不同固定碳含量石墨礦石單軸壓縮力學行為及損傷本構關系研究

李興旺 葉海旺 雷 濤 李 寧 王其洲 王炯輝 趙明生

(1.武漢理工大學資源與環境工程學院,湖北 武漢 430070;2.礦物資源加工與環境湖北省重點實驗室,湖北 武漢 430070;3.五礦勘查開發有限公司,北京 100044;4.保利新聯爆破工程集團有限公司,貴州 貴陽 550002)

巖石是一種天然材料,由于賦存環境和成巖機理的差異,不同種類巖石材料的礦物組分和微細觀結構特征具有顯著差別。如何確定巖石力學性質參數與其礦物組分和微細觀結構之間的定性、定量關系,對于深刻認識巖石力學性質變化規律和科學利用巖石材料具有重要意義[1]。

諸多學者就巖石礦物組成和細觀結構與其力學特性之間的關系進行了大量研究[2-4],并指出巖石礦物組分及微細觀結構特征是決定其物理力學性質的主要因素。通過對力學參數的定性和定量分析,左建平等[5]認為高強度礦物含量較低時對巖石整體力學性質的影響并不明顯,只有含量超過某一閾值后才有較大影響;而軟弱礦物含量的減少,則會導致玄武巖的宏觀力學行為發生顯著變化。陳江峰等[6]通過單軸壓縮試驗,研究了礦物組分對泥巖力學性質的影響,并發現隨著石英含量增高,泥巖的單軸抗壓強度和彈性模量均呈增大趨勢;而隨著黏土礦物含量的增加,其規律則相反。鐘建華等[7]認為頁巖中的鱗片狀黏土礦物片理中存在的不規則碎屑顆粒和自生礦物,會降低軟弱面的抗壓和抗拉強度。孫彪等[8]在對頁巖的脆性評價和影響因素分析中,認為隨著方解石含量的增加,灰質泥巖楊氏模量減小,泊松比增加,脆性越來越弱。余坤等[9]也發現不同脆度的礦物在不同程度上控制著頁巖的力學性質。Li Qian 等[10]在大量巖石樣品礦物含量、礦物粒徑、研磨性和硬度等測試結果的基礎上,利用原始測試數據與反向傳播人工神經網絡(BP-ANN)建立預測函數,揭示了礦物含量和粒度對巖石研磨度和硬度的影響規律。

上述研究針對各類巖石礦物組成和細觀結構對其力學性質的影響而展開,取得了很多有益的成果。但目前針對巖石礦物組分對其損傷本構關系影響的研究還少見報道,針對石墨礦石本構關系的研究更是鮮少涉及。石墨作為我國重要的戰略性礦產資源,在國防、航天、新材料等領域占有重要地位。隨著現代科學技術和工業的發展,石墨的應用領域正不斷拓展,已逐漸成為高科技領域中新型復合材料的重要原料,在國民經濟中具有舉足輕重的作用[11]。因此,實施科學合理精細的石墨資源開發利用策略,關乎國家傳統工業和戰略性新興產業可持續發展大局。由于石墨礦石特殊的成巖環境和沉積過程形成了其獨特的礦物組成規律和微觀結構特征,不同固定碳含量的石墨礦石在巖石力學性質、工業價值以及開發利用難易程度等方面均有較大差異。因此,研究不同固定碳含量石墨礦石的力學性質及其損傷本構關系,一方面能為石墨資源精細化開采方案的設計與實施提供理論支撐,另一方面也是對巖石礦物組分與其損傷本構關系內在關聯的有益探索,兼具重要的理論意義與實際價值。

既然巖石礦物組分對其力學性質的影響可認為是不同強度礦物含量變化和礦物嵌布特征差異共同作用的結果。那么,是否可以將這種影響在巖石損傷本構關系的研究中加以考慮,以建立能反映巖石礦物組分影響的損傷本構模型呢? 鑒于上述原因,本文以不同固定碳含量石墨礦石為研究對象,綜合運用石墨化學分析方法、單軸壓縮試驗和巖石統計損傷理論,研究不同固定碳含量石墨礦石力學性質差異,并試圖建立考慮固定碳含量影響的石墨礦石單軸壓縮荷載作用下的損傷本構模型。

