滅菌乳質量問題分析及預防

付 林，杜 劍，張銳生，李雅琦，夏忠悅

1 新希望乳業股份有限公司，四川成都 610000 2 云南新希望鄧川蝶泉乳業有限公司，云南大理 671204 3 杭州新希望雙峰乳業有限公司，浙江杭州 310000

0 引言

滅菌乳是以生牛（羊）乳為原料，添加或不添加復原乳，在連續流動的狀態下，加熱到至少132 ℃并保持很短時間滅菌，再經無菌灌裝等工序制成的液體產品[1]。目前大部分設備使用瑞典利樂設備，殺菌溫度及時間為136～141 ℃/4 s。滅菌乳因貨架期長，運輸方便，銷售半徑廣，多樣的包裝及口感，便于攜帶，受到廣大消費者歡迎。尤其在新冠疫情期間，滅菌乳銷量不斷增加，根據國家統計局的數據，2021年全國液態奶產量2 843 萬噸，同比增長9.68%。但滅菌乳產品保質期長，產品有時會發生脂肪上浮、脹包、分層、苦包、酸包等質量問題，導致消費者體驗不佳[2～6]。本文結合實際工作，列舉人員、設備、輔料、環境、方法五方面質量案例，從設備工藝布局、生產過程、微生物檢測結果、壞包原因分析四方面進行分析，提出預防措施，總結一套滅菌乳質量問題排查方法，為預防及控制問題提供參考[7]。

1 問題分析與預防

1.1 人員操作導致質量問題

1.1.1 問題描述

成品庫房巡檢發現某批次（時間點：19:17）

250 mL利樂純牛奶有脹包現象。

1.1.2 過程分析

（1）工藝布局

該批次產品灌裝由A1機和A2機兩臺設備同時生產，由同一臺4 噸UHT滅菌機串聯兩臺設備直接生產，未使用無菌罐。A1機產品出現問題，A2機產品無問題。工藝布局見圖1。

圖1 灌裝設備的工藝布局

（2）生乳情況

查看該批次產品使用的生乳記錄：儲存溫度、理化指標、菌落總數、嗜冷菌、芽孢及耐熱芽孢等無異常。

（3）UHT滅菌

該4 噸UHT滅菌機生產時間為09:35到次日06:50，查看記錄：物料溫度、均質壓力、出料溫度、殺菌時間、物料數量等關鍵信息均符合工藝參數要求。

（4）灌裝環節

查看灌裝記錄：該壞包產品時間段前1 min 19:17操作人員進行了包材拼接。關鍵信息見表1。

表1 關鍵信息表

（5）成品檢測

查看該批次產品保溫試驗，檢測均無異常。成品庫擴大取樣排查，發現19:18的一箱產品11 包中有7 包脹包且都為A1機生產。對該設備生產當天的產品異常時間段前后1 h產品進行排查，抽取常溫留樣：pH檢測、口感及煮沸試驗均正常。

調取當日灌裝監控視頻，發現19:17時間點的操作人員拼接好包材，產品排包后，19:17發現紙管漏奶，因漏奶微小、操作人員誤判，繼續開機，導致后續1 min產品出現壞包。

1.1.3 問題結論

此產品壞包原因為操作人員包材拼接不規范導致紙管漏奶，操作人員誤判為終端夾包濺奶繼續生產，導致后續1 min的產品壞包。

1.1.4 預防措施

對操作人員進行現場培訓，提升操作人員的技能，如包材拼接、排包等方面的技能；規范操作人員過程拼接包材，目的樣單獨放置觀察，待商業無菌合格后放行。

1.2 設備導致質量問題

1.2.1 問題描述

設備大修后進行水包測試，溶解試驗發現橫封封合處存在氣泡串。對該設備壓力膠條及銅條更換后升溫滅菌，將水包灌裝溫度調整到25 ℃進行溶解試驗，在無氣泡、樣包符合要求的前提下生產產品，發現橫封有氣泡、不符合包裝完整性檢查要求。

1.2.2 過程分析

初步分析設備更換新銅條和膠條、導致壓力及溫度過高。將橫封功率調試后再次溶解試驗，氣泡改善不明顯。對夾爪拆卸檢查，發現橫封壓力彈簧與大修前彈簧有較大差異。立即聯系工程師到現場確認，換回舊的壓力彈簧，未做任何參數和機械調整，生產的產品橫封氣泡串消失。對橫封壓力彈簧實物對比發現：錯誤使用的橫封壓力彈簧比正確壓力彈簧細且短3 mm（正確彈簧高度為36 mm，錯誤彈簧高度為33 mm）（圖2）。

圖2 橫封壓力彈簧

1.2.3 問題結論

備件供應商將大修時TPMS計劃維護單的橫封壓力彈簧的備件號錯誤，工程師現場更換未發現該備件有差異，導致大修后生產第1批產品橫封有氣泡串缺陷，此產品封合不符合包裝完整性標準要求。

