采用疊片法的黃銅低溫接觸熱阻測量

沈 逸， 曹家興， 黃永華

(1. 上海交通大學 制冷與低溫工程研究所，上海 200240； 2. 上海精密計量測試研究所， 上海 201109)

接觸熱阻是航空航天、機械制造、低溫超導、精密電子等眾多領域廣泛涉及的物理現象——當兩個固體接觸時，表面粗糙度使得實際接觸面積遠小于理論接觸面積；法向熱流僅能通過實際接觸點傳導，從而在接觸界面上產生溫度的突變.接觸熱阻的存在將會導致諸多工程問題：高功率微電子器件的散熱面臨巨大挑戰；低溫下超導材料因溫度階躍產生失超；小型低溫制冷機冷頭的制冷量及極限溫度無法發揮等.因此，掌握典型固體接觸熱阻數據及其特性十分必要.

對于接觸熱阻的研究，通常從理論模型預測和實驗測量兩方面進行，本文主要關注實驗測量.以往的測試方法主要分為瞬態法和穩態法.瞬態法具有測量時間短、樣品尺寸要求低等特點.目前主流的接觸熱阻瞬態測量法包括光聲法[1-2]、光熱法[3-4]、閃光法[5]、熱成像法[6]、平面熱源法[7]等.隨著納米技術和相應尺度測量技術的飛速發展，也出現3ω法[8]和瞬態熱反射法[9]等適合微尺度接觸熱阻的測量方法.如Chen等[10]采用紅外熱成像法研究630～1 100 K 高溫下0.1～0.6 MPa壓力內碳纖維增強二硼化鋯/碳化硅基復合材料間的接觸熱阻變化規律.Bi等[11]采用瞬態非接觸激光光熱法測量溫度為70～290 K，壓力為0.2～0.7 MPa條件下銅、不銹鋼以及氮化鋁等材料之間的接觸熱阻，分析溫度和接觸壓力對界面接觸熱阻的影響，給出一定壓力下接觸熱阻和溫度的關系.彭小方等[12]采用激光光熱法測量3.0 kPa～0.32 MPa壓力以及20～120 K溫度內紫銅-紫銅界面接觸熱阻，并從微觀角度對變化規律進行機理分析.

穩態法測量接觸熱阻雖然測量時間較長、對測試樣品的尺寸要求較高，且在低溫環境下不可避免地存在傳感器引線漏熱和輻射漏熱，但它也具有實現和操作簡單、精度較高等優點.應濟等[13]采用穩態法設計接觸熱阻測量裝置并在常溫下進行實驗測量，測量結果和理論計算結果吻合良好.劉菊[14]研制了一套測量接觸熱阻的實驗裝置，利用兩層法和三層法測量黃銅材料在305 K的熱導率，并研究界面載荷、加熱功率和溫度補償對接觸熱阻的影響.韓雪峰[15]依據穩態法測量原理設計了一套測量接觸熱阻的實驗裝置，分析認為系統的測量誤差主要來源于熱電偶的固有誤差和輻射交換引起的誤差.王安良等[16]提出測量接觸熱阻的新方法“疊片法”，方便測量的同時還可以提高測量精度.針對低溫溫區的穩態測量主要集中在液氮溫區附近及以上.Yu等[17]測量了銅-銅和銅-硅界面在85～300 K之間的熱導率，評估了裸露表面和涂有導熱硅脂表面的接觸熱導.徐烈等[18]用雙熱流法測量液氮真空環境下紫銅、鋁以及不銹鋼固體界面在168～218 K之間的接觸熱阻.Kumar等[19]測量了50～300 K溫區內不銹鋼和鋁兩種材料接觸熱阻隨溫度的變化情況.Xu等[20]測量了155～210 K低溫條件下5052鋁合金和304不銹鋼的接觸熱導，并引入分形維數概念對粗糙表面進行表征.

綜上所述，國內外學者已經對紫銅、鋁合金、不銹鋼等多種材料的接觸熱阻進行了一定的測量研究，但鮮有液氮溫度以下極低溫的實驗數據，且對低溫下常用的材料黃銅研究較少.本文基于以穩態法為基礎的疊片法，以二級G-M低溫制冷機為冷源研制一套實驗裝置，針對黃銅材料測量10～30 K溫區內不同溫度和壓力下的接觸熱阻，并借此研究溫度、壓力、界面粗糙度等不同因素對低溫接觸熱阻的影響規律.