1 石墨礦石固定碳含量測定與細觀結構特征

固定碳含量是評價石墨礦石品質好壞的重要指標,固定碳含量越高,石墨鱗片尺寸越大、數量越多,其經濟價值也越高[12]。本文的試驗礦樣取自黑龍江蘿北云山石墨礦,取樣巖石主要為石墨片巖。礦石中的固定碳含量主要集中于3%～20%之間,脈石礦物由30%～50%石英,30%～45%長石,5%～10%云母和少量金屬硫化物等組成,礦石中石墨呈晶質鱗片狀,片徑一般為0.1～1.3 mm,最大可達2 mm。不同固定碳含量石墨礦石礦物種類基本相同,隨著固定碳含量增加,石墨礦石逐漸由灰白色向灰黑色轉變,其相應伴生礦物含量也逐漸減少。

圖1 為試驗所取礦石原樣,從每塊礦石原樣上隨機鉆取小塊樣,破碎研磨成粉后混合均勻,測定其固定碳含量。固定碳含量的測定參照《JC/T 2572—2020 石墨礦固定碳含量測定方法》進行[13]。固定碳含量的測定由黑龍江蘿北云山石墨礦石墨化學分析試驗室完成,具體實施過程如圖2 所示。固定碳含量用質量分數ω(CGD)表示,按式(1)～ 式(3)[13]計算。

圖1 石墨礦石原樣Fig.1 Raw graphite ore

圖2 石墨礦石ω(CGD)測定流程Fig.2 Determination process of ω(CGD)

式中,ω(CGD)為固定碳含量;ω(V)為揮發分含量;ω(A)為灰分含量;ms為試料質量;m1、m4為空坩堝質量;m2、m3為殘渣加坩堝質量。式中質量單位均為g;m1、m2由第一次灼燒后測得,m3、m4由第二次灼燒后測得。

圖3 為石墨礦石偏光顯微鏡觀測圖,從圖中可看出,石墨主要為鱗片狀,和云母平行連生,局部有穿插關系,嵌布于脈石礦物顆粒之間。文獻[7]指出,頁巖中的鱗片狀黏土礦物片理中存在不規則的碎屑顆粒和自生礦物,會降低軟弱面的抗壓和抗拉強度。類似地,石墨鱗片這種特殊結構,嵌布于石英、長石等礦物顆粒間,會形成細觀尺度上的弱面結構,從而使石墨礦石力學強度發生弱化。此外,隨著石墨礦石ω(CGD)的變化,其伴生礦物含量隨之變化,而長石、石英等礦物,其強度一般高于石墨,所以,堅硬礦物含量和軟弱礦物含量的變化,也會使石墨礦石的力學性能發生變化。

圖3 石墨礦石偏光顯微鏡觀測圖Fig.3 Polarizing microscope view of graphite ore

2 石墨礦石單軸壓縮試驗及結果分析

2.1 試驗概況

確定礦石原樣的ω(CGD)之后,參照巖石物理力學性質試驗規程[14]中關于巖石單軸抗壓強度試驗的建議,將礦塊加工成?50 mm×100 mm 的標準試樣。為盡量減小試驗離散性的影響,每種ω(CGD)的石墨礦石試樣取自同一塊礦石原樣,挑選波速差別較小,孔洞、節理、缺口和裂紋等巖石缺陷不發育的試樣開展單軸壓縮試驗。本次試驗選用ω(CGD)為1.57%、5.19%、10.79%、12.65%和19.50%的5 組試樣開展單軸壓縮試驗,每組準備5 個試樣開展平行試驗,選擇其中離散性較小的3 個試樣分析試驗結果。試驗所用的部分試樣如圖4 所示。

圖4 石墨礦石試樣Fig.4 Graphite ore samples

采用TAJW-2000 微機控制電液伺服巖石試驗機作為試驗加載系統進行單軸壓縮試驗。試驗加載系統主要由壓力負荷系統、油壓系統、數據采集與控制系統等組成。試驗機軸向最大試驗力為2 000 kN,有效測力范圍為20～ 2 000 kN,測力分辨率為1/500 000,示值相對誤差≤±1%。控制系統采用進口原裝德國DOLI 全數字伺服控制器,該控制系統控制精度高、可靠性能強,可以實現試驗力、變形和位移等多種方式的加載。本次試驗采用變形控制方式進行加載,設置加載速率為0.02 mm/s,加載至試樣破壞停止加載。試驗加載系統如圖5 所示。

