質的有效分離。該項測定工作分為三個階段:一是樣品提取階段;二是進樣階段;三是樣品分析階段。該方法最大的特點是簡單高效,在農藥殘留測定以及水體易揮發性環芳烴類測定中的應用非常廣泛。
聚甲醛這種類型的材料在低溫的狀態下,依然具有較強的穩定性,并且其具備良好的抗沖擊性能,在工業中是一種較為重要的材料。在其生產過程中,需要采用化學分析法,如氣相色譜分析法來對生產過程中的中間產物以及雜質進行分析[1]。通過該技術的應用,能夠經過一次分析,就得出多種不同的組分,并且檢測的靈敏度也相對較高。當設定好試驗的條件之后,就可以進行色譜分析,圖2為某三種物質混合之后的色譜分析圖。

圖2 色譜分析圖
在該混合溶液當中,包括了甲醇、甲醛及水,三種物質的保留時間分別為11.01、3.03和6.88分鐘。
在工業廢水中,所包括的組分相對較為復雜,如包括了甲醇、苯、三乙胺以及三聚甲醛等多種不同的類型,需要對工業廢水中的個個組成的含量進行測定,以便采取有針對性的廢水處理措施。對于氣相色譜儀中所設定的條件,包括了載氣、燃氣、進樣口的溫度以及柱箱溫度等,圖3為所得到的色譜圖。

圖3 混合液的色譜圖
圖3的結果表明,甲縮醛的保留時間為5.011 min、三乙胺的保留時間為5.37 min,甲醇的保留時間為9.47 min,苯的保留時間為10.6 min,二氧五環的保留時間為16.37 min。同時利用回歸方程,計算相關系數都超過了0.999,并且回收率也超過了98%,標準偏差也在3.5%的范圍內,表明采用這種氣相色譜分析方法所得到的結果較為穩定可靠。
柱色譜分離技術在實際的化工業中也具有重要的應用,在應用過程中首先需要搭建好柱色譜裝置,如圖4所示。

圖4 柱色譜裝置
采用該柱色譜裝置所得到的紅外光譜圖如圖5所示。

圖5 紅外光譜圖
從分離產物的紅外光譜圖中可知,萘、茴香醛、N-甲基-2吡咯烷酮混合液柱色譜分離的先后順序為:萘最先被洗脫出來,N-甲基-2吡咯烷酮最后被分離出來,這與薄層色譜得到的分離順序是相同的。
根據不同問題做出不同的分析,色譜技術包含的種類較多,大致可以分為兩類,即液相色譜和氣相色譜。選擇使用的色譜不同在運用過程中所需要用到的技術與操作的方式也不同。所以在對石油化工中所含有的化學物質進行分析時,工作人員需要依據采集的物質之間的差異,根據其各自的特征選擇對應的色譜對其進行分離。例如采集的石油中含有石油磺酸鹽,此時需要使用高效液相色譜技術對其進行分析。
在使用的過程中,還必須保證分析環境的安全性。在石油化工分析時,要借助不同的色譜分析技術。對各種物質進行分析,會使用定量和樣品分析兩種方式完成,工作人員將之前已經收集得到的色譜圖與當前的色譜圖數據進行比較,進而得到色譜峰的有關信息,隨后再探究色譜峰中所包含的信息與機械之間產生的聯系,得出相關的各項數據[2]。
綜上所述,氣相色譜技術具有高效能、高精準度、分析速度快以及應用范圍廣等優點,在化工分析中的應用也十分廣泛。它能夠提升化工分析的質量和效率,為相關行業的優化發展提供數據參考,從而充分發揮技術優勢推動化工行業的進步。