1 穩態疊片法測量原理

穩態法通常基于傅里葉一維傳熱定律，即通過直接將樣品接觸，測量上下試樣內的溫度分布及熱流，擬合外推得到接觸面溫度階躍，從而計算接觸熱阻，如圖1(a)所示.上下兩段為待測固體樣品，其上均勻分布若干小孔用于放置溫度傳感器，中間為接觸界面，在此處產生溫度階躍.界面接觸熱阻為

(1)

(2)

式中：Rc為中間界面接觸熱阻；ΔTi為界面溫差；q為軸向熱流密度；k為上下樣品的熱導率；dT/dx為上下樣品內的溫度梯度，T為樣品溫度，x為樣品熱流方向上的坐標.因此，僅需測量上下樣品內各點溫度即可計算接觸界面熱阻.需要指出的是，當被測材料熱導率較大時，該方法通常面臨著上下試樣溫度梯度不明顯、接觸面溫度階躍小難以測量、樣品制作用料多等問題，影響測量精度的同時增加成本.

采用穩態疊片法以提高測量精度，其特點在于上下兩段改用熱導率較小的材料制成工裝，將待測固體樣品制成扁平圓柱狀置于兩段工裝之間，從而達到增大溫度梯度、減小測量誤差的效果，如圖1(b)所示.圖中：Rbs1為工裝與樣品1界面接觸熱阻；R1和R2分別為樣品1、2材料自身熱阻；Rbb為兩個樣品之間的接觸熱阻；Rbs2為樣品2和不銹鋼工裝之間的接觸熱阻.采用304不銹鋼作為上下熱流計工裝，軸向均勻布置多個直徑1 mm鉆孔作為測溫點，頂部布置加熱器提供穩定熱流，底部連接G-M制冷機二級冷頭.由于樣品為某一特定材料，所以認為R1=R2=Rb，Rbs1=Rbs2=Rbs.當中間放置n塊待測樣品時，所有樣品的總熱阻為

圖1 穩態法測量接觸熱阻原理Fig.1 Principle of steady state method for measuring thermal contact resistance

Rn,tot=nRb+(n-1)Rbb+2Rbs

(3)

式中：Rb為待測樣品本身熱阻；Rbs為樣品與工裝之間接觸熱阻.1次測量完成后，再增加(或減少)1塊待測樣品進行第2次測量，控制壓力和樣品溫度不變，即保持樣品自身熱阻、樣品之間以及樣品和不銹鋼工裝之間的接觸熱阻不變，此時總熱阻為

Rn+1,tot=(n+1)Rb+nRbb+2Rbs

(4)

通過將兩次測量的總熱阻Rn+1,tot和Rn,tot求差值，便可以計算出待測樣品間的接觸熱阻：

Rbb=Rn+1,tot-Rn,tot-Rb

(5)

其中樣品自身熱阻為

(6)

式中：h為樣品厚度.一般固體材料的熱導率均會隨

溫度產生變化，對于黃銅可通過下式[21]計算，即

lgk=a+blgT+c(lgT)2+

d(lgT)3+e(lgT)4+f(lgT)5+

g(lgT)6+i(lgT)7+j(lgT)8

(7)

式中：a,b,c,d,e,f,g,i,j為方程系數.可見，疊片法雖然需要通過兩次測量才能得出結果，相對傳統穩態法而言稍微繁瑣，但其具有以下幾個優點：① 上下工裝熱導率小，溫度梯度明顯，便于準確測量和擬合外推；② 中間溫度階躍大，對傳感器精度要求降低；③ 待測樣品制作簡單，無需安裝溫度計，更換方便.與此同時，該方法也有其適用條件：① 由于需要通過多次測量取差值以消除工件與樣品之間的接觸熱阻，該過程中假定不同樣品和工件的接觸熱阻值保持不變，所以準備樣品時需要盡可能保持同種樣品的界面粗糙度基本一致；② 熱流在自上而下傳遞的過程中，不可避免地會產生一定量損失，因此樣品的厚度不宜過大，塊數也不宜過多；③ 測量樣品的熱導率不宜過大，否則難以在樣品兩端建立足夠大的溫差，引起計算誤差增大甚至測量失效.同時，用作熱流計的上下工件材料熱導率也不宜過大，否則難以建立足夠的溫度梯度(受限于溫度測量精度)來計算熱流.

