基于NMR成像技術的煤體滲吸創新性實驗設計與教學實踐

馬衍坤， 鄧子墨， 張 曦， 唐 明， 劉 靜

（安徽理工大學 a.安全科學與工程學院；b.醫學院，安徽 淮南 232001）

0 引 言

習近平總書記在“努力成為世界主要科學中心和創新高地”的文章中提出：“全部科技史都證明，誰擁有了一流創新人才、擁有了一流科學家，誰就能在科技創新中占據優勢。”在培養一流創新人才方面，大學教育發揮著非常重要的基礎作用［1］。而在大學教育中，實驗教學又是啟發本科生創新思維的關鍵環節。如何充分發揮實驗教學的作用，真正培養學生的創新思維，是實驗教學面臨的重大難題［2-3］。

近年來國家對高等教育的投入不斷增加，各高校實驗室內的大型儀器設備數量、質量均大幅提高。大型科研儀器不僅是科學研究的“利器”，更是人才培養的“重器”，各類高精尖的大型儀器在科學研究和教學實踐中發揮著愈發關鍵的作用［4-6］。然而，在本科實驗教學環節中大型儀器的應用卻極少，造成這種現象原因有兩個，①科研與教學環節存在脫節；②大型儀器普遍較為貴重，難以滿足大批量本科生使用。

現代科學本身就起源于科學儀器的使用，科學儀器發展極大促進了科學的進步。在新工科形勢下，培養新時代創新性人才必須讓學生掌握最前端的科學儀器［7-9］。受傳統實驗教學理念的影響，以常規教學實驗設備為核心的驗證性實驗很難調動學生的積極性，無法激發學生的好奇心。實驗教學必須改革教學理念，設計先進性、科學性、趣味性的實驗，深度激發學生的興趣和好奇心，進而提高學生科研能力和綜合素質，滿足新形勢下創新型人才培養的需求［10-12］。

因此，借助NMR核磁成像技術，設計了煤體滲吸水分的創新性實驗，通過對煤體內水分滲吸過程的可視化研究，讓學生深刻理解水分在多孔介質內的運移規律。該實驗再現了水分的運移軌跡，具有顯著的趣味性，能深度激發學生探索未知的好奇心。

1 實驗設計背景及意義

深地資源開發中，將水注入地層提高開發效率是一種有效技術手段，例如油氣開發過程中的注水驅氣、滲吸驅替等［13-14］。煤體、巖體均屬于富含孔隙、裂隙的多孔介質，水在該類介質中的運移較為復雜。固、液兩相潤濕性差異作用下，煤、巖體對水分的滲吸導致了水分運移。水的滲吸會置換微孔隙中殘存的煤層氣或油，進而提高產氣、產油效率。然而，由于煤體、巖體均為不透明介質，實驗教學無法利用演示性實驗展示煤、巖滲吸水過程。

核磁共振成像技術可反演出水分運移過程，由于不同的原子核在固定磁場中具有不同的共振頻率，因此可以通過激發特定的共振頻率的脈沖來識別原子核。對于煤、巖滲吸水這一過程，當無外部靜磁場時，水所含的氫原子核處于無序狀態，施加靜磁場后氫原子核會呈現有序排列。通過激發與氫質子共振頻率相同的脈沖，一部分氫原子核吸收能量發生能級躍遷，移除脈沖后，躍遷為高能級的氫原子會逐漸釋放能量，直到恢復到熱力學平衡狀態。在這個能量釋放的過程中，會產生自由衰減的指數信號（核磁共振弛豫）。對這些信號進行處理，即可得到水在不同孔隙中的分布情況。

2 實驗設計

2.1 實驗原理

核磁共振弛豫的時間分為縱向弛豫時間（t1）和橫向弛豫時間（t2）。由于t1遠遠大于t2，因此實驗t2經常用于測量孔隙中的流體分布。橫向弛豫時間t2主要由3種弛豫時間組成，體積弛豫時間（t2，體積）、擴散弛豫時間（t2，擴散）和表面弛豫時間（t2，表面），其表達式為［15］：

