氣相色譜-質譜法測定土壤中1,2-二氯苯含量前處理方案擇優

張 亮

（遼寧衛衡檢測科技有限公司，遼寧 錦州 121000）

當前，采用氣相色譜-質譜法測定土壤中1,2-二氯苯含量時， 主要有兩個標準方法可供選擇， 即HJ 834-2017《土壤和沉積物 半揮發性有機物的測定 氣相色譜-質譜法》和HJ 642-2013《土壤和沉積物 揮發性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質譜法》。 采用對比的方法，從所需儀器、耗時、操作損失等方面，分析這兩種方法的前處理優勢，為操作人員選用合適的測定方法提供理論借鑒。

1 HJ 834-2017 標準的樣品前處理

1.1 方法原理

對土壤中的有機成分采用索式抽提方式進行萃取。 選擇柱凈化的固相萃取方式對提取液凈化，再使用氮吹儀將凈化液濃縮到1 mL， 最后用微量進樣器將濃縮液注入氣相色譜-質譜儀進行定性和定量檢測。

1.2 前處理過程

按照HJ 834-2017《土壤和沉積物半揮發性有機物的測定 氣相色譜-質譜法》， 土壤樣品前處理需要完成的操作詳見表1。

由表1 可見：檢測人員按照HJ 834-2017 標準操作，制備1 個1 mL 濃縮待測樣品共需7 步，待測成分被轉移4 次，需要使用前處理儀器3 種（索氏提取裝置、固相萃取裝置和氮吹儀），共耗時22 h 10 min，操作以敞開環境為主。

表1 HJ 834-2017 的樣品前處理Table 1 Sample pretreatment for HJ 834-2017

2 HJ 642-2013 標準的樣品前處理

2.1 方法原理

將固態樣品和液態基體改性劑分別加入頂空瓶中密封，并在一定的溫度條件下平衡一段時間。 瓶內樣品中揮發性組分向液上空間揮發，使氣液固三相達到熱力學動態平衡。采用頂空進樣裝置將氣相中的揮發性有機物注入氣相色譜儀進行定性和定量檢測。

2.2 前處理過程

按照HJ 642-2013 《土壤和沉積物 揮發性有機物的測定 頂空/氣相色譜-質譜法》 檢測土壤中1,2-二氯苯的含量，樣品前處理需要完成的操作步驟詳見表2。

由表2 可見，檢測人員按照HJ 642-2013 標準操作，制備1 個頂空瓶樣品共需6 步，主要儀器有水平振蕩器和頂空裝置，待測成分沒有轉移過程，需要使用前處理儀器2 種，耗時1 h 19 min。 密閉環境為主（樣品無轉移）

表2 HJ 642-2013 標準的樣品前處理操作Table 2 HJ 642-2013 standard sample pretreatment operation

3 前處理方法對比分析

對HJ 834-2017 和HJ 642-2013 的樣品前處理操作進行比對，結果見表3。

表3 樣品前處理方法對比Table 3 Comparison of sample pretreatment method

通過對比可以看出，HJ 642-2013 的操作過程均在密閉的頂空瓶中完成，省去萃取、濃縮、凈化等較為繁瑣的環節，簡化操作步驟，減少操作損失，且能避免溶劑揮發對操作人員產生的職業危害。同時縮短檢測用時約21 h，僅為HJ 834-2017 時長的6%。

4 結論

為比較氣相色譜-質譜法測定土壤中1,2-二氯苯含量的前處理方案， 分別按HJ 834-2017 和HJ 642-2013 標準進行操作。 對比結果表明：HJ 642-2013 操作全過程均在密閉的頂空瓶中完成， 能避免溶劑揮發對操作人員產生的職業危害；操作步驟少1步，省時省力；待測成分沒有轉移過程，減少操作損失；檢測用時僅為HJ 834-2017 時長的6%，縮短檢測用時約21 h。同時，HJ 642-2013 方法準確度高，對操作人員的職業危害低， 推薦在今后土壤測定工作中使用。