干法工藝中配方粉運輸實施方法的探討

朱曉鳳

上海勵成營養科技有限公司（上海 200331）

特殊醫學用途配方食品（foods for special medical purposes，FSMP），簡稱特醫食品，是為了滿足因進食受限、消化吸收障礙、代謝紊亂或特定疾病狀態人群對營養素或膳食的特殊需要，專門加工配制而成的配方食品[1]。其配方組成可達40種，添加量相差可達1 000倍，原輔料顆粒大小、顆粒表面狀態等物性存在差異，導致干法工藝生產的產品建立平衡的混合狀態難度較大[2-3]。不僅如此，干法生產的特醫食品在從生產端到使用端的運輸過程中還極有可能由于偏析導致內容物的均勻度發生變化[4]，進而影響產品質量，如圖1所示。

圖1 混合過程示意圖

運輸試驗可用于考察產品在貯存和使用過程中可能產生的變化情況。GB/T 9174—2018《一般貨物運輸包裝通用技術條件》提出總體建議，僅規范運輸過程中包裝材料的防護性能考察，未對不同類型的產品進行具體研究。

實際開展運輸試驗周期長，不可控因素多，重現性差，且耗費人力、物力，模擬運輸以機械的方式將汽車在公路上行駛過程中的振動環境在實驗室中再現，可模擬重現或加速重現運輸環境包裝件的狀態，可重復性強，節省資源。

在此背景下，國際安全運輸協會（International Safe Transit Association，ISTA）發布模擬運輸的測試程序[5]，程序中采用隨機振動或固定位移振動模擬運輸過程中的振動現象，并通過沖擊試驗檢驗包裝和產品承受運輸危害的能力。但與國標一樣，ISTA也未兼顧長距離運輸過程中的溫濕度變化對產品的影響及可能會出現因為顛簸導致產品分布不均勻的情況。因此，國內尚無運輸試驗統一的實施指南和評價方法，大多數企業針對運輸試驗的開展仍處于摸索狀態。

此次試驗通過實際開展長距離運輸試驗和模擬運輸試驗，監控運輸過程中的溫濕度變化情況，以多種營養素的均勻度為考察指標，探討干法生產的特醫食品在運輸過程中均勻性的變化；同時通過跌落試驗、滾動試驗和靜載荷堆碼試驗等模擬裝卸和貯存過程風險，評估包材的防護性能，考察包裝破損情況、產品氣密性情況，為干法工藝下全營養配方食品的運輸試驗開展提供研發依據。

1 材料與方法

1.1 儀器與設備

GSP-6溫濕度記錄儀（江蘇省精創電氣股份有限公司）；HD-521模擬運輸振動試驗機（昆山海達精密儀器）；2100DV等離子發射光譜儀（PerkinElmer）；LS 45熒光分光光度計（PerkinElmer）；PB203-N電子精密天平[梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司]。

1.2 材料與試劑

力存優太?特殊醫學用途全營養配方食品（國食注字TY20190007，南通勵成生物工程有限公司）；瓦楞紙箱（江蘇晟泰集團公司）。

1.3 試驗方法

1.3.1 運輸包裝件各部位標示方法

參考GB/T 4857.1—2019《包裝 運輸包裝件基本試驗 第1部分：試驗時各部位的標示方法》中的運輸包裝件各部位標示方法，以阿拉伯數字標記好，如圖2所示。

圖2 運輸包裝件各部位標示方法

1.3.2 長距離運輸試驗方法

1.3.2.1 運輸試驗實施

樣品數量越小，與其他商品混放時，越容易出現碰撞、磨損、跌落等意外，因此運輸產品選取5箱（24罐/箱，總計120罐）進行試驗；將溫濕度記錄儀固定在其中1箱。設置參數：記錄時間間隔15 min、延時啟動0 h、溫度上限60 ℃、溫度下限-30 ℃、濕度上限RH 90%、濕度下限Hr10%、開啟報警，標記好后開啟設備，封箱。試驗的運輸路線定為南通—烏魯木齊—南通，往返距離約8 000 km；運輸的設備為廂式貨車。

1.3.2.2 檢查樣品

在試驗結束后檢查包裝件及內裝物的破壞情況，并參考GB/T 26993—2011《奶粉定量充填包裝機》的方法檢測內包裝氣密性，測定條件：-50 kPa下保持1 min。