1.2.4 預防措施

要求備件供應商對所有灌裝設備的大修計劃、實施等進行梳理排查，形成書面梳理報告，并形成有針對性的書面整改措施及方案，避免類似問題出現。每次設備大修結束，工程師必須對大修具體情況、水包測試結果充分評估簽字，確認無產品質量風險后方能投入正式生產。大修后第1批產品生產過程，工程師必須全程監控，對異常情況及時糾偏，杜絕因設備大修可能帶來的產品質量隱患。

1.3 物料導致質量問題

1.3.1 問題描述

跟蹤保質期樣品發現滅菌調制乳狀態異常，擴大取樣，發現3 批次的滅菌調制乳有不同程度的狀態異常。產品上層出現脂肪結塊，下層產品有絮凝結團嚴重的結塊，搖晃后無水乳分離及絮凝，狀態基本正常，盒壁存在少量絮凝物[8]。

1.3.2 過程分析

（1）原輔料排查

排查生乳、白砂糖、香蕉漿、磷酸氫二鈉、蜂蜜生產日期及對應產品，未發現異常。

穩定劑排查發現，使用兩批次穩定劑，前一批次產品全部正常，另一批次產品出現異常，出現問題產品正好是更換了穩定劑批次。需排查是否是穩定劑引起的產品狀態異常。

（2）生產過程參數排查

化料時間、化料效果、儲存時間、溫度、殺菌、灌裝環節均符合工藝要求，無異常。

1.3.3 成品檢測

保質期留樣異常產品（狀態嚴重或輕微）品嘗口感均正常，無異味。檢測pH值6.5～6.6，符合要求。微生物檢測菌落總數，芽孢、耐熱芽孢均未檢出。均質效果驗證鏡檢對比異常產品和正常產品，脂肪球大小皆均勻。

1.3.4 驗證試驗

按該產品配方小試使用相同生乳、輔料（穩定劑除外），按照調制乳配方進行4 組小試。穩定劑分別為：201×1026、201×0111、201×0118和一個批次其他生產商DNSK的穩定劑。常溫留樣20 天，平板觀察狀態，DNSK穩定劑和201×1026批次穩定劑的小樣狀態正常無肉眼可見顆粒。202×0111、201×0118兩批次穩定劑小試有明顯蛋白聚集顆粒，與生產異常3 批次的產品狀態一致（圖3）。

圖3 穩定劑測試試驗

1.3.5 問題結論

穩定劑導致此次產品狀態異常。

1.3.6 預防措施

更換穩定劑生產商。

1.4 無菌環境導致質量問題

1.4.1 問題描述

某批號純牛奶，第5天和第10天商業無菌未發現異常。1 個月檢測常溫留樣20 包中有1 包出現結塊，苦味，為開機樣品[8]。

1.4.2 過程分析

（1）工藝布局

超高溫串聯兩臺灌裝機，C2灌裝機位于末端，保溫樣中C1機無異常，C2機壞包覆蓋整個生產過程。2 臺灌裝機雙氧水、包材為統一批號，且生產過程無異常。

（2）微生物檢查

生乳微生物符合要求。成品開包檢查無脹包，結塊（類似脂肪析出），pH值6.0～6.5、偏低，略苦味。產品微生物檢測菌落總數，耐熱芽孢及嗜熱芽孢，平板均有生長，為單一且相同的菌落形態。壞包樣品100 ℃熱激活10 min，在55 ℃培養下微生物仍能很好地生長繁殖。染色鏡檢確認有芽孢形態。

（3）設備檢查

該產品末端灌裝機單機產品壞包，壞包產品表現為平酸包，微生物為單一嗜熱芽孢桿菌。分析C2灌裝機有2 個區域被污染：一是灌裝機的A、C閥清洗不到位，二是灌裝機無菌風系統及滅菌系統被污染。C2設備A、C閥的檢查閥腔拆洗干凈，無異常。

若此系統被產品污染，經無菌風加熱器篩選后可能會有高溫芽孢殘留。因C2灌裝機在生產該批次產品前進行大修，工程師在大修期間對無菌風熱交換板進行了浸泡。

1.4.3 問題結論

根據排查過程，該微生物為陽性耐熱菌，主要是灌裝機無菌風系統或滅菌系統污染導致產品壞包。

1.4.4 預防措施

建立設備大修管理制度。嚴格執行設備點檢、異常時需重點關注，并溝通相關部門，做好記錄。對灌裝機技改，加裝在線監控系統，恢復關鍵設備如UHT在線監控數據可導出讀取功能。手動操作需記錄，特別是異常時操作單獨記錄，便于追溯。