2 實驗方案設計

實驗系統如圖2所示，主要由測試段、二級G-M制冷機、真空腔體、機械泵/分子泵、溫控儀、數據采集儀、冰點儀、加熱和傳感元件以及數據采集程序組成.實驗所用制冷機為日本住友重機械工業株式會社生產的RDK-408D2型二級G-M制冷機，其一級冷頭在制冷溫度43 K下的制冷量約為40 W；二級冷頭在4.2 K制冷溫度下約有1 W制冷量，極限制冷溫度低于2.6 K.實驗時，接觸熱阻測試部件(測試段)固定于二級冷頭上，一級冷頭用于為輻射冷屏提供冷量.相關設備部件型號和參數見表1，表中空白表示無此項.

圖2 實驗系統構成和實物圖Fig.2 Schematic and physical image of experimental system

表1 主要設備部件型號及參數Tab.1 Main equipment and devices

測試段主體由304不銹鋼制作，每段高50 mm，直徑為20 mm，其上均勻分布4個直徑為1 mm、深10 mm 的圓形鉆孔，用于放置熱電偶，并填入適量的納米含銀硅脂用于增強導熱.待測樣品為直徑 20 mm、厚5 mm的圓形黃銅塊，共有Ra1.6、Ra3.2和Ra6.3這3種粗糙度，如圖3所示.樣品委托專業生產商使用車床切削加工而成.圖4為樣品經過原子力顯微鏡放大后的高清拍攝照片，可以通過紋理的疏密程度清晰地分辨出3種粗糙度.工裝和樣品通過6根螺桿固定于二級冷頭上，并通過扭力扳手調整螺栓轉矩達到控制壓力的作用.溫度傳感器采用標定過的T型熱電偶.使用Lake Shore Cernox溫度計配合335溫控儀對熱端進行控溫.同時，在一級冷頭上加裝防輻屏，用來減小輻射漏熱.Keysight 34972A數據采集儀實時采集并記錄熱電偶感應電勢(經冰點儀零度補償)，之后通過分度表插值轉換為對應溫度值.

圖3 3種粗糙度的黃銅樣品Fig.3 Brass samples with three kinds of roughnesses

圖4 樣品掃描圖Fig.4 Sample scanning

本文主要針對溫度、螺栓轉矩(M)以及接觸面粗糙度3種影響因素進行研究，具體實驗工況如表2所示.某一工況下的數據采集面板如圖5所示.圖中：Pr為相對加熱功率；Tc和Th分別為冷端溫度和熱端溫度；Ts為溫控儀設置的熱端控溫溫度，基本和Th(即實測溫度)重合.該實驗系統從常溫降溫至極限溫度4 K所需時間(t)約3.5 h，之后對其進行控溫.每一個控溫點在功率穩定后保持30 min，達到穩態，其判斷依據如下：

圖5 不同工況下的溫度控制Fig.5 Temperature control in a certain working condition

表2 黃銅樣品實驗工況Tab.2 Experimental conditions of brass samples

(1) 通過采集和計算一段較長時間內熱電偶感應電勢的標準差，來判斷測試段溫度分布是否達到穩態.如圖6所示，以30 K工況下1號和6號兩個電偶的感應電勢(U)在 2 500 s 內的變化情況為例，利用Excel自帶的標準差計算公式可以計算得到這兩個熱電偶感應電勢在這段時間內的標準差分別僅為2.77×10-7和3.01×10-7，相對于測量值非常小，可以認為已經達到穩態.

圖6 T=30 K時1號和6號熱電偶感應電勢變化情況Fig.6 Electric potential of No. 1 and No. 6 thermocouple versus time at T=30 K

(2) 從圖5所示的顯示面板上加熱功率、熱端溫度以及冷端溫度曲線的平臺也可輔助判斷.

