食品理化檢驗中 樣品前處理的方法與質(zhì)量控制研究

閔慧靈，萬 崢

（漯河食品職業(yè)學(xué)院，河南漯河 462000）

當前我國社會經(jīng)濟快速發(fā)展，人們對生活質(zhì)量的要求不斷提高，對食品檢驗水平的要求也不斷提升。食品安全管理中，食品理化檢測是重要的檢測項目，食品理化檢驗中的樣品前處理是常規(guī)方法，操作過程中需規(guī)范樣品的前處理流程，進一步保障食品的安全性。

1 食品理化檢驗中樣品前處理的特點分析

1.1 食品理化檢驗

食品理化檢驗的實質(zhì)是采用化學(xué)技術(shù)、物理技術(shù)對食品質(zhì)量的安全性進行檢測，這是確保食品安全必不可少的步驟，目的是明確食品中是否存在過多的防腐劑和添加劑等，避免嚴重危害人們的健康與安全，此外還能檢測出其中的營養(yǎng)成分，有較高的分析價值。通過食品理化檢測，還能預(yù)防食品中出現(xiàn)其他化學(xué)污染的問題，或發(fā)現(xiàn)食源性微生物的污染情況，避免不合格食品進入市場對消費者的安全造成威脅，也預(yù)防相關(guān)商家企業(yè)因此而造成不必要的信譽損害。

1.2 食品理化檢驗中樣品前處理

食品理化檢驗中樣品前處理是非常重要的環(huán)節(jié)，在該環(huán)節(jié)中應(yīng)用的主要方法包括有溶劑萃取法、濃縮與蒸餾法、有機物降解法以及色譜分離法，方法的選擇要以食品理化檢驗中樣品的類型和性質(zhì)決定，從而最大限度地避免其他因素對檢測的過程產(chǎn)生影響，最終促進食品理化檢驗檢測質(zhì)量及檢測效率的提升。食品理化檢驗中樣品前處理的過程必不可少，對保證食品安全和滿足人們的基本需求有重要的意義，因此多年來我國食品相關(guān)部門投入大量的人力與物力積極研究有效提升食品理化檢驗效率的方法[1]。

2 食品理化檢驗中樣品前處理的作用

2.1 食品理化檢驗中樣品前處理的必要性分析

食品理化檢驗中樣品前處理過程對檢測結(jié)果的影響較大。食品理化檢驗中樣品前處理是對分析原始樣品的進一步加工處理，以確保食品理化檢驗中樣品符合儀器分析的要求。這個過程中檢測人員的主要任務(wù)是分離與純化樣品中不同成分，如果此過程出現(xiàn)問題，將會直接導(dǎo)致檢測結(jié)果存在較大的誤差，影響整體檢測的準確性。

2.2 食品理化檢驗中樣品前處理的目的

由于很多食品都包含非常復(fù)雜的化學(xué)成分，如最常見的脂肪、蛋白質(zhì)、糖分等營養(yǎng)成分，還有添加劑、溶劑殘留、重金屬等有害成分，以及無機鹽、鉀、鐵等無機化學(xué)物質(zhì)等，各元素和成分以不同的形態(tài)結(jié)合起來，對待測組分分析測定產(chǎn)生不同的影響[2]。因此，檢測人員必須提高測定分析結(jié)果的準確性，確保檢測工作順利高效完成，最大程度排除影響檢測結(jié)果的干擾因素。通過不同的方式處理不同的組分，打破樣品成分之間產(chǎn)生的作用力，最后達到分離純化樣品的目的。而多年的應(yīng)用實踐證明，分離純化樣品中各類成分是保障分析儀器平穩(wěn)運行的關(guān)鍵。此外，部分食品中會有污染物以及農(nóng)藥殘留的存在，這些有害物質(zhì)將直接損害人體的健康。而在檢測過程中，會因待測物含量較少而出現(xiàn)漏檢的問題。因此，檢測人員需注意應(yīng)用前處理方法濃縮食品理化檢驗中的待測成分，以確保檢測結(jié)果有較高的準 確率。

