83 dtex/72 f負氧離子滌綸DTY的生產工藝探討

李圣軍，甘勝華，蔣佳怡，張守運，朱 鋒，錢婷婷，樓夢娜

(浙江桐昆新材料研究院有限公司，浙江 嘉興 314500)

近年來，我國聚酯纖維產業發展迅猛，市場競爭激烈，常規產品的需求已大量減少，而功能性產品正受到人們的歡迎。隨著人們對自身健康的重視，保健功能性產品擁有巨大的市場需求[1]。負氧離子是空氣電離生成的帶有負電荷的離子[2]，不僅能改善空氣的質量，還能緩解人體疲勞，活化細胞，提高機體免疫力[3]。

負氧離子纖維及其制品在靜態或動態下通過單纖之間的相互摩擦而產生負氧離子，并向周圍發射，從而促進人體的血液循環和新陳代謝，具有抗衰老、抗疲勞等健康保健等功能。目前對滌綸和錦綸等纖維的負氧離子改性，主要是在纖維制備過程中添加電石氣和金屬鍺等。凌榮根等[4]制備了不同異形截面的電石氣負氧離子改性錦綸6，電石氣改性纖維均具有一定的負氧離子發射率。俞春華等[5]對含鍺改性面料的負氧離子等功能性進行了研究，認為即使鍺元素的含量不斷增加，鍺改性面料的負氧離子發射量仍處于中等水平。電石氣具有一定的輻射性，對身體健康有一定的影響，產品需要穿著安全性測試和檢驗，而鍺元素改性效果比較弱，通常負氧離子的輻射率只能達到中等水平。

甲殼素主要取自海洋甲殼生物的外殼，是一種天然可降解的堿性多糖物質[6]。由于具有優良的生物活性和易成膜成纖的性質，甲殼素及其衍生物已經在食品工業、醫藥衛生、紡織化工等多個領域有所應用[7]。將甲殼素應用到滌綸長絲的生產上，能賦予滌綸長絲及其織物良好的生物相容性、生物可降解性、透氣性、吸濕性等功能；同時，因甲殼素是帶正電荷的堿性多糖，添加到高聚物纖維中，隨纖維及織物運動摩擦，很容易產生游離的負電荷，因此還能賦予滌綸長絲及其織物良好的負氧離子功能。

作者采用共混熔融紡絲方法，在聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)紡絲過程中添加甲殼素母粒，生產細旦多孔負氧離子滌綸預取向絲(POY)，然后進行加彈得到83 dtex/72 f細旦多孔負氧離子滌綸拉伸變形絲(DTY)，探討了甲殼素母粒添加量及干燥、紡絲、環吹風、上油等工藝條件對負氧離子滌綸POY生產的影響，以及加彈速度、拉伸比、速比(D/Y)、熱箱溫度、上油率等因素對負氧離子滌綸DTY生產及性能的影響。

1 試驗

1.1 主要原料

甲殼素母粒：甲殼素質量分數25%，納米級，臺灣華懋科技股份有限公司產；半消光PET切片：纖維級，浙江桐昆集團恒盛化纖有限公司產。PET切片與甲殼素母粒的主要指標見表1。

表1 PET切片與甲殼素母粒主要指標

1.2 主要設備與儀器

FBM320型預結晶干燥設備：鄭州中遠干燥技術有限公司制；POY高速紡絲機：上海金緯化纖機械制造有限公司制；ATi-418R/12 ORCA型POY卷繞機：日本TMT機械株式會社制；EFK-V型假捻變形加彈機：歐瑞康巴馬格公司制；YG023B-Ⅱ型全自動單紗強力機：常州紡織儀器有限公司制；YG368型全自動沸水收縮率測試儀：常州市雙固頓達機電科技有限公司制；USTER 5型條干儀：瑞士烏斯特技術有限公司制；MQ-20C纖維含油率分析儀：德國Bruker公司制。

1.3 負氧離子滌綸DTY的生產

對甲殼素母粒采用較低溫度干燥，并適當延長干燥時間；半消光PET切片采用連續式干燥；按設定比例計量，將甲殼素母粒均勻添加到PET切片中熔融混合均勻，經熔融紡絲得到負氧離子滌綸POY；POY經拉伸假捻變形及熱定型等后加工得到負氧離子滌綸DTY。