圖5 TAJW-2000 巖石力學試驗機Fig.5 TAJW-2000 rock mechanics testing machine

2.2 試驗結果分析

2.2.1 力學特性分析

通過單軸壓縮試驗,得到不同ω(CGD)石墨礦石的基本力學參數,如表1 所示。表1 中,σf為單軸抗壓強度,εf為峰值應變,二者均由試樣應力應變曲線峰值點處取得;E為彈性模量,取值為0.5σf附近近似直線段的斜率。采用曲線擬合方法,得到試樣單軸抗壓強度、彈性模量和峰值應變隨ω(CGD)的變化規律,如圖6 所示。

表1 單軸壓縮力學參數Table 1 Mechanical parameters of uniaxial compression

綜合對比石墨礦石單軸抗壓強度、彈性模量和峰值應變與ω(CGD)的擬合關系,可以發現,石墨礦石的力學參數與ω(CGD)存在顯著相關性(相關性系數R2均大于0.96)。但從擬合關系來看,石墨礦石強度參數和變形參數隨ω(CGD)的變化趨勢有所差異。

從σf隨ω(CGD)的變化規律圖6 (a)來看,σf隨ω(CGD)增加以愈漸平緩的趨勢逐漸降低,總體上呈負指數型函數降低趨勢,這說明ω(CGD)的增加降低了石墨礦石抵抗外界荷載的能力,但降低的程度會隨ω(CGD)的增加而逐漸減弱,可見ω(CGD)的增加對石墨礦石力學強度的弱化存在限度。結合上文對石墨礦石細觀結構的分析結果可知,ω(CGD)含量的增加誘發了石墨礦石內部礦物組分及細觀結構的改變:一方面,石墨礦石內部堅硬礦物和軟弱礦物含量因ω(CGD)的增加而此消彼長;另一方面,由石墨鱗片形成的細觀尺度上的弱面結構,會因ω(CGD)的增加而出現尺寸和數量上的擴增。因此,在二者共同影響下,σf隨ω(CGD)增加而逐漸降低。

圖6 試樣力學參數隨ω(CGD)變化規律Fig.6 Variation of mechanical parameters of samples with ω(CGD)

從E隨ω(CGD)的變化規律圖6 (b)來看,E隨ω(CGD)增加總體上呈線性降低趨勢,這說明ω(CGD)的增加降低了石墨礦石的抗變形能力。其中,ω(CGD)為1.57%時,E值在90.69～98.37 GPa 之間,接近于石英的彈性模量[15-16];ω(CGD)為5.19%時,E值在68.74～72.34 GPa 之間,接近于長石的彈性模量[15-16]。而隨著ω(CGD)繼續增加,E值持續降低,ω(CGD)為19.50%時,石墨礦石的E值已遠低于石英和長石的彈性模量。這說明,石英、長石等礦物,其抗變形能力遠大于石墨礦物,隨ω(CGD)增加,抗變形能力較強的礦物含量逐漸降低,而抗變形能力較弱的礦物含量則逐漸增高。而且,結合文獻[5]中的結論可知,和堅硬礦物含量變化相比,軟弱礦物含量變化對巖石整體力學性能的影響更大。因此,E隨ω(CGD)增加逐漸降低。

從εf隨ω(CGD)的變化規律圖6 (c)來看,εf隨ω(CGD)增加逐漸增大,且增大速率逐漸提高,總體上呈指數型函數遞增趨勢。εf一般是對試樣達到峰值應力時的極限變形程度的反映,是表述巖石彈塑性性質的客觀指標之一。由εf和ω(CGD)的擬合關系可知,ω(CGD)越高,εf越大,即試樣達到峰值應力時,發生的變形更大,這說明高ω(CGD)的石墨礦石,有較為明顯的塑性特征。