1.5 清洗導致質量問題

1.5.1 問題描述

某日pH值檢測人對48 h樣品跟蹤時，發現某批次樣品有1 盒pH值6.21（正常pH值6.65～6.85）。對恒溫樣品搖包檢測，因組織狀態未發生明顯變化，導致搖包檢測出現假陰性。開包檢測pH值5.95～6.53。其余樣品組織狀態正常且煮沸后也未見蛋白變性現象。產品壞包表現為平酸包。

1.5.2 過程分析

（1）設備布局

生產設備6 噸殺菌機單機連接1 臺A3Speed。

（2）壞包趨勢

產品隨生產時間增長，壞包數據增加，呈明顯洗脫模式（圖4）。

圖4 壞包趨勢圖

（3）設備檢查

經排查，灌裝機清洗滅菌參數及其關鍵部件未見異常，UHT清洗滅菌參數及背壓閥未見異常。設備大修情況、設備參數、包裝完整性、操作工情況未見異常。同一臺殺菌機所連的其他設備最近半年的壞包和質量事故狀況回顧：超高溫設備使用18 年，未連接其他設備，該產品也無壞包情況。

（4）物料檢查

生乳、半成品、包材、雙氧水無異常。

（5）微生物結果

G+桿菌不耐熱、耐熱100 ℃水浴10 min處理乳酸鏈球菌混合污染（圖5）。

圖5 鏡檢試驗

基于微生物結果，對工藝布局、壞包分布及物料進行檢查，主要排查清洗問題；對UHT、灌裝記錄及UHT滅菌溫度在線監控曲線等相關生產記錄進行查閱，均未發現異常；對保溫前后的溫度探頭進行驗證也未發現異常；對UHT無菌管線活接、背壓閥、二級均質密封等進行拆檢，采用自來水對管線進行打壓（打壓到6bar保持1 h）均未發現異常；對進料管線、UHT、灌裝機（包括灌注管）清洗表報及記錄調取檢查，也未發現清洗異常；UHT預熱到冷卻段，懷疑存在污垢或堵塞情況（該設備近1年半內生產過程多次出現有黑雜被沖刷出來，通過添加易克助洗劑后有所好轉），導致清洗不徹底所產生的酸包。目前無法進行檢測驗證，通過生物膜去除的方法逐步驗證。

1.5.3 生物膜驗證

酶制劑清洗過程需嚴格控制水溫45～55 ℃，此范圍內酶的活力最強。酶制劑中酶為復合酶，不同的酶最佳活力對應PH值也不同。異常結果判定：當T1大于T0、T2大于T1、T0時，說明有生物膜存在；T3大于T0時，需要排查操作是否有污染及考慮設備內初始菌落數量較高，需排查設備內是否存在干涸污垢堵塞。

1.5.4 問題結論

第1次酶制劑清洗取樣檢測結果顯示，T1、T2、T3菌落總數數量級顯著增加，說明清洗的UHT存在生物膜現象。經過耐熱菌篩選，確定系統存在耐熱球菌且與壞包產品球菌形態一致。第2次生物膜處理數據結果顯示，T1、T2、T3經過酶制劑處理后，數量級沒有上升，T0與T3樣品菌落在同一個數量集。通過數據分析判定：6 噸UHT管路生物膜現象已去除。第3次加強清洗和冷消毒后，水樣首次未檢測出球菌，連續跟蹤3 批次未發現球菌。因此，UHT盤管結垢且有生物膜，導致產品保溫樣48 h內pH值出現異常。

1.5.5 預防措施

更換UHT盤管。降低單次生產量，滅菌溫度從（140±1）℃調整為（141±1）℃，且生產過程滅菌溫度低于140 ℃時需退出生產進行CIP，并將設備報警溫度設定為139 ℃。生產過程PT1001壓力≥4.3 bar時，退出生產進行CIP。生產結束≥4 bar時將堿洗時間延長至3 200 s，且每隔1 批進行1次易克加強清洗，每批進行冷消毒并將循環時間延長至30 min。每次監控CIP、冷消毒后水樣的菌落形態，滅菌后水樣的菌落數。

2 結語

本文通過5 個質量案例對滅菌乳存在的質量問題進行剖析，發現易出現質量問題主要集中在人、機、料、法、環5 個關鍵環節。滅菌乳質量過程控制應加強人員操作、設備維護、輔料質量、生產環境及監控方法方面的培訓，提升員工技能。同時結合設備工藝布局、生產過程、微生物結果、壞包分析四方面系統分析，持續進行質量改善。利用質量管理PDCA[Plan（計劃）、Do（執行）、Check（檢查）和Action（處理）]工具，分析質量問題影響因素；找出影響質量問題的主要原因；針對主要原因，提出解決措施并執行；總結分析思路和方法，結合相關法律法規、同行經驗，制定并完善相應標準；不斷提升企業質量管理能力，確保產品質量，減少消費者投訴，提升企業品牌形象和產品美譽度。