SDC715 量熱儀的使用與故障處理

李建軍

（太原煤炭氣化（集團）有限責任公司，山西太原 030026）

0 引言

煤炭的發熱量是動力煤定價的主要依據，測定發熱量的量熱儀目前市場上主要是自動量熱儀和快速量熱儀兩類，它們的測量原理基本相似，主要區別在于溫度信號采集、流程的控制、數據的處理等方面有所不同，快速量熱儀由于突出測試時間短的特點，在精度上比自動量熱儀要差一些，主要在選煤等行業需要及時指導生產工藝的化驗室多有使用。自動量熱儀采用自動水循環結構，實現了內筒水的定量與水溫的自動調節，操作簡便，一般采用精密測試法，測試時實驗主期的測試時間約15～20 min，儀器的測試精度很高，測試數據準確，為目前大多數的化驗室采用，SDC715 三德量熱儀就是其中的優秀代表。絕大多數介紹量熱儀的文章都停留在一般故障的講解，對于測試結果不穩定如何解決、開機后系統長時間無法平衡、長時間試驗不結束、儀器維修調試好后如何判斷可以正常測試等疑難問題，沒有給出詳細的解決辦法，往往只能返廠維修。下面結合20 多年的工作經驗，以SDC715 三德量熱儀為例，給出具體的解決辦法。

1 SDC715 量熱儀原理與結構

SDC715 量熱儀作為恒溫式量熱儀，采用外筒溫度恒定，通過內筒溫升趨勢作為實驗結束判定標志，并通過冷卻校正公式對內外筒熱交換進行校正。采用水位探針定容內筒水量，壓縮機對水箱進行制冷，解決水箱水溫隨實驗時間延長或環境溫度影響而上升的情況。

在坩堝中稱取一定量的被測試樣，置于氧彈中，向氧彈內充入足量的氧氣，再將氧彈置于裝有一定水量的內筒中，試樣在氧彈內完全燃燒（燃燒產物為CO2、N2、H2SO4和HNO3及固態灰渣，測定前氧彈中加入10 mL 水），釋放出的熱量被氧彈及周圍的水吸收，準確測定內筒水的溫升值。在外筒溫度恒定時，吸收熱量的水以及水中各個器件構成的量熱體系的熱容量是一個常數，根據內筒水的溫升，計算被測試樣的發熱量。

量熱儀主要由量熱儀主機、恒溫水箱、氧彈、計算機等組成（圖1）。近幾年來，該儀器使用頻繁，故障率有所上升。下面介紹該儀器使用中經常出現的幾種故障現象與故障分析及解決措施，以便舉一反三，能夠自行處理。

圖1 量熱儀組件構成

2 量熱儀故障分析與處理

2.1 故障現象：氧彈漏氣

氧彈由氧彈芯、氧彈蓋及氧彈筒構成，是待測物質燃燒的核心。試驗時經常發生漏氣故障，是操作者每次試驗時必須檢查的步驟，但測定樣品過多時往往會被忽略。漏氣嚴重時聽到嘶嘶聲才發現處理，這樣既不安全也影響測定結果（一般偏低）。通過統計分析知道，氧彈漏氣的主要原因是O 形密封圈老化變硬失去彈性。由于實驗所在地區常年少雨、天氣較為干旱，干燥的環境容易導致橡膠老化變硬。氧彈密封圈更換的間隔次數的統計情況見表1。

分析表1 可知，氧彈的O 形密封圈分布在氧彈芯處、逆止閥處、彈芯絕緣套處；氧彈芯處的使用壽命最長，在500 次左右，逆止閥處的使用壽命最短，只有250 次左右，彈芯絕緣套處的使用壽命居中，不到400 次。量熱儀在使用過程中注意記錄O 形密封圈更換后的使用次數有助于提前預判漏氣問題、提早更換，避免漏氣故障。