結合σf和E隨ω(CGD)的變化規律來看,雖然隨著ω(CGD)的增加,石墨礦石抵抗外界荷載和抗變形能力均逐漸減小,但由于ω(CGD)增加時,石墨礦石的變形能力也逐漸增強,且其變形能力增強的速率更快。因此,當外界荷載一定時,ω(CGD)較高的石墨礦石具有較強的塑性特征,能發生更大的變形,一定程度上延緩了石墨礦石的整體失穩破壞,從而使其強度隨ω(CGD)增加而弱化的趨勢有所減緩。

2.2.2 變形破壞特征分析

圖7 給出了不同ω(CGD)石墨礦石試樣典型的破壞特征圖。結合試驗室現象對其破壞特征進行分析,從破壞模式來看,C1.57%試樣主要發生張拉破壞,試樣破壞后的宏觀裂紋較多。其中主裂紋由試樣端部近似成直線向試樣另一端部擴展,而試樣端部則在軸向荷載作用下,產生雜亂的次生裂紋,主裂紋與次生裂紋聚合貫通,形成“Y”型破壞裂紋,導致試樣整體失穩破壞,試樣破壞時產生類似巖石崩壞的較大聲響,并伴有碎塊崩落。C5.19%試樣主要發生拉剪混合破壞,破壞裂紋由試樣端部沿2 條路徑拓展,在臨近試樣另一端部時發生聚合,形成“V”型破壞裂紋,使試樣發生整體破壞;試樣破壞時伴有端部碎屑脫落,產生的聲響次于C1.57%試樣。C10.79%、C12.65%和C19.50%三種試樣,均以剪切破壞為主,破壞裂紋由試樣端部成一定角度向試樣另一端部拓展、貫通,造成試樣的整體性破壞。其中C10.79%和C12.65%兩種試樣,裂紋貫穿過程中會出現極少量的次生裂紋,但這些次生裂紋持續擴展的能力較差,并不能改變主裂紋的拓展路徑,所以試樣最終破壞時形成的破壞面較為單一和連續,對C19.50%試樣來說,這一特征更為明顯。三種試樣破壞時均伴隨低沉聲響,破壞后的試樣相對完整,說明其整體偏塑性破壞。ω(CGD)越高,試樣塑性破壞越明顯,這一現象與不同ω(CGD)石墨礦石試樣力學特性呈現出的規律是一致的。

圖7 試樣破壞特征圖Fig.7 Failure characteristic diagram of samples

進一步分析得到,ω(CGD)較低時,試樣在外界荷載作用下,端部較為軟弱的部位容易發生應力集中現象,導致試樣端部出現細小、雜亂的裂紋,但此時試樣巖石骨架并未失去承載能力。當主裂紋拓展貫通完成時,試樣發生整體失穩破壞,而試樣端部細小、雜亂的裂紋則因失去了巖石骨架的支撐和約束而快速發生崩壞和碎塊脫落現象。ω(CGD)較高時,在外界荷載作用下,試樣內部微裂紋開始孕育和拓展,由于高ω(CGD)試樣內部石墨鱗片尺寸較大、數量也較多,容易形成較為連續的弱面結構,誘導裂紋拓展和貫通。因此,高ω(CGD)石墨礦石試樣發生破壞時,主要沿著較為單一和連續的破壞面整體開裂,而較少出現局部崩壞和碎塊脫落現象。

3 石墨礦石靜態損傷本構關系

3.1 損傷變量的定義

根據上述分析,石墨礦石力學強度的弱化與石墨礦石ω(CGD)的增加存在顯著相關性,而且由石墨鱗片形成的巖石內部弱面結構在加載之前就已經存在。因此,可將其視作巖石內部的初始損傷的一部分,并在建立其損傷本構關系時加以考慮。

根據文獻[17]的研究成果,結合宏觀唯象統計損傷力學理論可知,材料內部的劣化程度可用巖石的宏觀力學性能響應表征。此處選用彈性模量度量石墨礦石的初始損傷,定義石墨礦石的初始損傷變量:

