環境保護和環境監測中氣相色譜法運用研究

李冬冬

（山東元通監測有限公司，山東 臨沂 276023）

現階段氣相色譜法在自然環境保護方面、化工方面、食品安全方面以及臨床醫學方面得到了廣泛的應用，在多個領域的監測工作中取得了良好的應用效果。相關工作人員通過對氣相色譜法的技術原理和作業程序進行明確，使氣相色譜法在環境保護以及環境監測工作中可以提供更加良好的服務，通過系統化定量和定性分析方法，對環境中存在的污染物質以及污染物質的組成成分進行分析，進而對環境質量的變化情況以及變化規律進行研究，為整體提高環境質量奠定基礎。

1 氣相色譜法

就氣相色譜法的本質進行分析可以看出，氣相色譜法是一種物理分離的方法，也被稱為層析法。在使用氣相色譜法進行具體的分離操作中，被分離的混合物質可以在不同的部分之間實現流動，非動態的部分被叫作固定相，而另一部分流動的液體可以使混合物質在固定相中流動，所以被稱為流動相。在流動相中的混合物質經過固定相后，二者之間會發生一定的反應，并且流動相和固定相之間的組分結構以及性質等也存在著一定的差異，流動相和固定相之間的相互作用也會產生差異，在推動力的作用下，固定相中物質的局部停滯時間存在差異，即混合物質中的各種成分會根據一定的順序從固定相中流出，在流動相和固定相兩種不同的配置之后，可以將混合物質的各成分進行有效分離，所以被叫作色譜技術。現階段我國已經開始應用氣相色譜法對沸點小于500 ℃的各種混合物質進行基礎的分離操作，在實際操作中通過對氣壓指標的調整，使得高壓氣體容器可以順利通過預熱盤旋管道和檢測儀器的參比池，以此作為柱子的載體，并且對于柱子位置方面也對相關設施進行了分類，使其可以簡單地對氣體和液體進行分離[1]。

2 國內應用氣相色譜法的技術原理及結構機理

2.1 國內應用氣相色譜法的技術原理

氣相色譜法的固定相和流動相的混合物質發生反應時，并不是沒有變化的，而是在反應的過程中會出現不一樣的反應效果和反應差異，而出現這一情況的主要原因是由于在固定相和流動相之間流動的混合物質在經過固定相時，由于自身的內部結構以及內部材質存在差異而出現了上述現象。

2.2 國內應用氣相色譜法的結構機理

現階段隨著國內相關科學技術的不斷發展，氣相色譜法在國內分離工作中的應用已經變成了將氣體當作流動相的處理技術。而之所以會將氣體作為基礎流動相的方式，是由于氣體的黏度較其他物質更小，在進行混合物質分離操作的時候，不會受到較大的阻力，而且氣體具有揮發的特性，因此氣體的擴散系數和其他形式的物質進行比較，其擴散的范圍更大。在流動相和固定相之間進行混合物質的傳遞過程中，氣體形式的混合物質傳遞和擴散的速度也就更快，使得將氣體作為氣相色譜法中應用的主要形式可以在一定程度上對氣相色譜法的發展起到有效的推動作用，進而提高氣相色譜法應用的準確度和效率。現階段，在國內社會中已經開始將氣相色譜法應用于分離沸點小于500 ℃的多種混合物質成分的基礎分離操作中，在實際分離混合物質的操作中，氣相色譜法通過對氣壓進行調節的方式進行調節，并在柱子部位同樣設計安裝了相關的分類裝置，使混合物質可以在柱子部位進行簡單的氣體和液體的分類[2]。

