聚電解質@PLA熔噴非織造材料柔性濕度傳感器的制備及其傳感性能

俞含琪　孫輝　于斌

摘 要： 為獲得高性能、易便攜的柔性濕度傳感器，以1，6-己二醇二丙烯酸酯（HDDA）為交聯劑，將不同摩爾質量比的聚電解質2-（二甲氨基）甲基丙烯酸乙酯季銨鹽（DEB）與甲基丙烯酸甲酯（MMA）通過紫外光固化交聯反應負載在聚乳酸熔噴非織造材料（Polylactic acid melt-blown nonwovens material，PLA MB）表面，制得聚電解質@PLA熔噴非織造材料（DEB/MMA@PLA MB）柔性濕度傳感器，并探討DEB和MMA的摩爾質量比對柔性濕度傳感器的形貌、組成、傳感性能和力學性能的影響。結果表明：經過紫外光固化交聯反應后，DEB/MMA在PLA MB表面可均勻成膜；當DEB與MMA摩爾質量比為1∶2時，DEB/MMA@PLA MB傳感器在相對濕度10%～90%條件下，傳感性能良好、線性關系良好且響應時間短（10～80 s）；在高濕環境（相對濕度53%～91%）下，其響應時間僅為10 s，且具有靜態穩定性和較好的動態穩定性；與原PLA MB相比，DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器的拉伸強度有所下降，但斷裂伸長率顯著提高。該文有望可為生物可降解PLA MB在傳感器制備方面的應用提供參考。

關鍵詞： 聚乳酸；聚電解質；熔噴非織造材料；柔性濕度傳感器；傳感性能

中圖分類號： TB324；TB34

文獻標志碼： A

文章編號： 1673-3851 （2023） 11-0709-09

引文格式：俞含琪，孫輝，于斌.聚電解質@PLA熔噴非織造材料柔性濕度傳感器的制備及其傳感性能［J］. 浙江理工大學學報（自然科學），2023，49（6）：709-717.

Reference Format： YU Hanqi， SUN Hui， YU Bin. Preparation of a polyelectrolyte @ PLA melt-blown nonwoven material flexible humidity sensor and its sensing performance［J］. Journal of Zhejiang Sci-Tech University，2023，49（6）：709-717.

Preparation of a polyelectrolyte @ PLA melt-blown nonwoven material flexible humidity sensor and its sensing performance

YU Hanqi， SUN Hui， YU Bin

（1.College of Textile Science and Engineering （International Institute of Silk）， Zhejiang Sci-Tech University， Hangzhou 310018， China; 2.Zhejiang Provincial Innovation Center of Advanced Textile Technology， Shaoxing? 312000， China）

Abstract：? To obtain a high-performance and portable flexible humidity sensor， the polyelectrolyte 2-（dimethylamino） ethyl methacrylate （DEB） and methyl methacrylate （MMA） with different mole mass ratios were loaded on the surface of polylactic acid melt-blown nonwovens material （PLA MB） via UV curable crosslinking reaction by use of the crosslinking agent of 1， 6-hexadiol diacrylate （HDDA）. The DEB/MMA@PLA MB flexible humidity sensor was fabricated. The effects of the mole mass ratio of DEB and MMA on the morphology， composition， sensing performance and mechanical properties of the DEB/MMA@PLA MB flexible humidity sensor were studied. It is found that DEB/MMA could form a layer of uniform films on the surface of PLA MB after the UV curing crosslinking reaction. When the mole mass ratio of DEB/MMA is 1∶2， the DEB/MMA@PLA MB flexible humidity sensor has good sensing performance， high linear relationship and fast response （with the response time ranging from 10 s to 80 s）. Especially in the high humidity environment （with the humidity ranging from 53% to 91%）， the response time of the humidity sensor is only 10 s. Additionally， the DEB/MMA@PLA MB sensor has long-term stability and good cyclic stability. Compared with the original PLA MB， the tensile strength of the DEB/MMA@PLA MB flexible humidity sensor is decreased， but its elongation at break is significantly improved. It is expected that this study may provide reference for the preparation of biodegradable PLA MB based sensors.