表1 氧彈密封圈更換次數統計

在氧彈沒有嚴重損壞的情況下，漏氣點部位及處理方法如下：

（1）氧彈氣嘴孔處漏氣、氧彈無法放氣或氧彈無法充氧的：將氧彈氣嘴擰開，擰緊氣門芯并清洗干凈，更換逆止閥上的密封圈即O 形圈（4×1.8），同時將氧彈氣嘴清洗干凈。

（2）氧彈氣嘴與氧彈彈芯交接處漏氣：重新緊固氧彈氣嘴。

（3）氧彈芯絕緣套（白色）即O 形圈（18×1.8）處漏氣：重新緊固或更換絕緣套（白色）。

（4）氧彈蓋處漏氣：更換氧彈芯上的密封圈即O 形圈（50×1.8）。

2.2 故障現象：點火失敗

2.2.1 樣品已燃燒

如果樣品已燃燒，則可能由以下因素引起：

（1）樣品的熱值太低或不易燃燒：請增加添加物后，再進行實驗。

（2）攪拌是否正常工作。（拆開主機外筒下的攪拌組件仔細檢查）。

（3）測溫探頭是否損壞（用萬用表測試）或探頭表層是否占有污垢（擦拭干凈即可）。

（4）計算機與量熱儀數據通信線損壞，不接收通信信號，（一般用替換法可以測出）。

（5）線路板故障，返廠維修或更換新板（新板更換后必須重新設置參數才能使用）。

如果樣品未燃燒，則可能由以下因素引起：①未充氧或充氧不足；②氧彈是否嚴重漏氣；③點火絲是否燒斷。對于點火絲，如果已燒斷，則可能的原因有3 個，分別是點火絲與樣品距離太遠、樣品不易燃燒、點火絲與試樣接觸不良；如果未燒斷，則可能是桶底的點火電極與氧彈接觸電阻過大，或點火絲被壓斷或沒有裝好，點火絲與氧彈內部的點火絲電極桿接觸電阻大。

點火電容由于電壓極高（可達上萬伏特），主控制電路板上的DC—DC 模塊電源（URH2406P-6WR3）有隔離電壓的作用。供電不穩時，此模塊電源容易損壞，所以應重點檢查。這時可以手動點火，將點火絲分別接在兩個點火電極上，然后按下“系統檢測”中“點火控制”點火，觀察點火絲狀況。如果點火絲未被燒斷，則判斷點火電源線短路或斷線，儀器點火電路損壞的就需要更換或維修主控制電路板。

2.2.3 驅動卡可能損壞

在試驗時曾經出現過一種奇怪的點火失敗故障，量熱儀連續幾次點火失敗，無法進行正常試驗。每次失敗后均打開彈筒檢查：

（1）第一次時，發現點火絲未熔斷、煤樣也沒燃燒，而且彈筒內擋火板、彈筒蓋有水跡。檢查彈筒的氣密性、打磨點火電極桿端口、打磨點火絲壓環和點火電極桿豁口處、更換密封圈、驗證儀器氣密性良好后，點火還是失敗。

（2）第二次時，發現點火絲未熔斷、煤樣仍沒燃燒，系統提示點火失敗。筆者在工具菜單中選擇“系統檢測”，進入窗口后點擊“電容充電開關”給電容充電，再次點火試驗，系統提示點火失敗。

（3）第三次時，發現點火絲已燒斷、煤樣也燒盡，但系統提示點火失敗。在工具菜單中選擇“設置”，“分控”設置界面，修改“點火失敗判定”由0.30 K 改為0.20 K（1 min 溫升小于設定值，初步判斷系統在點火后的判定熱值過大），再次點火試驗，系統仍舊提示點火失敗。

試驗結果表明，經過浮選金精礦粗磨浸出—鉛硫浮選分離—硫精礦再磨浸出工藝，可獲得合格鉛精礦，鉛回收率73.00%，鉛精礦中含金、銀分別為97.40 g/t、467 g/t，作業回收率分別是8.03%、13.47%，可隨鉛精礦計價銷售。該方案金、銀總回收率為92.74%、86.92%，相較于方案一，金、銀總回收率稍高，且鉛精礦中金銀的回收率大幅降低，可減少計價系數導致的產值降低。該方案在技術上也是可行的。

