陶瓷基板表面金屬層結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試與失效分析

王永通,王 哲,劉京隆,彭 洋,陳明祥

(1.華中科技大學(xué) 機(jī)械科學(xué)與工程學(xué)院,湖北 武漢 430074;2.華中科技大學(xué) 航空航天學(xué)院,湖北 武漢 430074)

隨著半導(dǎo)體器件朝著小型化、集成化和大功率方向發(fā)展,對(duì)封裝基板也提出了更高的性能要求[1-4]。陶瓷基板(陶瓷電路板)具有熱導(dǎo)率高、耐熱性好、與芯片熱膨脹系數(shù)匹配、機(jī)械強(qiáng)度高等優(yōu)勢(shì),滿足功率器件應(yīng)用需求,在大功率發(fā)光二極管(LED)、激光器(LD)、絕緣柵雙極晶體管(IGBT)及聚光光伏(CPV)等器件封裝中廣泛應(yīng)用[5-8]。在各類陶瓷基板中,直接鍍銅陶瓷基板(DPC)具有圖形精度高、可垂直互連、工藝溫度低、線路層厚度可控等技術(shù)優(yōu)勢(shì),應(yīng)用前景廣闊[9-10]。

由于金屬銅和陶瓷在物理和化學(xué)性質(zhì)上有顯著差異,DPC 陶瓷基板在使用過(guò)程中容易出現(xiàn)翹曲、脫層等失效行為[11-12],嚴(yán)重影響器件性能,因此必須提高金屬和陶瓷間結(jié)合強(qiáng)度[13]。現(xiàn)有研究表明,添加活性金屬元素(如Cr 或Ti)作為DPC 陶瓷基板過(guò)渡層可顯著減少基板界面缺陷[14-15];Zhang 和Jin 等[13,16]研究了添加不同過(guò)渡層對(duì)DPC 陶瓷基板性能的影響,結(jié)果表明以Ti 作為過(guò)渡層時(shí)基板界面缺陷最少,并從微觀角度分析了AlN/Ti/Cu 界面穩(wěn)定性提高的原因;此外,Tsai 等[17]研究了AlN 基DPC 基板在熱載荷下的力學(xué)行為,并通過(guò)有限元模擬分析了銅層力學(xué)參數(shù)對(duì)基板熱可靠性的影響;Xu 等[18]通過(guò)數(shù)值優(yōu)化方法,提出了一種含階梯結(jié)構(gòu)的直接鍵合銅陶瓷基板(DBC),并采用有限元模擬證明該結(jié)構(gòu)可顯著提高基板熱循環(huán)壽命。

雖然目前對(duì)如何提高陶瓷基板使用壽命和熱可靠性有諸多研究,但對(duì)DPC 陶瓷基板斷裂失效分析鮮有報(bào)道,同時(shí)基板中金屬層與陶瓷結(jié)合強(qiáng)度缺少準(zhǔn)確的力學(xué)參數(shù),這使封裝在DPC 基板上的器件存在著因基板斷裂而變形甚至脫落的風(fēng)險(xiǎn)。本文通過(guò)設(shè)計(jì)DPC 陶瓷基板金屬層尺寸參數(shù)和拉伸夾具,采用拉伸法對(duì)基板進(jìn)行拉伸強(qiáng)度測(cè)試,以評(píng)價(jià)金屬層的結(jié)合強(qiáng)度;同時(shí)采用掃描電子顯微鏡(SEM)表征了基板斷裂面和橫截面微觀形貌,采用能譜儀(EDS)得到了基板金屬層與陶瓷界面處元素組成和分布,對(duì)基板的斷裂失效進(jìn)行了研究。結(jié)果表明DPC 陶瓷基板中金屬層與陶瓷間結(jié)合強(qiáng)度較高,基板最薄弱部位在金屬層下方的陶瓷內(nèi)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 DPC 基板制備

DPC 基板的制備結(jié)合半導(dǎo)體微加工技術(shù)及印刷線路板制備技術(shù)[4],主要流程包括: (1)利用激光在陶瓷基片上制備通孔;(2)采用磁控濺射技術(shù)在陶瓷基片表面沉積種子層;(3)通過(guò)光刻、顯影完成線路層制作;(4)采用電鍍填充通孔并增厚金屬線路層;(5)進(jìn)行表面處理并去除干膜和種子層。

本文所用DPC 基板基片材料為96%氧化鋁陶瓷(厚度為1 mm),種子層為150 nm 金屬鈦和500 nm銅,電鍍銅層厚度分別為30,60,90 和120 μm,金屬銅層形狀分別為直徑2,3,4 mm 的圓形和邊長(zhǎng)2,3,4 mm 的方形,最后激光劃切為尺寸10 mm×10 mm方片以供測(cè)試,如圖1 所示。