3 在環境保護及環境監測中應用氣相色譜法的優缺點

3.1 在環境保護及環境監測中應用氣相色譜法的優點

在環境保護以及環境監測中應用氣相色譜法的實踐分析可以看出，與其他的環境監測技術手段進行比較，氣相色譜法的有效性以及便捷程度更高，具有較大的優勢，而且氣相色譜法的監測靈敏度更高，可以達到對混合物質的多種成分進行同步性分析的目的，且檢測的響應時間與其他環境監測技術手段相比更短，分析的速度更快。一般而言，氣相色譜法完成對一類混合物質的分析所需要的周期大概只需要幾分鐘到幾十分鐘，所以，氣相色譜法這一環境監測技術的應用范圍非常廣泛。此外，氣相色譜法在操作環境的壓力以及溫度方面在應用的過程中不會受到較大的阻礙和約束，在對樣品進行分析時，也不會出現分析樣品數量較多的情況，而這可以有效提高環境監測工作的效率以及環境監測結果的準確度。而且，由于現階段國內環境監測工作的環境變化逐漸向著更加復雜的方向發展，如果可以在環境監測工作中合理使用氣相色譜法，便可以更加快捷且準確地得出環境監測結果。

3.2 在環境保護及環境監測中應用氣相色譜法的缺點

雖然氣相色譜法在環境保護以及環境監測的實際應用方面有著非常多的優點，但是氣相色譜法在實際應用的過程中仍然存在一些急需解決的問題。例如：在實際環境保護以及環境監測中應用氣相色譜法時，氣相色譜法并不能直接對監測的數據進行定性和定量，而是需要通過和已經了解的樣品進行對照分析之后，才能得到與混合物質的質量有關的監測結果。此外，若是氣相色譜法的吸附流程在運行過程中存在吸附類別數量較少的問題，便需要多次使用氣相色譜法[3]。

4 在環境保護及環境監測中氣相色譜法的應用實踐

4.1 監測土壤環境中的農藥殘留

在環境保護以及環境監測領域中需要重點監測分析的對象之一便是土壤，由于人類農業生產過程中會使用大量的農藥，而有機磷農藥由于其自身有著藥效強且在土壤中殘留時間較短的特點，所以在當下農業生產過程中得到了廣泛的應用，不過盡管有機磷農藥在土壤中的殘留時間較短，但是有機磷農藥在土壤環境中仍有著一定的殘留時間，而樂果以及敵敵畏等有機磷農藥對人類和牲畜的毒性較大，導致急性中毒的問題發生概率較高。

對于土壤環境的監測可以使用氣相色譜法的環境監測技術進行分析，氣相色譜法的應用可以將土壤環境中各種農藥相對的含量指標進行快速且有效的分析。例如：研究人員將甲胺磷、久效磷以及殺撲磷等十多種有機磷農藥作為環境監測過程中的監測分析目標，此時選擇的分析柱應為厚液膜大口徑毛細管柱，檢測器則應使用火焰光度檢測器，通過完善的儀器分析方法以及提前處理樣品的方式，形成了GC法對多組分有機磷農藥進行檢測分析的模型。通過上述的方法可以對氣相色譜法的分析流程進行有效精簡，降低了氣相色譜法分析多組分有機磷農藥所需要的時間，同時節約了氣相色譜法在土壤環境監測中的資金投入量，為我國土壤環境中有機磷農藥檢測工作的實施提供了簡易、快捷且檢測結果更加準確的分析方法。或者是通過超聲波提取技術對土壤環境進行監測，對土壤環境中的有機磷農藥進行提取，這種方法的特點是提取時間較少，提取效率高，設備設施成本較低，所以，此類氣相色譜技術在環境樣品的提取和監測領域有著非常廣泛的應用。