在負氧離子滌綸POY生產中，添加甲殼素母粒質量分數5%～6%，螺桿擠出機一至五區溫度分別為265，270，272，274，276 ℃，POY紡絲工藝參數見表2，DTY加工工藝參數見表3。

表2 POY紡絲工藝參數

表3 DTY加工工藝參數

1.4 分析與測試

力學性能：根據GB/T 14344—2008《化學纖維 長絲拉伸性能試驗方法》，采用全自動單紗強力機對滌綸POY與DTY進行測試。

條干不勻率：根據GB/T 14346—2015《化學纖維 長絲條干不勻率試驗方法 電容法》，采用條干儀對滌綸POY與DTY進行測試。

卷曲收縮率：根據GB/T 6506—2001《合成纖維變形絲卷縮性能試驗方法》，對細旦多孔負氧離子滌綸DTY進行測試。

沸水收縮率：根據GB/T 6505—2008《化學纖維長絲熱收縮率試驗方法》，采用全自動沸水收縮率測試儀對滌綸POY與DTY進行測試。

含油率：根據GB/T 6504—2017《化學纖維 含油率試驗方法》，采用MQ-20C纖維含油率分析儀對滌綸POY與DTY進行測試。

負氧離子性能：根據GB/T 30128—2013《紡織品 負離子發生量的檢測和評價》，采用摩擦電離生成負氧離子的方法對細旦多孔負氧離子滌綸DTY及其織物進行測試。

2 結果與討論

2.1 POY紡絲工藝

2.1.1 原料干燥工藝

原料PET切片和甲殼素母粒的干燥需要根據干燥后其含水率和干燥過程中的黏度降[8]來選擇控制干燥溫度和干燥時間等，從而保證紡絲過程的穩定并便于后道加工。原料干燥時間太短或溫度太低，則干燥不充分，切片含水太高，在紡絲中大分子易水解，飄絲斷頭多，成品強度低；干燥時間太長或溫度太高，則切片發生水解和熱降解嚴重，黏度下降幅度大，其大分子結構被破壞，切片顏色偏黃，紡絲時斷頭增加，同時纖維的力學性能變差。試驗表明，控制PET切片預結晶溫度160～170 ℃，預結晶時間30～45 min，干燥溫度170～175 ℃，干燥時間8～10 h，干燥后PET切片含水率達22～25 μg/g；控制甲殼素母粒干燥溫度110～120 ℃，干燥時間15～20 h，干燥后母粒含水率達35～40 μg/g。上述條件下負氧離子滌綸POY生產較穩定。

2.1.2 甲殼素母粒添加量

甲殼素的添加量對負氧離子滌綸DTY生產的穩定性及其負氧離子發射量均有影響。從表4可知：添加甲殼素母粒質量分數大于7%時，成品滌綸DTY負氧離子發射量較高，但生產中熔體黏度及成品纖維斷裂強度下降較大，生產不穩定，出現飄絲，斷頭嚴重；添加甲殼素母粒質量分數小于4%時，生產中熔體黏度及成品纖維斷裂強度受影響較小，生產穩定，但成品纖維負氧離子發射量較低，功能性明顯下降。綜合考慮，添加甲殼素與PET共混紡絲生產負氧離子滌綸DTY，控制甲殼素母粒質量分數在5%～6%較為合適。

表4 甲殼素母粒添加量對負氧離子滌綸DTY生產及性能的影響

2.1.3 紡速速度

紡絲速度對滌綸POY生產穩定性及其質量有很大的影響。通常，提高紡絲速度，POY的斷裂伸長率降低，斷裂強度增加，但紡絲速度過高，則會出現絲條運行不穩，紡絲張力波動大，纖維條干不勻率增大，出現斷頭現象；紡絲速度太低，則紡絲張力太小，斷裂伸長率增大，斷裂強度降低，纖維易抖動，條干不勻率也會增大。從表5可以看出，添加甲殼素母粒質量分數6%生產負氧離子滌綸POY時，紡絲速度為2 700 m/min時較為理想，生產穩定，纖維條干不勻率最小，斷裂強度最高，斷裂伸長率也較為合適。