3 結果與分析

每次實驗的待測樣品和接觸面總熱阻可以通過對原始溫度數據進行擬合并外插值計算得到.某一工況下的擬合外推曲線如圖7所示，離散數據點為實測溫度點和外推獲得的樣品上下界面推測溫度點，實線為擬合直線，虛線為樣品接觸面的溫度跳躍.從圖中可以得到以下信息：① 上下兩段不銹鋼工件上的軸向溫度分布基本呈線性，這是因為在一個比較小的溫度范圍內，不銹鋼的熱導率變化并不明顯或者基本呈線性微量變化；實驗腔體內真空度高，且有銅冷屏防輻射進一步減小徑向熱流損失，使得熱流基本沿軸向傳遞；② 樣品兩端確實建立足夠明顯的溫差，從而降低對測溫精度的要求；③ 低溫區擬合曲線斜率略大于高溫區擬合曲線，意味著溫度越低，熱導率越小，符合不銹鋼工件熱導率隨溫度升高而增大的特性.根據傅里葉傳熱定律：q=-kdT/dx，假定熱流密度恒定，理論上上、下兩段擬合直線的斜率Kh和Kl之比應為對應段熱導率kh和kl之比的倒數，即

圖7 M=0.8 N·m和Th= 30 K工況下某樣品的擬合外推曲線Fig.7 Fitting extrapolation curve at M=0.8 N·m and Th=30 K for one sample

(8)

根據NIST數據庫304不銹鋼材料的熱物性數據，可以計算出圖中對應的kl約為1.9 W/(m·K),kh約為2.8 W/(m·K)，則kl/kh≈0.68，而圖中斜率之比Kh/Kl≈0.74，差距約為8.1%，這一數據不是本實驗裝置的測量精度，但能夠說明測量方法的合理性.

根據上述擬合外推曲線，即可得到樣品兩端溫差，進而計算得到各工況下的樣品和接觸面總熱阻.對螺栓轉矩和控溫相同，但樣品塊數不同的兩組總熱阻取差值，即可獲得該螺栓轉矩和控溫下對應的黃銅塊之間接觸熱阻.測量數據顯示，在10～30 K溫度、0.8～1.4 N·m螺栓轉矩內，黃銅接觸界面的接觸熱阻值大約位于6.89×10-4～1.86×10-2m2·W/K之間，跨度較大.下面將選取部分工況對各種因素的影響一一進行分析.

圖8給出粗糙度Ra3.2，螺栓轉矩為1.0和1.4 N·m時接觸熱阻隨溫度的變化曲線(部分點已隱去)，其中散點為各工況下接觸熱阻的測量值，曲線為光滑擬合后的結果.由圖可見，在1.0～1.4 N·m 的螺栓轉矩以及15～30 K的溫區內，Ra3.2 粗糙度的黃銅接觸面接觸熱阻值大約在1.07×10-3～1.16×10-2m2·W/K之間，轉矩越大，接觸熱阻越小.在相同螺栓轉矩下，接觸熱阻始終隨著溫度的升高而減小.這是因為在低溫真空環境下，固體材料間的接觸熱阻主要和材料自身導熱系數、硬度、彈性模量等物理性質相關.隨著溫度升高，黃銅的導熱系數增大，同時硬度和彈性模量減小，樣品自身也會產生一定熱膨脹，使得實際接觸面積增大，在兩者的共同作用下，接觸熱阻顯著減小.對于不同螺栓轉矩，接觸熱阻和溫度之間基本呈現相同的變化趨勢，其特點是隨著溫度不斷升高，接觸熱阻減小速率將會越來越小，主要有兩個原因：一是因為黃銅的導熱系數在低溫下變化顯著，但隨著溫度升高，其上升趨勢減緩；二是溫度升高導致的實際接觸面積增大幅度也會逐漸減小.

圖8 Ra 3.2，不同螺栓轉矩下接觸熱阻隨溫度變化曲線Fig.8 Rc versus temperature at Ra 3.2 and different preloads

圖9給出1 N·m螺栓轉矩時，Ra1.6和Ra3.2粗糙度下接觸熱阻隨溫度的變化情況.在給定的粗糙度下，黃銅樣品接觸熱阻均隨溫度升高而減小，且變化趨勢相近.可以看出，隨著粗糙度的增大，接觸熱阻也相應增大，且變化也較為明顯.這是因為粗糙度的增大使得界面實際接觸面積減小，固體傳熱占比減小，等效接觸熱阻便會相應增大.還可發現，Ra1.6、T=12 K工況下的接觸熱阻遠大于Ra3.2、T=24 K工況，基本達到其2倍左右.粗糙度增大1倍，溫度也升高1倍，但接觸熱阻卻減小了1倍，可以認為在低溫下溫度對接觸熱阻的影響程度要高于粗糙度，因為在低溫真空環境下，固體傳熱占界面傳熱的絕大部分，而固體的熱導率在低溫下有著極強的溫度依變關系.同時，在極低溫環境下，熱脹冷縮可導致接觸面壓力變小，這也是另一個可能的原因.