由于擴散弛豫和體積弛豫的影響在實驗中通常可以忽略不計。因此，t2主要由表面弛豫時間決定，其表達式為：

式中：ρ2為表面松弛度；S／V為內表面積與孔隙體積之比。

核磁共振成像技術是在外部恒定磁場條件下，在X、Y、Z方向施加梯度磁場，通過激發與某一磁場強度下的氫質子共振頻率相同頻率的脈沖，可獲得氫質子在試樣中的具體空間位置。

2.2 實驗目的

通過實驗達到如下教學目的。

（1）通過基于NMR成像的煤體滲吸水實驗，了解核磁共振成像的工作原理和儀器的操作流程，讓學生了解國家對人才培養的巨大投入，培養學生的“四個自信”［16］。

（2）理解固、液兩相表面張力在滲吸中的作用，明白煤體滲吸水的動力來源，掌握水在煤體內滲吸運移規律。

（3）掌握文獻查閱方法，獲得國內外煤體滲吸方面的研究進展，了解煤體滲吸過程的影響因素及特征規律。

（4）培養學生發現問題、解決問題等能力，深度激發學生探索未知的好奇心，培養學生創新思維，增強學生的科研意識。

2.3 實驗儀器與材料

（1）實驗儀器。實驗采用的測試儀器主要包括中尺寸核磁共振巖心分析系統（MecroMR12-150HVTHP），磁場強度為（0.3±0.05）T，磁體溫度采用的非線性控制的控溫器，溫度設置為32℃。實驗采用的樣品加工儀器包括巖石取芯機、巖石烘干機、真空飽和儀器、核磁共振監測儀。

（2）實驗材料。實驗材料主要采用煤體（Φ25 mm×50 mm）、水。在準備實驗材料的過程中，將學生劃分為4組開展實驗教學，每組為7或8人。對所有學生進行實驗室安全教育，明確安全責任。在教師指導下，學生利用巖石取芯機加工煤體，并進行烘干等操作。

煤樣取自山西省，按照不同層理角度，將煤樣加工成Φ25 mm×50 mm的標準試樣。層理角度總共有3種，分別為0°、45°、90°，典型的樣品如圖1所示。

圖1 不同層理角度煤樣

2.4 實驗流程

實驗主要包括以下流程。

（1）將制備好的煤樣放入烘干箱中，烘干24 h，烘干溫度為70℃。

（2）將烘干后的煤樣放入25 mm探頭中，并測試T2譜。

（3）在燒杯中倒入10 mL的水，將測試完成后的煤樣垂直放入燒杯中，開始滲吸實驗，滲吸示意如圖2所示。每隔30 min，取出試樣，擦拭干凈煤樣表面的水，放入核磁儀器中，測試T2譜以及MRI。

圖2 自發滲吸示意圖

（4）待T2譜不再發生變化后，視為滲吸飽和。

（5）對其他層理角度的煤樣重復上述步驟。

3 教學實例

3.1 實驗參數設置

實驗采用25 mm的探頭，相關核磁參數設置如下：回波時間：0.1 ms，回波個數：12 000，等待時間：3 000 ms，采樣次數：32。

硬脈沖CPMG（Carr-Purcell-Meiboom-Gill）序列是橫向馳豫時間的函數，被用于測量不同尺度孔隙的橫向弛豫（T2），觀察不同時間段煤樣中水在不同孔徑的孔隙中的分布情況，再利用核磁共振成像對滲吸過程中水信號的空間分布進行分析。

3.2 實驗結果

3.2.1 自發滲吸過程中的T2譜變化

各小組開展了不同角度層理煤樣的滲吸實驗，得到不同時刻煤樣T2譜變化曲線，如圖3所示，其中紅色曲線表示烘干狀態下獲得的煤樣T2譜。

圖3 不同層理角度的試樣在自發滲吸過程中T2譜的演化

0°層理角度的試樣在滲吸30 min時，小孔已經達到滲吸飽和狀態；在120 min時，T2譜大孔和層理所對應的峰值有所下降。這是由于0°層理試樣的層理平行于滲吸方向，水沿著孔隙和層理向上運移，煤樣吸水發生膨脹，導致內部孔隙-裂隙結構發生改變，孔隙連通性增強，從而導致層理中的水運移出煤樣。該結果表明，滲吸時間過長會導致層理擴張，從而影響煤的滲吸效應。

45°層理的試樣在滲吸時間達到180 min后，其T2譜基本不發生變化，表明該試樣已經滲吸完全，而對于90°層理的試樣，直到滲吸時間達到570 min時，T2譜基本不發生變化，表明該試樣達到滲吸完全的狀態。