拆卸、檢查內筒攪拌系統（包括攪拌電機、攪拌桿、攪拌套、攪拌環等）、測溫探頭PT1000 鉑電阻（阻值變化3.8 Ω/K）均正常，只得聯系廠家技術人員請教。廠家技術人員指導了一系列測試，如用多用表檢測點火線路，線路上無斷路、短路存在；氧彈彈頭一端與彈筒壁一端阻值小于200 Ω（經驗值），點火線路總阻值＜60 Ω（經驗值）等，未發現異常后，最終確定驅動板已經損壞，更換后重新設置了系統參數與權限，開機測試，點火成功，試驗正常。事后分析回溯，之前曾出現過供電電壓不穩現象，推測交流220 V 電壓不穩是造成此次故障的根源。配置穩壓電源后，再未發生此類故障。

2.3 故障現象：聯機失敗

（1）如果軟件主界面不顯示筒號，有可能是由以下因素引起：①儀器沒有接通電源，檢查電源總開關是否打開；②電腦與儀器通信IP 未設置或設置不正確；③聯機路由器/交換機卡死，重啟路由器/交換機；④主板上的通信線松動；⑤程序被病毒破壞，計算機殺毒后，重裝測控軟件；⑥電腦防火墻阻止程序運行，需關閉電腦防火墻或設置允許測試程序可通過防火墻。

（2）如果軟件主界面顯示的筒號時有時無，則可能由以下因素引起：①儀器本身某個地方電源接觸不良；②軟件版本不匹配；③主板卡故障。在升級系統時也出現過軟件主界面的筒號時有時無的情況，在測試時一切正常，但最終實驗數據不顯示。經過與廠家溝通，確認這是由于電腦（上位機）與儀器主機（下位機）版本不匹配造成的。下載匹配的軟件并設置相關參數后，故障解除。

（3）通信線是連接電腦與儀器主機的重要備件，在聯機失敗時要仔細檢查。曾經遇到過開機后找不見接口程序的情況，無法進行測試工作。檢查電源開關、聯機路由器等正常，查殺了病毒、關閉了防火墻，可故障依舊。最終把通信線拆下，針口逐一檢查，發現有一路斷路，更換通信線后開機正常。

2.4 故障現象：不能進入實驗狀態

如果儀器聯機正常但又不能進入實驗，則可能由以下因素引起：

（1）外筒溫度不在控溫范圍內（＜40 ℃，一般與環境溫度15～30 ℃一致），請等待外筒溫度滿足控溫要求后即可。

（2）試樣參數異常，如未輸入試樣質量、輸入試樣質量不符合要求、沒有相應的熱容量值。

（3）氧彈狀態不對，如未接點火絲、筒底點火電極與氧彈接觸不良。

（4）系統提示的其他異常。

2.5 故障現象：溫度平衡不了或時間太長

這種故障通常與水量、外筒半導體制冷效率低、外筒加熱塊等有關，環境溫度過高也會造成此類故障。出現故障時可按照下述步驟重點檢查。

（1）外筒中水量少或沒有水。外筒進水測試后，檢查水箱水位是否合適，一般情況下低于水箱最高水位線10 mm 為合適水位。

（2）外筒加熱塊已損壞或功率不夠。

（3）加熱塊上未接電源。

（4）環境溫度高，外筒溫度與室溫應基本一致。

2.6 故障現象：實驗結果不穩定或超差

故障原因有：①樣重稱量是否準確；②試樣重量輸入是否正確；③試樣粒度和均勻性是否符國標要求；④試樣是否爆燃、濺出坩堝或充分燃燒；⑤氧彈內氧氣不足或充氧時間不一致，氧彈是否漏氣；⑥內筒水定容不準或讀溫不穩；⑦攪拌效率不一致；⑧氧彈筒內的10 mL 水是否按要求添加；⑨儀器沒有可靠接地。