圖1 不同金屬層形狀的DPC 基板。(a)方形;(b)圓形Fig.1 DPC substrate with different metal layer shapes.(a) Square;(b) Circle

1.2 結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試

采用拉伸法對(duì)DPC 基板金屬層和陶瓷基片間結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量,如圖2 所示(以圓形銅層為例)。

圖2 結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試流程Fig.2 Test procedure of bonding strength

首先分別用酒精和去離子水超聲清洗基板金屬層表面5 min,烘干后采用錫焊將直徑為1 mm 的銅絲與基板金屬層實(shí)現(xiàn)垂直牢固連接,隨后將焊線基板采用高溫環(huán)氧膠粘接在定制夾具的表面凹槽中,固化后將被測(cè)試樣垂直固定于萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)(CTM-10GD)上進(jìn)行拉伸測(cè)試,記錄測(cè)試中的最大拉伸力,以金屬層面積作為受力面積計(jì)算拉伸強(qiáng)度,即:

式中:σ為拉伸強(qiáng)度;F為測(cè)試中的最大拉伸力;S為金屬層面積。每種金屬層尺寸的DPC 基板分別取10個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)試,計(jì)算其平均拉伸強(qiáng)度。

1.3 形貌表征

使用超景深三維顯微鏡(VHX-1000)觀察測(cè)試后基板斷裂面;采用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(Nova NanoSEM 450)觀察基板斷裂表面的微觀形貌;磨樣觀察基板橫截面形貌,并利用EDS 能譜分析樣品橫截面元素組成和分布。

2 結(jié)果與討論

2.1 DPC 陶瓷基板金屬層結(jié)合強(qiáng)度

為了準(zhǔn)確測(cè)量DPC 基板金屬層結(jié)合強(qiáng)度,并探究金屬層厚度和形狀對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響,對(duì)不同金屬層尺寸參數(shù)的基板分別進(jìn)行拉伸測(cè)試,結(jié)果如圖3 所示。

圖3 (a) 金屬層厚度對(duì)拉伸強(qiáng)度的影響;(b) 金屬層形狀和尺寸對(duì)拉伸強(qiáng)度的影響Fig.3 Effects of (a) metal layer thickness and (b) metal layer shape and size on tensile strength

圖3(a)為不同金屬層厚度的DPC 基板平均拉伸強(qiáng)度,結(jié)果表明,隨著金屬層厚度增加,平均拉伸強(qiáng)度變化并沒(méi)有明顯規(guī)律,相同基板測(cè)量值存在一定偏差,但大小均在10～15 MPa。圖3(b)為具有不同金屬層形狀和尺寸的DPC 基板測(cè)試結(jié)果,相同尺寸下,金屬層形狀(圓形和方形)對(duì)平均拉伸強(qiáng)度并無(wú)明顯影響;相同形狀下,隨著尺寸增大,平均拉伸強(qiáng)度有略微升高,而當(dāng)尺寸增大為4 mm時(shí),基板下方的陶瓷基片出現(xiàn)碎裂(如圖4 所示),導(dǎo)致無(wú)法得到該尺寸時(shí)的拉伸強(qiáng)度。上述所有測(cè)試得到的平均拉伸強(qiáng)度為12.13 MPa。

圖4 陶瓷基片碎裂圖。金屬層為尺寸4 mm 的(a) 圓形和(b) 方形Fig.4 Image of cracked ceramic substrate.Metal layers are(a) circle and (b) square with the size of 4 mm

綜上,雖然相同DPC 基板結(jié)合強(qiáng)度測(cè)量值存在一定偏差,但基板金屬層厚度和形狀對(duì)結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果基本無(wú)影響,且當(dāng)金屬層尺寸較大時(shí)(尺寸≥4 mm),會(huì)產(chǎn)生陶瓷基片碎裂情況。

2.2 基板斷裂面形貌分析

取拉伸測(cè)試后含有圓形和方形金屬層的DPC 基板,采用超景深三維顯微鏡對(duì)斷裂基板的陶瓷側(cè)和金屬層側(cè)進(jìn)行觀察。從圖5(a)和(c)所示陶瓷基片側(cè)可以看出陶瓷表面存在凹坑,凹坑形狀和尺寸與對(duì)應(yīng)金屬層相似,且凹坑外側(cè)有少量金屬層殘留;圖5(b)和(d)的金屬層側(cè)展示了金屬層下方陶瓷跟隨金屬層被拉裂,與陶瓷側(cè)凹坑相對(duì)應(yīng),且只有少量金屬層邊緣能夠與陶瓷基片完全分離。對(duì)其他拉伸測(cè)試斷裂的DPC 基板進(jìn)行觀察,均出現(xiàn)上述現(xiàn)象,可以判斷DPC 基板在拉伸測(cè)試時(shí)斷裂部位為金屬層下方的陶瓷基片內(nèi)。