根據三者達到滲吸飽和的所需時間來看，層理與滲吸方向的夾角越大，滲吸完全所需的時間越長。這表明，層理角度對煤樣的滲吸效應有著較為顯著的影響。

3.2.2 水分布的二維表征

將實驗數據進行二維可視化分析，獲得了水在煤樣中的空間分布規律，如圖4所示。圖中藍色表明水信號弱，紅色代表水的信號較強。

圖4 90°層理水信號二維表征

取90°層理的試樣進行分析，可以看出在滲吸過程中，水從煤樣底部滲吸進入孔隙中并向試樣上端運移。在運移過程中，水由于毛細管力先進入試樣近水端的孔隙中，逐漸向試樣上端運移，在運移過程中水沿著孔隙進入煤體最下方層理中，并逐漸增多。

隨著時間的增長，水在毛細管力的作用下逐漸上升，并緩慢滲吸進入煤體上方的孔隙中，并進入下一個層理中。這個水向上運移的過程中，第1個層理既是儲水空間又是第2個層理的輸水通道。隨著滲吸的進行，當第2個層理中水較多時，上部孔隙開始滲吸第2個層理中的水，并再次向上方運移，如此循環，直到試樣滲吸完全。

3.2.3 自發滲吸過程的三維表征

采用核磁共振成像技術，結合Matlab進行圖像處理，實現了自發滲吸的過程中水信號的三維空間表征，如圖5所示。

圖5 自發滲吸過程中水信號的三維表征

取90°層理試樣的信號圖進行分析，在自發滲吸過程中，試樣呈現出明顯的條紋狀的信號分布情況，這表明煤樣中水的分布也是呈現條紋狀，這是因為層理中儲存的大量的水所導致的。

滲吸前期，層理主要是承擔輸水作用，滲吸后期，層理主要承擔儲水作用。并且由于滲吸后期層理的儲水作用，層理角度越大，試樣頂部的孔隙的滲吸效應越弱。

4 實驗教學效果

對于本創新性實驗，必須充分挖掘課程思政元素，有機結合實驗過程，從德智體美勞全方位培養學生，增強學生的“四個自信”。在探索性實驗分析中，引導學生意識到中外科技的差距，尤其傳達出國外對我國科技的封鎖，這種不利環境中我國科學家如何自主研發儀器，從無到有的發展歷程中，充滿了先輩的血淚。學生在利用儀器開展實驗時，應汲取精神力量，讓自己渾身充滿奮發向上的能量。

在試樣的準備過程中，需要利用取芯機將大塊煤體加工成標準試樣，這個過程又臟又累，既需要強健的體格來搬運煤塊，又需要細致的觀察來確認尺寸。而且實驗室內會出現很多污水、粉塵，對學生體力和品質均是考驗。在實驗過程中，由于煤體滲吸過程較為緩慢，需要學生明確分工，相互配合做好實驗工作，培養了學生團結協作精神。

在獲取數據后，學生需要進行分析，發散性探索數據背后的規律。自學Matlab、Origin或Excel等軟件對數據進行分析，獲得一組讓自己滿意、同組同學滿意、教師滿意的曲線，從數據中尋找美的元素，從曲線中發現美的元素。

學生通過團隊合作，完成所有探索性實驗。更通過體力、智力的勞動，達到了德智體美勞全方位的鍛煉。在發現問題、分析問題和解決問題的過程中，有機融入思政內容（見圖6），滴灌式導入學生的腦海，最終達到堅定學生中心“四個自信”的目的。

圖6 有機結合實驗過程的課程思政教育路線圖

5 結 語

將高精尖的國產科學儀器引入本科生的探索性實驗教學中，充分挖掘我國科學研究中的思政元素，有機結合實驗過程，滴灌式導入學生腦海，可以實現學生創新能力培養和愛國主義情懷培養的雙重目的。

該實驗要求學生從試樣加工、樣品處理、數據獲取、數據分析全過程深度參與，鍛煉了學生組織管理、分工合作的能力。而且本實驗操作簡單，原理清楚，能從德智體美勞全方位培養學生能力。實驗圖片美觀，真實再現無法肉眼觀測的內容，深度激發了學生的科研興趣和好奇心。