3 食品理化檢驗中樣品前處理方法的應(yīng)用

3.1 化學(xué)分離法的應(yīng)用

化學(xué)分離法要求檢測人員結(jié)合樣品組分的化學(xué)性質(zhì)對混合物進行分離處理，常用的分離方法包括掩蔽法、沉淀分離法以及皂化法。皂化法是對油脂混合物進行分離處理，沉淀分離法主要針對溶解度差異較大的混合物的分離，而掩蔽法是指絡(luò)合滴定，通過發(fā)揮化學(xué)試劑與干擾物之間的絡(luò)合反應(yīng)作用，從而分離待測物，最終避免干擾物影響檢測結(jié)果[3]。

3.2 蒸餾法的應(yīng)用

蒸餾法是根據(jù)各組分具有不同的沸點分離出待測物，低沸點組分在氣相中富集，高沸點組分則會在液相中富集，檢測人員可根據(jù)樣品的不同特點選擇應(yīng)用常壓蒸餾、共沸型蒸餾、真空蒸餾、掃描型蒸餾和精細型蒸餾等技術(shù)進行分離純化處理。

3.3 固相萃取法的應(yīng)用

固相萃取法是指液體樣品中的分析物通過吸著（吸附和吸收）作用被保留在吸著劑上，然后用一定的溶劑洗脫的過程，該方法成本較低，但也存在缺點，即無法吸附已附著在纖維表面上的部分污物，導(dǎo)致檢驗結(jié)果與實際情況存在差異。在實際應(yīng)用該方法時盡量選用溶解效果較好的溶解體系，以提升分離速度。此外，選擇溶解體系時還要結(jié)合食品理化檢驗中樣品的具體類型，參考溶解體系本身的特點和元素性質(zhì)，盡量選擇溶解效果好、分離速度快的技術(shù)，以防在實際的萃取環(huán)節(jié)發(fā)生沉淀的問題，同時注意避免其他干擾元素的影響[4]。

3.4 色譜分離法的應(yīng)用

色譜分離法又稱為層析分離法，是指在由流動相與穩(wěn)定相組成的系統(tǒng)中，根據(jù)各種化合物的分配系數(shù)不同從而高效分離混合物的技術(shù)。根據(jù)分解機理存在的不同，該技術(shù)具體運用方法還分為光吸收色譜法和離子交換層析法，均可起到較好的分離效果。近幾年的應(yīng)用實踐證明，色譜分離法應(yīng)用于食品理化檢驗中樣品的安全檢驗實踐中，具有很好的效果，使用頻率也較高，特別是針對二噁英、甲醛等污染物，比傳統(tǒng)的檢驗方法更快捷，且受到的干擾因素較少，成本低，靈敏度高。

3.5 微波消解法的應(yīng)用

使用微波消解法處理樣品得到的檢驗結(jié)果往往具有更高的準確性，使用該方法時檢測人員以0.2～0.5 g為準選取消解試劑，得到的檢驗結(jié)果更準確。此外該方法還具有操作過程簡單，檢測流程方便且效率較高等優(yōu)點，因此具有很高的推廣應(yīng)用價值。但在使用微波消解技術(shù)的實踐中，必須正確選用微波的反應(yīng)模型。此外，必須選用適當?shù)南庀到y(tǒng)以保證結(jié)果的可信度，消解體系不僅要達到極快的消解效率，還要確保不受到外界因素的干擾。處理過程中，如果食品理化檢驗中樣品大部分都是有機物，則需使用硝酸進行化學(xué)消解，要合理選用試劑和取樣量，確保食品理化檢驗中樣品消解更順利。此外，需重視對儀器設(shè)備的合理使用，如電子天平、微波消解儀等。檢測技術(shù)人員也需注意定時對機械設(shè)備進行維修，以保持良好的性能。此外，如果食品樣本中存在酒精，則需進行熱水浴處理，將樣品放入消解瓶中，加濃硝酸水靜置15 min，再加過氧化氫溶液靜置15 s后適當添加澄清水搖勻。制備微波消解液時，溶解的時間控制在6～10 min，待樣品溶解后再將其放入檢測設(shè)備，實現(xiàn)更徹底的 消解。