1.3.2.3 均勻性確認

1.3.2.3.1 均勻度取樣方法

試驗結束后，參考《藥品GMP實施指南·口服固體制劑》[6]，分別于箱內不同位置隨機選取3罐樣品，在每罐樣品上、中、下3個部位各取50 g樣品。

1.3.2.3.2 檢測指標選擇依據

依據原國家食品藥品監督管理總局《嬰幼兒配方乳粉生產許可審查細則（2013年第49號）》中“干法生產混合設備應至少保障1∶1 000的兩種物料混合均勻”，選擇維生素C、銅、鐵、錳、鈣作為均勻度檢測指標。

1.3.2.3.3 混合均勻度計算方法

混合均勻度接受標準（Homogeneity standard，SHS）是指混合物中組分均勻分布的程度，按式（1）（2）計算。

式中：SHS為樣品某營養素的混合均勻度；SRSD為樣品某營養素質量分數的相對標準偏差，即SRSD=SSD/X，SSD為樣品某營養素質量分數的樣品標準差；Xi為第i個樣品某營養素的質量分數，即第i個樣品的某營養素質量分數的兩次測定值的算術平均值；X為所有樣品某營養素質量分數的算術平均值。

1.3.2.4 數據作圖與分析

試驗數據采用Excel 2016和Minitab 17軟件進行分析處理。

1.3.3 模擬運輸試驗方法

1.3.3.1 溫濕度預處理

根據運輸包裝件的特性及在流通過程中可能遇到的環境條件，參考GB/T 4857.2—2005《包裝 運輸包裝件基本試驗 第2部分：溫濕度調節處理》，將樣品置于溫度20～30 ℃，濕度Hr85%以下環境下進行溫濕度預處理，處理時間為7 d。

1.3.3.2 確定試驗頻率

將運輸包裝件在模擬運輸振動試驗機上固定好，運行設備，使樣品在2 Hz頻率下振動，全振幅位移25.4 mm，保持固定位移，并逐漸提高頻率，直到試驗樣品即將與振動臺分離為止，記錄此時的頻率即為試驗頻率。

1.3.3.3 確定試驗時間

運輸包裝件質量小于68 kg時滿足國際安全運輸協會1A[5]的規定，其試驗時間（min）按式（3）計算。

1.3.3.4 實施過程

在運行到一半時間時暫停設備，將試驗樣品水平旋轉90°，繼續完成剩余時間。

1.3.3.5 樣品檢查及均勻性確認

同長距離運輸。

1.3.4 模擬裝卸危害的試驗方法

1.3.4.1 溫濕度預處理

同模擬運輸試驗。

1.3.4.2 靜載荷堆碼試驗

參考GB/T 4857.3—2008《包裝 運輸包裝件基本試驗 第3部分：靜載荷堆碼試驗方法》，將試驗樣品置于試驗的水平平面上，在不造成沖擊的情況下將作為載荷的重物放在試驗樣品上方，采用重疊式的堆碼方式，總重應不超過試驗樣品的3倍，堆碼的高度不應超過2 m，將載荷保持24 h。

1.3.4.3 跌落試驗

參考GB/T 4857.5，選擇跌落高度60 cm，將試驗樣品，選擇不同的角跌落、棱跌落和面跌落，在試驗結束后檢查包裝件及內裝物的破壞情況，并檢測氣密性。

1.3.4.4 滾動試驗

參考GB/T 4857.6，將試驗樣品置于沖擊臺面上，面3與沖擊臺面相接觸，使試驗樣品傾斜直至重力線通過棱3～4，使試驗樣品自然失去平衡，使面4受到沖擊，按上述方法依次對每個面進行試驗，在試驗結束后檢查包裝件及內裝物的破壞情況，并檢測氣密性。

2 結果與分析

2.1 長距離運輸結果

2.1.1 運輸過程溫濕度變化

運輸過程中的最高溫度是27.3 ℃，最低溫度是18.6 ℃，平均溫度23.2 ℃，相對濕度最高Hr 71.2%，最低Hr 57.1%，平均濕度Hr64.0%。溫濕度變化存在晝夜差異明顯現象，但極少出現驟升驟降，整體變化相對平緩。運輸過程中溫濕度變化趨勢如圖3所示。

