熱處理制度對GH706合金顯微組織與拉伸性能的影響

章莎，吳天佑，謝琦，蔣勝

（長沙學院機電工程學院，湖南 長沙 410022）

Ni-Fe-Cr基合金GH706合金是美國國際鎳公司于20世紀60年代在GH4169合金基礎上發展起來的一種沉淀強化型變形高溫合金［1］。該合金晶內強化相為γ′-Ni3Al和γ″-Ni3Nb相，晶界強化相則以η-Ni3（Ti，Nb）相為主［2-3］。由于GH706合金具有合理的化學配比，兼具冶金缺陷少、成分偏析低、加工性能優異、成本低廉等特點，特別適合于制備直徑達2 000 mm以上，所需鑄錠直徑超過900 mm的重型燃機超大尺寸渦輪盤鍛件［4-6］。

隨著國民經濟的發展，我國對電力的依賴程度越來越高，傳統的水力和蒸汽發電不利于節能型、可持續社會的構建，具有潔凈、環保、高效的重型燃氣輪機發電機組已經成為世界范圍內最重要的電力供應途徑［6］。超大尺寸Ni-Fe-Cr基變形高溫合金GH706渦輪盤作為重型燃機關鍵熱端部件之一，其制備技術是當今工業制造技術的前沿和制高點，也是重型燃機研制成敗的關鍵。

GH706合金通過鍛造和標準熱處理工藝獲得優異的力學性能。傳統的標準熱處理包括三個階段：固溶退火、穩定化處理和時效熱處理。近年來，直接時效熱處理已廣泛應用于IN718、Allvac 718Plus等Ni基變形高溫合金［7-11］。與標準熱處理制度相比，直接時效熱處理省略了固溶退火步驟，卻可以顯著提高Ni基高溫合金的力學性能。例如，直接時效熱處理的IN718合金試樣具有更高的屈服強度，同時試樣的持久壽命也得到顯著提高［12］。Cao et al.的研究表明，在相同條件下，直接時效熱處理的Allvac 718Plus 合金拉伸性能和蠕變性能均優于標準熱處理試樣［11］。信昕等通過研究標準熱處理和直接時效熱處理對GH706合金持久性能的影響，發現直接時效熱處理合金可以獲得最佳的持久性能，但對有關熱處理工藝對GH706合金室溫拉伸性能的影響尚未開展深入研究［13］。在強化機制方面，有相關研究表明，直接時效熱處理能顯著提高力學性能的主要原因為晶粒尺寸變小、位錯密度增大、δ相體積分數降低，以及γ′、γ″析出相尺寸變小［7-12］。此外，與標準熱處理相比，直接時效熱處理工藝省略了固溶處理步驟，在提高材料強度的同時，工藝相對簡單，可降低生產成本。

我們研究了直接時效熱處理條件下，GH706合金的顯微組織和室溫拉伸性能，并與標準熱處理進行對比，分析熱處理制度對合金拉伸性能的影響機理，為GH706合金強化及熱處理工藝優化提供參考。

1 實驗材料與方法

采用真空感應熔煉一爐質量為10kg、直徑為90mm的GH706合金鑄錠，其化學成分所占質量分數分別為：Ni占 42.4%，Cr占 15.92%，Ti占 1.89%，Nb占 2.82%，Al占 0.35%，C占 0.04%，B占 0.0045%，Fe占余量。鑄錠經過1 160℃×20h+1 190℃×40h均勻化處理后，經兩火鍛造成35mm×35mm的方形坯料，再經一火軋制成直徑為16mm的棒材。鍛造和軋制的開始溫度為1 200℃，終鍛和終軋溫度不低于950℃。

軋制合金采用的兩種熱處理工藝如表1所示。標準的熱處理工藝為：固溶退火（980℃×3h，空冷），穩定化處理（845℃×3h，空冷）和兩階段時效處理（730℃×8h，55℃/h冷卻至620℃，620℃×8h，空冷）。直接時效熱處理工藝則省去了固溶退火和穩定化處理階段，僅包含兩階段時效處理。

表1 合金的熱處理制度

采用INSTRON 5982型拉伸試驗機進行室溫拉伸性能測試。橫梁位移速率屈服前為0.5mm/min，屈服后為3.5mm/min。每種熱處理條件取兩個試樣，最終拉伸性能測量結果取它們的平均值。利用線切割切取試樣，經機械研磨、拋光，用5g CuCl2+ 100mL C2H5OH + 100mL HCl試劑對樣品表面進行化學腐蝕。采用ZEISS Axiolab 5光學顯微鏡（OM）、TESCAN MIRA掃描電子顯微鏡（SEM）觀察熱處理后樣品的顯微組織和拉伸試樣斷口形貌，并采用能譜儀（EDS）分析晶界析出相成分。

2 實驗結果與討論

2.1 顯微組織

圖1為合金試樣在兩種熱處理制度下的晶粒組織。可以看出，兩種熱處理合金樣品晶粒均為等軸晶。標準熱處理樣品的平均晶粒尺寸約為ASTM 6級（圖1a），直接時效熱處理樣品的平均晶粒尺寸約為ASTM 10級（圖1b）。顯然，直接時效熱處理試樣的晶粒更加細小。標準熱處理試樣在980℃固溶退火時，晶粒開始長大，晶粒尺寸明顯增加。由于直接時效熱處理試樣未經固溶處理，樣品保留了軋制合金的晶粒尺寸。