表5 紡絲速度對負氧離子滌綸POY生產及性能的影響

2.1.4 紡絲溫度

從表6可知：添加甲殼素母粒質量分數6%生產負氧離子滌綸POY時，紡絲溫度對紡絲的穩定性及纖維質量影響較大；當紡絲溫度高于275 ℃時，由于大分子容易受降解，熔體黏度下降，出現飄絲斷頭現象，并使纖維斷裂強度降低；紡絲溫度低于265 ℃時，熔體的流動性差，纖維的結晶和取向等聚集態的均勻性變差，條干不勻率增大，斷裂強度也降低[9]。試驗表明，生產負氧離子滌綸POY時，紡絲溫度控制在265～275 ℃較為合適，POY斷裂強度為2.0～2.1 cN/dtex，條干不勻率為1.15%～1.18%，生產穩定。

表6 紡絲溫度對負氧離子滌綸POY生產及性能的影響

2.1.5 冷卻吹風條件

目前熔融紡絲的冷卻吹風方式主要有側吹風和環吹風，側吹風是傳統的冷卻方法，在生產細旦多孔纖維時，氣流在絲束之間穿透力及均勻穩定性均較差，難以保證冷卻均勻，易造成纖維條干不勻，染色均勻性差、強度低等問題。環吹風相對于側吹風來說，能耗降低，冷卻均勻性好，纖維質量均勻[10]，因此采用環吹風冷卻方式生產細旦多孔負氧離子纖維更為合適。試驗表明，采用環吹風冷卻吹風方式，控制風溫在18～20 ℃，系統風壓在550～580 Pa，環吹風壓20～23 Pa，生產的負氧離子滌綸POY質量均勻，生產穩定。

2.1.6 上油工藝

在滌綸POY生產中，與常規產品相比，添加甲殼素母粒容易增加絲條與接觸部件之間的摩擦力，生產中容易產生單絲斷裂，需要適當提高上油率來改善纖維的加工性能。試驗表明，生產負氧離子滌綸POY，油劑質量分數為10%～15%，POY上油率控制在0.40%～0.45%，生產中斷頭較少，生產比較穩定，POY性能較好。

2.2 DTY加工工藝

2.2.1 加彈速度

加彈速度太高，纖維拉伸變形的時間縮短，纖維加熱時間減少，容易出現拉伸變形不充分，DTY卷曲收縮率降低，蓬松性和手感變差；加彈速度太低，生產效率大幅下降，生產成本增加，經濟效益降低[11]。生產細旦多孔負氧離子滌綸DTY，由于單纖較細且添加了甲殼素母粒，單纖容易發生斷裂，從而產生毛絲甚至毛團，因此宜選擇偏低的加彈速度。從表7可知，生產負氧離子滌綸DTY，加彈速度控制在650～700 m/min較為合適，DTY的卷曲收縮率在21%左右，卷曲穩定度高于90%，且外觀良好，生產穩定。

表7 加彈速度對負氧離子滌綸DTY生產及性能的影響

2.2.2 拉伸比

在滌綸DTY加工過程中，拉伸比太高，纖維張力過大，單絲容易斷裂，產生毛絲或毛團，纖維強度降低；拉伸比太低，假捻張力太小，絲條運行不穩，容易產生逃捻，產生僵絲和緊點，纖維蓬松性變差。從表8可知：拉伸比小于1.68時，DTY斷裂伸長率較大，斷裂強度較低，外觀存在僵絲、僵點，染色均勻性變差；拉伸比大于1.73時，DTY的斷裂伸長率和斷裂強度均降低，外觀出現毛絲和毛團，染色均勻性降低。因此，拉伸比控制在1.70～1.72較為合適。

表8 拉伸比對負氧離子滌綸DTY性能的影響

2.2.3D/Y

在滌綸DTY生產中，D/Y太低，解捻張力較高，容易產生毛絲和毛團；D/Y太高，解捻張力太小，容易解捻不充分，成品絲條卷曲收縮率降低，蓬松性和手感變差，甚至產生僵絲[11]。從表9可以看出：當D/Y低于1.65時，DTY卷曲收縮率和卷曲穩定度降低，外觀出現毛絲和毛團，染色均勻性變差；當D/Y大于1.70時，DTY卷曲收縮率較高，但卷曲穩定度降低，外觀出現僵絲和僵點，染色均勻性變差。因此，D/Y控制在1.65～1.68較為合適。