圖5 拉伸測(cè)試后DPC 基板斷裂面形貌。方形金屬層基板(a)陶瓷側(cè)和(b)金屬層側(cè);圓形金屬層基板(c)陶瓷側(cè)和(d)金屬層側(cè)Fig.5 Fracture surface morphology of the DPC substrate after tensile test.(a) Ceramic side and (b) metal layer side of substrate with square metal layer;(c) Ceramic side and(d) metal layer side of substrate with circle metal layer

為了進(jìn)一步確定DPC 基板失效模式,采用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FSEM)觀察了基板斷裂面微觀形貌。圖6(a)為陶瓷基片側(cè)因拉伸斷裂所殘留的凹坑,可以看出斷裂表面整體齊平光滑,沒(méi)有塑性變形;圖6(b)和(c)為斷裂面局部放大,從圖6(b)中光滑區(qū)放大可以看出斷面呈結(jié)晶狀,同時(shí)存在較多陶瓷氣孔,這符合陶瓷脆性斷裂的微觀形貌特征;圖6(c)為圖6(a)中斷面裂紋處的局部放大,圖中有一較長(zhǎng)裂紋產(chǎn)生,且有陶瓷分層現(xiàn)象;此外,在拉伸實(shí)驗(yàn)中,基板斷裂瞬間產(chǎn)生較大崩裂聲。上述現(xiàn)象均符合脆性斷裂特征,因此可以確定拉伸實(shí)驗(yàn)中DPC 基板失效屬于金屬層下方陶瓷脆性斷裂所致。

圖6 DPC 基板斷裂面SEM 圖。(a) 斷面整體;(b) 光滑區(qū)放大;(c) 裂紋處放大Fig.6 SEM images of DPC substrate fracture surface.(a) Overall section;Magnification of (b) smooth areas and (c) crack areas

綜上所述,首先可以確定實(shí)驗(yàn)中基板金屬層下方陶瓷發(fā)生脆性斷裂;其次,陶瓷脆性斷裂的產(chǎn)生是由于其內(nèi)部存在孔洞和裂紋等缺陷,在受到外界拉力時(shí),應(yīng)力分布不均導(dǎo)致缺陷處應(yīng)力集中,隨著拉力增大,陶瓷首先在缺陷處斷裂,隨后裂紋迅速擴(kuò)展導(dǎo)致整體斷裂[19-20],這說(shuō)明測(cè)試中最大拉伸力出現(xiàn)在陶瓷內(nèi)部缺陷開(kāi)始斷裂時(shí),此時(shí)陶瓷內(nèi)部受力面積可能遠(yuǎn)小于金屬層面積,具體大小取決于陶瓷本身,因此導(dǎo)致拉伸實(shí)驗(yàn)中所得拉伸強(qiáng)度偏低,且由于受力面積的不確定性,測(cè)試中最大拉伸力會(huì)出現(xiàn)一定浮動(dòng),這也與前述拉伸強(qiáng)度數(shù)據(jù)存在一定偏差相一致。此外,基板斷裂區(qū)為金屬,結(jié)合強(qiáng)度大于上述拉伸強(qiáng)度。

2.3 金屬-陶瓷結(jié)合失效分析

取拉伸實(shí)驗(yàn)中所用DPC 基板進(jìn)行磨樣,利用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FSEM)觀察其橫截面中銅與陶瓷結(jié)合處形貌,并進(jìn)行EDS 能譜分析。圖7(a)為基板橫截面微觀形貌,可以看出金屬層與氧化鋁陶瓷結(jié)合致密,界面處沒(méi)有明顯缺陷。利用EDS 對(duì)圖7(a)界面處方形區(qū)域進(jìn)行了能譜分析,如圖7(b)所示,結(jié)果顯示界面附近存在O、Al、Ti、Cu 四種元素,質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為16.58%,62.54%,1.52%,19.36%,因此可以判斷界面處存在金屬Ti,且質(zhì)量占比和預(yù)期相符。為了確定四種元素在基板界面區(qū)的分布,進(jìn)一步對(duì)圖7(a)所示箭頭位置做了線掃描,結(jié)果如圖7(c)和(d)所示。從圖7(c)可以看出Al 元素和O 元素均勻分布在陶瓷側(cè),Cu 元素均勻分布在金屬層側(cè),而Ti元素分布在銅/陶瓷界面處;圖7(d)為T(mén)i 元素區(qū)放大圖,在銅/陶瓷界面處,Ti、Al、Cu 三種元素存在交叉,且Ti 元素分布寬度為2 μm 左右,而基板制備中Ti 層厚度只有150 nm,因此判斷基板中Ti 原子分別向陶瓷側(cè)和銅側(cè)發(fā)生了擴(kuò)散,與陶瓷和銅產(chǎn)生了合金或金屬化合物,使得銅/陶瓷結(jié)合強(qiáng)度大幅提高。