圖3 長距離運輸過程中溫濕度變化趨勢圖

2.1.2 包裝破損情況

樣品運輸完成后開箱，檢查結果如表1所示。產品隔斷無損壞，外箱及襯板有輕微壓痕，未損壞，包裝容器及內部產品無明顯變化，氣密性均良好。

表1 長距離運輸包裝破損情況一覽表

2.1.3 產品均勻性變化

2.1.3.1 混合均勻度（SHS）≥90%的依據

由于混合設備較多，國內尚無關于混合操作統一的評價指南。綜合考慮GB/T 21122—2007《營養強化小麥粉》、《藥品GMP實施指南·口服固體制劑》[6]及檢測偏差，產品維生素C、銅、鐵、錳、鈣的混合均勻度要求為SHS≥90%（即SRSD≤10%）。

2.1.3.2 運輸后的混合均勻度

長距離運輸后的3罐樣品上、中、下3個部位的水分、維生素C、鐵、鈣、銅、錳含量均在標準要求的范圍內，且滿足SRSD≤10%的要求，即SHS≥90%，如圖4所示。

圖4 長距離運輸后產品的混合均勻度

2.2 模擬運輸結果

2.2.1 確定的試驗頻率和試驗時間

用厚度2.0 mm、長度50 cm、寬度10 cm的不銹鋼片作為標準量具，確定頻率280±5周/min，此時樣品與振動臺剛開始分離。計算得試驗時間約50 min。在振動進行至25 min時將樣品水平旋轉90°后繼續計時完成全部振動時間。

2.2.2 包裝破損情況

樣品運輸完成后開箱，檢查結果如表2所示。產品隔斷無損壞，外箱及襯板有輕微壓痕，未損壞，包裝容器及內部產品無明顯變化，氣密性均良好。

表2 模擬運輸包裝破損情況一覽表

2.2.3 產品均勻性變化

模擬運輸后的3罐樣品上、中、下3個部位的水分、維生素C、鐵、鈣、銅、錳含量均在標準要求的范圍內，且滿足SRSD≤10%的要求，即SHS≥90%，如圖5所示。

圖5 模擬運輸后產品的混合均勻度

2.3 模擬裝卸的試驗結果

2.3.1 靜載荷堆碼試驗

靜載荷堆碼試驗結束后外箱無變形或破損、包裝容器無損壞，內部產品無損壞、無流出，表明包裝件在貯存與運輸過程中可耐受約40 kg（5箱）的壓力而不會對包裝件產生任何損壞。

2.3.2 跌落試驗

試驗共選擇2次角跌落（1-4-6角和2-3-5角），3次棱跌落（1-2棱、3-6棱和4-5棱），3次面跌落（2面、3面和5面），以外箱、襯板/隔斷、包裝容器破損情況為3個指征，通過考察棱跌落、角跌落和面跌落3個維度的跌落情況，如表3所示。

表3 跌落試驗損壞破損情況一覽表

在3次面跌落中，外包裝紙箱幾乎沒有出現受損，僅5面跌落時內包裝容器出現輕微損壞。3次棱跌落中，外包裝紙箱均出現明顯的損壞，僅3-6棱跌落時，內包裝容器出現輕微損壞。在角跌落中，外包裝紙箱均出現明顯的損壞，2-3-5角跌落時，內包裝容器出現輕微損壞。所有跌落試驗內容物均未漏出，內包裝容器氣密性正常。

2.3.3 滾動試驗

滾動試驗結束后外箱的所有棱均有輕微壓痕，各個面無變形或破損、包裝容器無損壞，內部產品無損壞、無流出，表明包裝件在不慎滾落在地時不會對試驗樣品產生明顯損壞。

3 結論

長距離運輸時，產品的隔斷無損壞，外箱及襯板均會有輕微壓痕，但無損壞情況，產品包裝可以良好地保護產品，長距離運輸后產品的氣密性和均勻性符合要求。

模擬運輸時的振動也會造成紙箱、隔斷及襯板的輕微磨損，但包裝容器及內部產品無明顯變化，模擬運輸后產品的氣密性和均勻性符合標準要求。

在現有的包裝形式下，靜載荷堆碼不會對包裝件及內部產品造成損壞。滾動時對外箱所有棱造成輕微損壞，即出現壓痕，但不會對外箱各個面、包裝容器及內部產品造成損壞。跌落時損壞程度比靜載荷堆碼及滾動大很多，外箱容易出現受損，內包裝容器易出現輕微的磕痕，但不會對內部產品造成損壞。

采用實驗室模擬運輸和模擬裝卸試驗的結果與實際運輸過程的結果相比趨近或破壞性更強，模擬產品裝卸和運輸過程中的危害因素具有可行性。