3.6 微波萃取法的應(yīng)用

微波萃取法主要是通過使用某種介質(zhì)在樣品中萃取化學(xué)成分，與傳統(tǒng)技術(shù)需要幾個小時的萃取時間相比，該方法只需要10 min左右，具有高效、便利的優(yōu)點。目前，微波萃取法已廣泛應(yīng)用于食物樣品的前處理工作中。但該方法也有一定的缺點，如樣品中會有化學(xué)溶劑殘留，并且在微波穿過樣品內(nèi)部后可能出現(xiàn)能量衰減的問題，因此目前該方法更多應(yīng)用于固體食物樣本的前處理實驗中。

3.7 超臨界流體萃取技術(shù)的應(yīng)用

超臨界流體萃取法屬于一種新興的技術(shù)手段，液相色譜、氣相色譜、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用等基本都可以通過有機溶劑對食品理化檢驗中的樣品進行萃取，但該技術(shù)也存在缺陷，且還處于實踐探索的過程。目前，我國相關(guān)部門及人員正積極對該技術(shù)開展科研分析，以使該方法具備綠色環(huán)保、選擇性良好以及清潔高效的優(yōu)勢[5]。

4 食品理化檢驗中樣品前處理的質(zhì)量控制

4.1 設(shè)備準備

當前的食品理化檢驗樣品前處理以微波消解技術(shù)為主要技術(shù)方式，使用微波消解技術(shù)完成食品理化檢驗樣品制備需用到MARS微波消解檢測儀、空心陰極燈管、熒光光度計、電子天平及印刷機等裝置。為提高檢測數(shù)據(jù)的可信度，測定試劑中含有過氧化氫、氫氟酸、鐵錳試劑等金屬標準溶液時宜采用硝酸進行稀釋[6]。

4.2 選擇消解體系

選用合適的消解體系才能獲得良好的消解功效，提升消解速度。為防止在消解檢測的過程中其他雜質(zhì)對被檢測樣品造成影響，需根據(jù)樣品待測物質(zhì)的化學(xué)特性或食品樣品的實際特征，選用合適的消解條件[7]。

4.3 嚴格把握試劑與樣品用量

為進一步提高檢測結(jié)果的準確性，在開展食品樣品的理化檢驗工作時，要求將樣品質(zhì)量控制在0.2～0.5 g[8]。當大量使用酸溶液進行消解時，應(yīng)選擇硝酸-過氧化氫混合酸體系。要想做到食品理化檢驗技術(shù)手段的合理運用，必須做好以下4方面的工作。①加快食品理化檢驗系統(tǒng)機制的建設(shè)，不斷提高食品行業(yè)的檢驗技術(shù)水平。②完善食品理化檢驗相關(guān)分析體系機制，更靈活地應(yīng)用檢驗手段。③提高對食品安全監(jiān)管檢驗項目的關(guān)注程度，保證檢驗工作的順利開展。④完善食品理化檢驗監(jiān)控工作，提高技術(shù)檢驗工作人員的綜合實力，從而獲得更有效的檢驗成果。

5 結(jié)語

綜上所述，食品理化檢驗中樣品前處理的過程非常重要，在該環(huán)節(jié)必須積極應(yīng)用各種有效的方法進行處理。相關(guān)人員在選擇樣品前處理方法時不僅要考慮方法應(yīng)用的契合度，即充分考慮食物樣品的成分、性質(zhì)與特點，還要在原有的基礎(chǔ)上不斷創(chuàng)新與研發(fā)，強化實踐，力求探索出更高效的提取技術(shù)。本文通過分析食品理化檢驗中樣品前處理的特點及幾種方法的應(yīng)用，提出樣品前處理質(zhì)量控制的方法，希望能夠提高食品理化檢驗中樣品前處理的效率，進一步保障我國的食品安全。