圖9 M=1.0 N·m, 不同粗糙度下接觸熱阻隨溫度變化曲線Fig.9 Rc versus temperature at M=1.0 N·m and different roughnesses

根據所測數據，可以繪制得到三維曲面圖，綜合表示溫度和螺栓轉矩對接觸熱阻的多元作用關系，如圖10所示.其整體呈向下彎曲的光滑曲面，顯然，除了溫度升高外，螺栓轉矩的增大也是造成接觸熱阻減少的另一個重要因素.這是因為轉矩的增大直接導致軸向壓力的增大，接觸界面受到擠壓越強，實際接觸面積越大.隨著轉矩的不斷增大，減小趨勢變緩，這是因為隨著實際接觸面積越來越大，可供接觸面形變的空間也越來越少.雖然接觸熱阻隨轉矩的變化和溫度相似，但在本文的實驗工況范圍內，其引起的變化幅度卻小于溫度.對于同一溫度，當轉矩從0.8 N·m增大到1.4 N·m (1.75倍)時，接觸熱阻僅僅減小4×10-3m2·W/K左右；而同一螺栓轉矩下，溫度從12 K上升到20 K (1.67倍)的過程中，接觸熱阻減小6.6×10-3m2·W/K左右，是前者的1.65倍.由此可見，在制冷機的實際使用中，盡管溫度變化給接觸熱阻帶來的影響是難以避免的，但仍可以選擇合適的螺栓轉矩，在不損壞冷頭的情況下盡量減小接觸熱阻.以上這些數據可直接用于相關應用涉及的降溫時間估算、極限低溫估算等.

圖10 Ra 3.2下接觸熱阻隨溫度和轉矩變化曲面Fig.10 Rc versus temperature and torque at Ra 3.2

4 誤差分析

所進行的實驗主要誤差來源如下：① 所使用的T型熱電偶測量誤差為±0.1 K；② 熱電偶插入位置的加工和距離測量，使用游標卡尺，其測量誤差為±0.01 mm；③ 黃銅和不銹鋼的熱導率計算數據誤差1.5%；④ 確定等效熱導率時，數值方法引入的誤差在0.02%左右；⑤ 盡管采取減小熱電偶線徑，并將熱電偶線在熱沉上做致密的纏繞處理、加裝防輻射屏等措施，但引線漏熱和輻射漏熱卻不可避免.根據上文對不銹鋼熱導率之比的計算對比，得出漏熱引起的熱流相對誤差在4%左右.

得到上述各種誤差數據后，根據誤差傳遞規律，可以計算接觸熱阻的測量誤差.黃銅接觸界面熱阻的計算公式即式(5).

因此，Rbb的相對誤差為

(9)

(10)

lnRn,tot=ln(Th-Tc)-lnq

(11)

(12)

(13)

(14)

lnRb=lnh-lnk

(15)

(16)

(17)

代入數據，最終計算得到該方法測量接觸熱阻的誤差約為4.50%～8.75%，屬于工程可接受范圍.

5 結論

基于RDK-408D2型二級G-M低溫制冷機，設計并研制一套低溫材料接觸熱阻測量系統，獲得黃銅樣品在10～30 K溫區的接觸熱阻，研究溫度、粗糙度、螺栓轉矩等因素在低溫下對接觸熱阻的影響.得到以下結論：

(1) 采用疊片法能夠在上下兩段不銹鋼工件(熱流計)上以及樣品兩端建立起足夠明顯的溫度梯度/溫差，從而相較于傳統穩態法大幅提升測量精度，特別是對熱導率較高的樣品.最終計算得出系統的測量誤差在4.50%～8.75%之間.

(2) 在0.8～1.4 N·m螺栓轉矩和10～30 K溫區內，Ra3.2粗糙度的黃銅接觸面接觸熱阻值在1.07×10-3～1.16×10-2m2·W/K之間.當加入Ra1.6和Ra6.3兩個額外粗糙度工況后，接觸熱阻擴展至6.89×10-4～1.86×10-2m2·W/K.接觸熱阻始終隨溫度的升高而減小，隨粗糙度的增大而增大，隨轉矩的增大而減小.在極低溫工況下，粗糙度和轉矩對接觸熱阻的影響不及溫度顯著.