式中,EC為不同ω(CGD)石墨礦石的彈性模量;E0為ω(CGD)為0 時巖石的彈性模量。

同時,由于巖石材料內部還存在著大量諸如微孔洞、微裂紋等隨機分布的原生缺陷,這些缺陷的存在使得構成巖石的微元在形狀和強度上存在著很大差異[18]。受到外界荷載時,巖石微元將表現出不同的響應特性。假定巖石微元強度服從Weibull 分布,其概率密度函數可表示為

式中,P(x)為分布函數;x為分布變量;m、F0為分布參數。

巖石受到外界荷載時的損傷變量記為DS,DS與微元破壞的概率密度之間存在如下關系:

假定巖石微元的初始損傷為0,破壞時損傷為1,巖石微元破壞時的強度分布變量為F,則有:

對于不同ω(CGD)的石墨礦石來說,受荷過程中由ω(CGD)變化帶來的損傷和受荷損傷相互影響,總損傷效應可等效為2 種損傷狀態的耦合,記為DT,則有:

3.2 本構模型的建立

根據J.Lemaitre 應變等價性假說[19],可建立單軸壓縮條件下巖石損傷的本構關系如下:

式中,σ為名義應力;EC為彈性模量;ε為應變;F是微元體強度分布變量,F可以是應力,也可以是應變,采用不同的破壞準則,其取值也會不同[20]。根據應變破壞準則[18],采用應變作為分布變量,則式(10)可表示為

式(11)即為不同ω(CGD)石墨礦石單軸壓縮荷載作用下的損傷本構模型,其中EC、m和F03 個參數的表達式可通過試驗數據確定。

3.3 參數求解

石墨礦石單軸壓縮應力應變曲線峰值點處滿足如下關系:

式中,εf為峰值應變;σf為峰值應力。

即:

進一步可得:

將表1 的試驗數據代入式(15)和式(16),可計算得到參數m和F0的值,如表2 所示。

表2 分布參數計算結果Table 2 Distribution parameter calculation results

采用曲線擬合方法,得到EC、m、F0與ω(CGD)的關系,分別如圖6(b)、圖8 和圖9 所示,擬合關系如式(17)～ 式(19)所示。

圖8 參數m 隨固定碳含量ω(CGD)變化規律Fig.8 Variation law of paramenter m with fixed carbon content ω(CGD)

圖9 參數F0 隨固定碳含量ω(CGD)變化規律Fig.9 Variation law of paramenter F0 with fixed carbon content ω(CGD)

將式(17)～式(19)代入式(11),得到不同固定碳含量石墨礦石單軸壓縮荷載作用下的損傷本構模型,如式(20)所示。

式(20)即為考慮ω(CGD)影響的石墨礦石靜態損傷本構模型,該模型只需知道具體的ω(CGD),便可計算出單軸壓縮荷載作用下石墨礦石基本力學參數指標的具體數值。

3.4 模型驗證

由式(20) 所給的損傷本構模型,得到不同ω(CGD)石墨礦石應力應變曲線。將理論曲線與試驗曲線進行對比,如圖10 所示。由圖10 可看出,理論曲線與試驗曲線吻合較好,理論曲線能較好地反映石墨礦石單軸抗壓強度、彈性模量和峰值應變隨ω(CGD)的變化規律,驗證了模型的有效性與合理性。

圖10 理論曲線與試驗曲線對比Fig.10 Comparison of theoretical curves and experimental curves

4 結論

(1) 固定碳含量增加導致石墨礦石內部硬質礦物和軟弱礦物含量此消彼長,伴隨石墨鱗片尺寸增大和數量擴增,石墨礦石力學強度隨固定碳含量增加而弱化。

(2) 隨固定碳含量增加,石墨礦石單軸抗壓強度呈負指數型函數降低趨勢、彈性模量呈線性函數降低趨勢、峰值應變呈指數性函數遞增趨勢。

(3) 固定碳含量對石墨礦石單軸壓縮荷載作用下的破壞模式有所影響,隨固定碳含量增加,石墨礦石試樣破壞模式由張拉破壞過渡到拉剪混合破壞,最后向剪切破壞轉變。

(4) 引入與固定碳含量相關的損傷因子,建立反映固定碳含量影響的石墨礦石靜態損傷本構模型,通過與試驗曲線對比,驗證了模型的有效性與合理性。