Key words： PLA; polyelectrolyte; melt-blown nonwoven; flexible humidity sensor; sensing property

0 引 言

空氣濕度是醫療保?。?-3］、食品儲存［4-5］和過程控制［6-8］等領域的重要參數和指標。在對空氣濕度進行監測時，柔性濕度傳感器不但能夠實現準確測量、低成本、便攜，而且還可以對復雜曲面物體的環境濕度實時監測，因此制備柔性濕度傳感器十分重要［9］。通常，柔性傳感器的基底材料有聚合物膜［10-12］、紙質材料［13］和紡織品等。然而，聚合物膜透氣性較差，紙質材料受潮易破碎，普通機織或針織紡織品織造工藝復雜且成本更高，因此這些材料在柔性濕度傳感器的制備應用方面有所不足。熔噴非織造材料作為一種新型紡織材料，不僅具有制造工藝簡單、成本低且柔韌性好、透氣性高等顯著優點，而且其高孔隙率和高滲透率的特性有助于提高濕度傳感性能［14］。然而，目前關于以熔噴非織造材料為基底材料制備柔性濕度傳感器的研究較少報道。

聚乳酸熔噴非織造材料（Polylactic acid melt blown nonwoven material，PLA MB）是一種微納米纖維材料，通常先由谷物中得到乳酸單體，再通過聚合反應得到可生物降解的脂肪族聚酯材料，最后通過熔噴紡絲法制備而成［15］。該材料不但是一種綠色環保材料，而且還具有傳統熔噴非織造材料比表面積大、孔隙致密和質地柔軟等特性［16］，可以滿足柔性濕度傳感器的基底材料柔軟、耐化學腐蝕等需求。除了基底材料之外，濕敏導電材料也是柔性濕度傳感器的核心材料。聚電解質是一種常用的濕敏材料，具有濕度測試量程寬、響應速度快、濕滯小、成本低等特點，受到廣泛關注；將其負載在柔性基材上，能實現柔性濕度傳感器的制備［17-18］。聚電解質在高相對濕度下的穩定性較差，因而會影響傳感器的穩定性、濕敏特性和使用壽命［19］。交聯法是一種提高聚電解質材料濕敏性能的有效方法［20］，通過在形成聚電解質的單體中通過交聯引入疏水單體，并通過調節聚合物鏈中疏水單體的含量，達到調節濕敏涂層親疏水性平衡的作用［21］，從而使柔性濕度傳感器的濕敏導電層達到優異的濕敏傳感性能。

本文首先將甲基丙烯酸二甲氨乙酯（2-（Dimethylamino） ethyl methacrylate，DE）季銨化，制得2-（二甲氨基）甲基丙烯酸乙酯季銨鹽（Polyelectrolyte composed of 2-（dimethylamino） ethyl methacrylate，DEB）；然后以DEB為濕敏單體，以1，6-己二醇二丙烯酸酯（1， 6-Hexadiol diacrylate，HDDA）為交聯劑，將DEB與疏水性的甲基丙烯酸甲酯（Methyl methacrylate，MMA）進行紫外固化反應，在PLA MB表面形成具有交聯網絡結構的聚電解質濕敏涂層，得到DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器；最后通過改變聚電解質DEB與MMA摩爾質量比，研究不同DEB與MMA摩爾質量比對濕度傳感器的組成、結構、傳感性能和力學性能的影響。本文的結果可為制備用于監測環境濕度的非織造基材柔性濕度傳感器提供參考。

1 實驗部分

1.1 實驗材料及儀器

材料：甲基丙烯酸二甲氨乙酯（DE，99%）、對苯二酚（AR，99%）、甲基丙烯酸甲酯（MMA，CP98%，含30‰ MEHQ穩定劑）、二丙烯酸1，6-己二醇酯（HDDA，90%）、光引發劑369（97%），均購自上海麥克林生化科技有限公司；溴代正丁烷（1-Br，99%），購自上海易恩化學技術有限公司；丙酮（AR），購自杭州雙林化工試劑有限公司；無水乙醚（AR），購自國藥集團化學試劑有限公司；無水乙醇（AR），購自高晶化工；聚乳酸熔噴非織造材料（PLA MB，30 g/m2），購自斯馬丁集團有限公司。

儀器：紫外線高壓汞燈（GY250，北京天脈恒輝光源電器有限公司）；掃描電子顯微鏡（Ultra55，德國蔡司公司）；傅里葉變換紅外光譜儀（Nicolet5770，美國Nicolet公司）；核磁共振波譜儀（WNR-I 400M，武漢中科牛津波譜技術有限公司）；數字源表（Keithley 2400，美國吉時利儀器公司）和電子強力機（YG026D，溫州方圓儀器有限公司）。

1.2 2-（二甲氨基）甲基丙烯酸乙酯季銨鹽的制備

將DE（40 g，0.254 mol）、1-Br（34.9 g，0.254 mol）和對苯二酚（0.75 g，6.8 mmol）溶解在丙酮（80 mL）中，在氮氣氛圍和40 ℃條件下磁力攪拌溶液20 h，得到白色沉淀物；抽濾得到的沉淀物用丙酮和無水乙醚沖洗，得到白色粉末；在室溫下真空干燥，得到2-（二甲氨基）甲基丙烯酸乙酯季銨鹽（DEB）。DEB的合成原理如圖1所示。