4.2 監測大氣環境中的有毒氣體

在工業生產以及人們的日常生活中，苯、甲苯、乙苯以及環己酮等有機試劑都是被大量使用的試劑，這些有機試劑的相同特點便是沸點相對較低，并且具有容易揮發的特性。所以，在使用此類有機試劑的過程中容易導致有機試劑在空氣中揮發擴散，使人們在此環境中自然呼吸時將這些有機試劑吸入體內，對人們的生命健康產生較大的負面影響。所以，需要使用氣相色譜法對這類污染物質進行有效監測，并基于監測的結果采取針對性的防治措施，以此來保障人們的生命健康安全。Tenax采樣管在吸附采集空氣中的氯苯類化合物方面有著較高的吸附效率，并且可以通過使用1 mL的石油醚進行有效的解離處理，有效地簡化樣品處理的流程，而使用氣相色譜電子捕獲監測器對空氣中的污染物質進行監測，使用外標法的主要作用是確保滿足定量分析的要求，最大限度地保證氣相色譜法定量、定性分析結果的準確度，確保外界的環境因素不會對檢測的過程以及檢測的結果產生較大的干擾，可以實現維持檢測階段氣相色譜法高敏感度的條件，就現階段在對大氣環境中有毒氣體的監測實踐應用中可以看出，氣相色譜法可以做到對大氣中含有的12種氯苯類化合物進行痕量檢測的要求。

對于工業生產過程中生產車間和生產作業場所中空氣含有的有毒氣體，監測人員可以充分利用不同形式的氣相色譜法進行檢測。例如：對工業生產作業場所中特定基甲苯的檢測，現階段國內并沒有研究出相應的氣相色譜法，而美國對于此特定基甲苯的檢測方法便是氣相色譜法，所以，在我國借鑒美國氣相色譜法之后，通過將美國氣相色譜法中使用的OV-275（10%）填充色譜柱變成了常規使用的FFAP毛細管道用色譜柱之后，在嚴格遵循相關規范要求的基礎上，建立了活性炭吸附溶劑解吸的氣相色譜法。

4.3 監測水環境中的有毒物質

硝基類化合物是現階段較為常見且適用范圍較廣的試劑，其作為一種有毒的有機污染物，其具有毒性較持久的特點。氯代硝基苯是一種可以誘發人類細胞突變、癌變，導致人類出現畸形的化學物質，在實際生產使用過程中常常會出現由于對氯代硝基苯沒有進行完全轉化而存在殘留的情況，導致氯代硝基苯和廢物一起被排放到水環境中，對地表水環境和地下水環境造成不同程度的污染。我國在地表水相關質量標準中已經明確提出了通過使用硝基的方式進行芳香烴的取代操作，并對人類的生活飲用水源所在區域進行專項的監測和分析。現階段。氣相色譜法的分離技術是開展硝基苯類化合物檢測的常用手段之一，由于在前期處理中需要使用苯作為萃取劑，而苯作為一種可以致癌的物質，非常容易在使用的過程中出現二次污染的情況。為了解決上述問題，近年來，部分學者提出了使用Oasis HLB對富集水樣進行萃取的方法，并使用DB-35 MS或者相似的毛細柱氣相色譜分離的方法進行分析，用試驗研究結果作為優化影響萃取效率的因素，這種氣相色譜分析的方法有效解決了以往萃取階段出現的溶劑消耗量較大，毒性較強以及操作流程過于繁瑣等問題，不僅滿足了水環境痕量分析的實際要求，同時在含量過高的廢水檢測中也表現出了較強的適用性。基于對真實樣品的檢測結果進行分析可以看出，這種氣相色譜法的分析結果在準確性、便捷性、實用性以及精密性方面均有著良好的表現，可以作為一種良好的測試手段[4]。

5 環境保護及環境監測中氣相色譜法對有毒氣體的監測試驗

5.1 試驗目標

現階段科學技術的不斷發展使得土壤和大氣中的農藥殘留以及其他化學物質殘留不斷增加，而使用人工提取化學物質或凈化土壤等方式，對于相關部門的工作人員來說是一項較為復雜的過程。四氫呋喃是一種雜環有機化合物，也是一種具有典型性質的極性醚類物質，在化學反應過程中一般是當作一種中等的極性溶劑進行使用，特別是在PVC中可以得到溶解，抑或是在聚偏氯乙烯等中進行大量的使用。