其中，⑥和⑦的情況較多發生，應重點檢查。曾經發生過因內筒水量過多而導致定容傳感器定容異常的情況，導致測試結果異常，苯甲酸標定結果不穩定。出現此類故障時應從以下方面逐一檢查：一臺主機對應一個氧彈，一個氧彈對應一個E 值，操作者操作中不能隨意調換。

設置外筒控溫點比控溫后的環境控溫高2 ℃，內筒溫度設置低于外筒控溫點2～3 ℃，水箱溫度低于內筒溫度1～2 ℃。如果軟件中的水箱監測的實際溫度，與水箱上的LED 顯示可能不一致，超過1 ℃則需進行調整。

校正方法如下：在系統檢測界面點擊水路排空按鈕，水箱會與主機形成循環水路，約2 min 后觀察水箱上的LED 溫度顯示與系統檢測界面上的水箱溫度顯示，將兩者的差值加入水箱目標溫度的設置。例如，水箱目標溫度設置22 ℃，水箱上的LED顯示為22 ℃時，系統檢測界面上的水箱溫度顯示為20 ℃，則需要將水箱設置溫度調整為24 ℃。

需要指出的是，苯甲酸標定好的儀器，在測試時的室溫和水箱溫度必須與標定時的溫度一致；每次測試時氧彈外表要用專用抹布擦干凈，以免因氧彈表面臟污導致電極接觸不良；取出氧彈時，如果不小心將水散落在筒蓋表面上，則應及時擦干。

3 故障處理后如何判定儀器可以正常使用

苯甲酸標定的主要目的是測出整個系統的熱容量，5 次以上最多6 次標定測試可以檢查儀器的精密度是否符合國標要求，苯甲酸反標定測試可以檢查儀器的準確度是否合格。

而量熱儀反標定合格是檢查量熱儀能否正常使用的判定標準，其熱值是已知的。例如，檢修好量熱儀后，用量熱儀測試苯甲酸樣品的熱值與苯甲酸標稱值的誤差是否超過相對不確定度，從而決定是否需要再次標定量熱儀。

已知苯甲酸標準物的熱值為26 458.00 J/g，表2 為2022年3 月1 日檢修后的一組標定數據，其中相對標準偏差CV=標準偏差/平均值×100%。

從表2 可以看出，檢修后儀器的相對標準偏差大于0.20%，超出國標要求，儀器仍然存在問題。

表2 量熱儀檢修后的標定數據

仔細檢查試驗條件和操作技術，發現量熱儀的內筒蓋上有許多小水珠，但內筒進水、內筒退水、外筒進水、內筒攪拌等正常。在第二天的熱容量標定中，發現操作員在試驗結束取出氧彈過程中存在將水散落在筒蓋表面，懷疑這會影響內筒水的定容精度。將其擦干后對內筒水重新進行定容，并對量熱儀的熱容量進行標定（表3）。

表3 量熱儀內筒水位重新定容后的標定數據

從表3 可以看出，重新定容后儀器的相對標準偏差為0.08%、小于0.20%，符合國標要求，可以對其進行準確度的檢驗，即用苯甲酸進行反標定（測其熱值）測得熱值為26 426.17 J/g。需要特別指出的是，BW（E）130035 苯甲酸標準物質所標熱值（26 458.00 J/g）是經過酸校正后的，相當于恒容高位發熱量，所以這里測的苯甲酸熱值也必須進行酸校正，即26 458.00-26 426.17-40.00=8.17＜50 J/g。在GBW（E）130035 苯甲酸標準物質的相對不確定度（0.1%）范圍內，儀器合格可以進行常規測試。

4 結束語

量熱儀是測試發熱量的理想儀器，經過幾十年的發展，技術相對成熟，但也避免不了使用過程中出現故障。掌握好排除儀器常見的故障的一些技巧和經驗可以明顯降低影響煤樣測量值的誤差，從而可以準確、快速地獲取發熱量測值，為商品煤的交易提供定價依據。