圖1 合金經不同熱處理工藝后的晶粒組織

圖2 和圖3分別為標準熱處理和直接時效熱處理條件下合金晶界組織，其中圖2a和圖3b為低倍SEM照片。在兩種熱處理條件下，晶界析出相呈現出不同的形態。對標準熱處理試樣，晶界析出相以棒狀（圖2b）或顆粒狀（圖2c）形式出現。除此之外，晶界也有少量針狀相析出，它們相互平行向晶粒內部生長（圖2d）。EDS結果表明，晶界析出相富Nb和Ti元素，結合以往的研究結果及GH706合金的組織特征，確定該析出相為η相［14］。根據GH706合金TTT（Time-Temperature-Transformation）曲線，標準熱處理工藝中穩定化處理溫度845℃為η相析出峰溫度，所以在該熱處理制度下η相析出比較充分，析出相尺寸也較大［15］。值得注意的是，合金經標準熱處理后，針狀η相附近γ′、γ″相析出稀少，形成γ′、γ″相貧化區（圖2d）。η相富Ti和Nb，貧Fe和Cr。由于η相長大受元素擴散控制，隨著η相的長大，Fe、Cr向基體中擴散，而Nb、Ti向η相聚集，從而使得 η相周圍的基體中出現了Nb和Ti的貧化，由此抑制了γ′、γ″相的析出。如圖3b所示，在直接時效熱處理試樣中，η相主要呈小顆粒狀沿晶界析出。

圖2 標準熱處理條件下合金的晶界組織和能譜分析結果

圖3 直接時效熱處理條件下合金的晶界組織

2.2 拉伸性能

圖4 為標準熱處理和直接時效熱處理合金室溫拉伸性能測試結果。直接時效熱處理試樣的屈服強度、抗拉強度、延伸率和斷面收縮率均高于標準熱處理試樣。標準熱處理試樣的屈服強度為987 MPa，直接時效熱處理的屈服強度為1080.5 MPa，增加了9.5%；抗拉強度從1 275 MPa提高到1 371 MPa，增加了7.5%；直接時效熱處理將合金延伸率和斷面收縮率分別提高了16.3%和45.5%。

圖4 合金的室溫拉伸性能

合金試樣的室溫拉伸斷口形貌如圖5所示。由宏觀斷口形貌可見（圖5a和圖5d），兩種熱處理條件下斷口均呈典型杯錐狀，由纖維區和剪切唇區組成［16］27。標準熱處理試樣中心纖維區微觀斷口形貌顯示，斷口呈穿晶和沿晶的混合型斷裂，沿晶斷裂面上有韌窩（圖5b）。直接時效熱處理試樣的微觀斷口形貌顯示，斷口呈穿晶斷裂，裂紋在試樣心部以微孔聚合的形式萌生，隨后再以微孔聚合的方式向周圍擴展（圖5e）。在拉伸過程中，兩種熱處理試樣隨著裂紋擴展，試樣達到平面應力狀態時發生剪切斷裂，形成剪切唇區。如圖5c和圖5f所示，剪切唇區的韌窩比纖維區的韌窩較淺。

在中低溫條件下，晶界可以阻礙位錯運動，當晶粒尺寸減小時，晶界數量增多，對位錯阻礙作用增強；同時，細小晶粒的合金變形更均勻，不易產生應力集中［17］。因此，直接時效熱處理條件下相對細小的晶粒尺寸有助于提高合金的屈服強度和抗拉強度。從圖2可以看出，熱處理工藝顯著影響了GH706合金晶界析出相的形貌。在標準熱處理合金中，晶界η相主要包括尺寸較大的短棒相、粒狀相和針狀相。在直接時效熱處理合金中，晶界析出相則為細小顆粒η相。在多晶塑性變形過程中，晶界對位錯滑移起著明顯的阻止作用，導致位錯在晶界處堵塞，從而產生較大的應力集中。大尺寸棒狀、顆粒狀和針狀η相在晶界處析出，成為裂紋萌生的首選位置，從而使裂紋集中更為嚴重。相反，在細小晶界η相附近，裂紋萌生時間較長，即孕育期較長，這顯然對增加晶界強度非常有利。此外，直接時效熱處理條件下，細小顆粒狀η相在晶界內的均勻分布，有利于限制析出相之間細小裂紋的擴展，從而提高合金的晶界強度。因此，標準熱處理試樣的纖維區呈穿晶和沿晶的混合型斷裂（圖5b），直接時效熱處理試樣的纖維區為穿晶斷裂（圖5e）。

圖5 合金試樣的室溫拉伸斷口形貌

3 結論

標準熱處理后，合金晶界析出尺寸較大的短棒狀、顆粒狀或針狀η相。直接時效熱處理后，合金晶界η相則以細小顆粒狀析出，晶粒組織顯著細化。較小的晶粒尺寸有助于阻礙位錯運動、協調晶界間變形，細小顆粒狀晶界η相則有助于提高合金晶界強度。因此，與標準熱處理試樣相比，直接時效熱處理合金的屈服強度、抗拉強度、延伸率和斷面收縮率分別提高了9.5%、7.5%、16.3%和45.5%。