圖7 DPC 基板截面形貌分析。(a) 基板截面形貌;(b) EDS 分析結(jié)果;(c) 界面處線掃描結(jié)果;(d) Ti 元素的分布Fig.7 Analysis of DPC substrate cross-section morphology.(a) Cross-sectional morphology of substrate;(b) EDS result;(c) Line scanning result of interface;(d) Distribution of Ti

現(xiàn)有研究表明[21],過(guò)渡層Ti 的加入可顯著提高DPC 基板銅層/陶瓷基片間結(jié)合強(qiáng)度,原因在于: (1)過(guò)渡層中Ti 原子向銅層擴(kuò)散,并且與Cu 形成新合金相Cu3Ti,其以化學(xué)鍵相連,鍵合強(qiáng)度更高;(2)Ti 原子向陶瓷側(cè)擴(kuò)散,與陶瓷形成金屬間化合物,并在一定程度上彌補(bǔ)了陶瓷孔洞缺陷,因此提高了金屬/陶瓷結(jié)合強(qiáng)度。金屬層下方陶瓷微觀形貌如圖8 所示,可以看出金屬/陶瓷界面處結(jié)合致密,無(wú)明顯缺陷,而在界面下方陶瓷內(nèi)部存在大小不一孔洞,所以當(dāng)基板上方金屬層受到拉力時(shí),首先會(huì)在陶瓷內(nèi)部孔洞處產(chǎn)生裂紋,隨著拉力增大,裂紋會(huì)迅速擴(kuò)展導(dǎo)致陶瓷脆性斷裂。綜合以上分析,DPC 基板在拉伸實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)陶瓷斷裂的主要原因是: 過(guò)渡層金屬Ti 的存在提高了金屬/陶瓷結(jié)合強(qiáng)度,同時(shí)由于陶瓷內(nèi)部存在孔洞缺陷,DPC 基板薄弱部位在金屬層下方的陶瓷內(nèi)。

圖8 96% Al2O3陶瓷基片內(nèi)的孔洞缺陷Fig.8 The cavity defects of 96% Al2O3 ceramic

為了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,本文對(duì)不同加工批次的DPC 基板進(jìn)行了相同拉伸測(cè)試,得到了與前述相同的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。此外,采用與拉伸強(qiáng)度測(cè)試中相同的DPC 基板,分別進(jìn)行剪切強(qiáng)度和剝離強(qiáng)度測(cè)試,同樣以金屬層面積作為受力面積,得到的平均強(qiáng)度分別為15.9 MPa 和11.8 MPa,相同基板測(cè)量值存在一定偏差,且兩種測(cè)試實(shí)驗(yàn)中基板斷裂區(qū)同樣為金屬層下方的陶瓷內(nèi),進(jìn)一步驗(yàn)證了DPC 基板薄弱點(diǎn)在于陶瓷的判斷。

3 結(jié)論

(1)采用拉伸法對(duì)DPC 基板金屬/陶瓷結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量,得到基板平均拉伸強(qiáng)度為12.13 MPa,但基板斷裂處均為金屬層下方的陶瓷內(nèi);由于陶瓷脆性斷裂的不穩(wěn)定性,實(shí)際受力面積小于金屬層面積,因此DPC 基板金屬/陶瓷結(jié)合強(qiáng)度要高于12.13 MPa。

(2)對(duì)實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)基板金屬層和陶瓷不能完全分離,陶瓷內(nèi)斷裂的現(xiàn)象進(jìn)行了分析: 一方面,DPC 基板中過(guò)渡層金屬Ti 向陶瓷側(cè)和銅側(cè)擴(kuò)散,發(fā)生強(qiáng)鍵合作用,大幅提高了金屬/陶瓷結(jié)合強(qiáng)度;另一方面,陶瓷本身為固相燒結(jié)制備的脆性材料,內(nèi)部存在較多孔洞缺陷,受力時(shí)易產(chǎn)生裂紋導(dǎo)致脆性斷裂。

(3)利用不同批次DPC 基板和不同強(qiáng)度測(cè)試方法進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn),得到了相同實(shí)驗(yàn)結(jié)果,證明以金屬Ti作為過(guò)渡層制備的DPC 基板中,金屬與陶瓷結(jié)合強(qiáng)度較高,當(dāng)金屬層受到足夠大拉伸力或剪切力時(shí),基板斷裂區(qū)為金屬層下方陶瓷內(nèi),這對(duì)DPC 陶瓷基板應(yīng)用及提高器件封裝質(zhì)量和可靠性具有一定的參考意義。