5.2 試驗儀器和試劑

本次試驗使用的儀器和試劑為：氣相色譜儀（規格型號為6 890 N，生產廠家為美國Agilent儀器公司），火焰離子化監測器、毛細管色譜柱（規格為30 m×0.53 mm×1 μm）、安捷倫螺紋口樣品瓶（劑量規格為2 mL）、溶劑解吸瓶活性炭吸附采樣管（劑量規格為10 mL，生產廠家為北京市勞動所科技發展有限公司，并且在此采樣管中需要提前放置100 mg的活性炭）、大氣采樣器（規格型號為KB-120TSP，生產廠家為青島嶗山電子儀器實驗所）。

5.3 色譜條件

初始設定的條件為：溫度需要保持在50 ℃，并且持續1 min，二次設定溫度處于10 ℃環境下，將溫度升高到100 ℃，并且需要確保兩處的溫度在不同的指標刻度線上，將進口樣品的溫度控制在200 ℃，監測器的溫度控制在250 ℃，使用的載氣為高純氮氣流量，以每分鐘2 mL的頻次將氮氣分流到樣品的溶液中，分流比例需要保持在20:1，進樣量大小需要保持在1 μm。

5.4 樣品的采集和預處理

由于選擇的四氫呋喃濃度在當下環境中的濃度較低，為了對此問題進行修正，可以使用活性炭吸附采樣的方法，以此提高四氫呋喃的濃度。即將活性炭采樣管和采樣器進行連接，根據每分鐘0.5 mL的標準保持40 min，之后將活性炭在現場中進行放置，對空白的樣品進行分析。將完成采樣的活性炭放入10 mL的具塞比色管內，加入1 mL的二硫化碳，為保持均勻需要進行30 min的搖晃，以此方便后續的色譜測定和分離測定。

通過1 000 μl移液器獲得1 000 μl的二硫化碳，將其轉入樣品瓶中之后，通過微量注射器從瓶中移走2 μl的樣品再注入相同劑量的四氫呋喃，由此獲得貯備液，該液體的濃度約為1780 mg/L。之后在實驗期間通過轉移器將二硫化碳注入樣品瓶中，再通過微量注射器分別移走3 μl、5 μl、10 μl、15 μl、20 μl溶液，分別注入同等計量的四氫呋喃到貯備液中，通過實驗獲得四氫呋喃標準曲線，建立回歸方程后結果顯示Y=0.88 X+0.901，曲線波動變化不明顯。

5.5 樣品的測定

在測定期間通過對校準曲線測定的方法分別針對空白樣品以及樣品進行測量，其中在檢測樣品峰面積的同時對空白樣品峰面積進行刪減，按照標準曲線的變化情況判斷四氫呋喃的濃度變化。

5.6 標準氣相色譜峰

根據上述實驗要求，本次實驗中針對8.9 mg/L的四氫呋喃標準溶液進行測量，最終的檢測結果發現無論是二硫化碳還是四氫呋喃，兩種物質在響應以及分離上的表現滿意。

5.7 測定檢出限

在測定檢出限期間，本文選擇1.78 mg/L四氫呋喃標準溶液開展7次平行測定，數據計算期間采用了MDL=t（n-1，0.99）×s的公式計算檢出限，最終計算結果顯示檢出限為0.11 mg/L。

5.8 準確度和精密度

實驗期間取10個空白活性炭管做平均分組，分別向第一組與第二組中加入3 μl與5 μl的四氫呋喃標準中間液，采用上文的方法對色譜柱展開測量，最終的測試結果顯示，兩組的四氫呋喃相對標準偏差被控制在8%左右，四氫呋喃加標回收率約為95.5%-103.4%，滿足要求[5]。

6 結語

綜上所述，環境監測和環境保護工作對環境治理方面有著極大的作用，可以說環境監測是環境治理的前提條件，環境監測在環境治理中起到了重要的輔助作用，為后續環境治理方案提供了有效的數據支撐。現階段，氣相色譜法儀器的自動化水平不斷提高，國家對其也更加重視，在后續發展中提高了技術的投入力度，提高了氣相色譜法的便捷程度，為環境監測和保護工作提供了良好的技術支持。