表9 D/Y對負氧離子滌綸DTY性能的影響

2.2.4 熱箱溫度

第一熱箱主要為POY的拉伸變形提供熱量，第一熱箱溫度影響纖維大分子的有序排列，進而影響纖維大分子的結晶度和取向及其均勻性。第一熱箱溫度太高，單絲容易黏連生成緊點絲，DTY蓬松性和手感變差，同時纖維容易在假捻器處摩擦受損，出現斷頭，產生毛絲，強度降低；第一熱箱溫度太低，纖維拉伸變形效果差，彈性降低。試驗表明，生產負氧離子滌綸DTY時，第一熱箱溫度控制在180～190 ℃較為合適。

第二熱箱主要對經拉伸假捻變形的絲條進行熱定型提供熱量，消除纖維絲條內應力，去除不穩定形變。第二熱箱溫度太高，纖維解取向作用增強，假捻變形度降低，成品強度和蓬松性下降；第二熱箱溫度太低，熱量獲取不足，定型作用不強，卷曲穩定度降低，蓬松性保持度和織物保形差[12]。試驗表明，生產負氧離子滌綸DTY時，第二熱箱溫度控制在150～160 ℃較為合適。

2.2.5 DTY上油率

DTY上油率太低，絲條容易與設備摩擦產生靜電，發生斷裂從而形成疵點[13-15]；上油率太高，則容易在織機一些部件處形成油漬，造成織物污染。試驗表明，DTY上油率控制在2.5%～3.0%，DTY使用性能好，織物染色均勻好。

2.3 纖維及織物性能

2.3.1 POY物理性能

根據上述分析，添加甲殼素母粒質量分數6%進行共混紡絲，控制紡絲速度2 700 m/min，紡絲溫度275 ℃，環吹風溫度19 ℃、風壓21 Pa，油劑質量分數15%，纖維上油率0.40%，生產125.3 dtex細旦多孔負氧離子滌綸POY，POY斷裂強度為2.0 cN/dtex，斷裂伸長率為126.4%(見表10)。這是因為添加的甲殼素母粒破壞了纖維內部結構，其斷裂強度比常規產品低。

表10 負氧離子滌綸POY物理性能

2.3.2 DTY物理性能

通過加彈工藝優化試驗，生產細旦多孔負氧離子滌綸DTY較佳工藝條件為：加彈速度700 m/min，拉伸比1.72，D/Y為1.68，第一熱箱溫度190 ℃，第二熱箱溫度160 ℃，上油率2.5%～3.0%。從表11可知，上述加彈工藝下生產的83 dtex/72 f細旦多孔負氧離子滌綸DTY斷裂強度為3.8 cN/dtex，斷裂伸長率為20.3%，使用性能較好。

表11 83 dtex/72 f 負氧離子滌綸DTY物理性能

2.3.3 織物的負氧離子性能

根據GB/T 30128—2013《紡織品 負離子發生量的檢測和評價》，當負離子發生量大于等于550個/cm3且小于等于1 000個/cm3時，可認為負離子發生量中等；當負離子發生量為1 000個/cm3以上時，則認為負離子發生量較高。對83 dtex/72 f細旦多孔負氧離子滌綸DTY的織物進行負氧離子功能測試，織物的負離子發生量為823個/cm3，該纖維織物的負離子發生量為中等水平。

3 結論

a.控制PET切片預結晶溫度160～170 ℃，預結晶時間30～45 min，干燥溫度170～175 ℃，干燥時間8～10 h，干燥后的PET切片含水率為22～25 μg/g；控制甲殼素母粒干燥溫度110～120 ℃，干燥時間在15～20 h，干燥后母粒的含水率為35～40 μg/g，可滿足紡絲要求。

b.選擇甲殼素母粒質量分數5%～6%，控制紡絲速度2 700 m/min、紡絲溫度265～275 ℃，采用環吹風冷卻吹風方式，風溫18～20 ℃，環吹風壓20～23 Pa，上油率控制在0.40%，生產的細旦多孔負氧離子滌綸POY加工性能良好。

c.在加彈速度700 m/min，拉伸比1.72，D/Y比1.68，第一熱箱溫度190 ℃，第二熱箱溫度160 ℃，上油率2.5%～3.0%的加彈工藝條件下，生產的83 dtex/72 f細旦多孔負氧離子滌綸DTY斷裂強度為3.8 cN/dtex，斷裂伸長率為20.3%，其織物的負離子發生量為823個/cm3。