1.3 DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器的制備

DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器制備流程見圖2。在室溫下，將DEB與MMA按照表1的配比共混，形成不同摩爾質量比的混合物。然后，將1.740 g上述混合物、0.113 g HDDA和0.060 g光引發劑369溶解于無水乙醇（2 mL）中，形成混合溶液；將PLA MB浸漬在混合溶液中，室溫下紫外光照射2 min，誘導PLA MB表面的混合物發生紫外光固化交聯反應，制得不同摩爾質量比的DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器，具體試樣編號及配比列于表1中。

1.4 樣品的性能及表征

1.4.1 傅里葉紅外光譜測試

采用傅里葉變換紅外光譜儀對DE和DEB的溴化鉀壓片和DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器進行化學結構的表征，掃描范圍為4000～500 cm-1 。

1.4.2 核磁共振氫譜測試

采用核磁共振波譜儀以500 MHz的頻率測量核磁共振（1H NMR）光譜，溶劑為CDCl3，進一步驗證DE和DEB的結構。

1.4.3 掃描電子顯微鏡測試

使用掃描電子顯微鏡觀察DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器的表面形貌。從DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器中取2 mm2的樣品用導電膠粘貼在電鏡臺上鍍金，掃描電壓為3 kV。結合能譜分析儀對DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器的表面元素進行分析。

1.4.4 傳感性能測試

采用數字源表測試濕度傳感器的各項傳感性能參數（響應時間、循環穩定性、靜態穩定性和線性度等），在其平衡狀態下的飽和鹽溶液（相對濕度11%～91%）作為濕度源。

a）響應時間測試。將濕度傳感器置于相對濕度較低的濕度瓶中，直到傳感器的阻抗模量穩定，然后將傳感器轉移到相對濕度較高的濕度瓶中，測得所制備的濕度傳感器的響應時間。

b）穩定性測試。一般來說，由于濕敏涂層和水分子之間的強烈相互作用，在解吸過程中，水分子很難從涂層中去除，電阻難以恢復到初始數值。通過測量加濕和干燥過程中的電阻，可分析DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器的循環穩定性。在相對濕度75%條件下測量DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器30 min內的電阻，通過電阻變化率（ΔR/R0）表征其靜態穩定性，其計算依據式（1）：

ΔRR0=R-R0R0（1）

其中：R為處于某一相對濕度下傳感器的電阻，R0為濕度傳感器的初始電阻。

c）線性度測試。柔性濕度傳感器的輸入端與輸出端的線性關系稱為線性度。線性度越接近1，表明線性特性越好。在25 ℃和75%相對濕度條件下，測得所制備的濕度傳感器的電流-電壓（I-V）特性曲線；在11%～91%相對濕度范圍內，測得所制備的濕度傳感器的電阻隨相對濕度相對變化曲線。

1.4.5 拉伸性能測試

采用電子強力機測試樣品的拉伸強力和伸長率。根據《非織造布斷裂強力及斷裂伸長的測定》（FZ/T 60005—91），將非織造布裁剪成寬度（20.0±0.5） mm，長度滿足夾持距離50.0 mm，拉伸速度（100.0±10.0） mm/min，預加張力2 N，記錄最大斷裂強力及斷裂伸長。每個摩爾質量比的DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器各測量5次，計算平均值。

2 結果與討論

2.1 FT-IR分析

圖3（a）為DE、1-Br和DEB的FT-IR譜圖，從圖中可以看出：所有樣品的譜圖在2971 cm-1附近都有多重峰，對應于樣品中甲基、亞甲基的C—H伸縮振動，在1450 cm-1處的吸收峰對應于樣品中末端雙鍵的C—H平面內彎曲振動。在DE和DEB的譜圖中，1719 cm-1處的強吸收峰對應于CO的伸縮振動；1629 cm-1的吸收峰對應于CC的伸縮振動；927 cm-1處的特征吸收峰對應于末端雙鍵的C—H面外彎曲振動。當季銨化后，單體DEB的譜圖中出現了對應于在1719 cm-1處羧酸酯的CO，而在1629 cm-1處屬于DE的雙鍵特征峰未發生明顯變化，說明季銨化未改變DE的羧酸酯和雙鍵處的化學結構，成功合成了DEB單體。PLA MB和不同摩爾質量比的DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器的紅外FT-IR譜圖如圖3（b）所示，從圖中可以看出：870 cm-1對應酯的特征峰，757 cm-1對應甲基的特征峰［22］，表明基底材料為PLA MB；圖3（b）中所示的特征峰可以與圖3（a）一一對應，說明DEB/MMA已成功負載在PLA MB表面。

2.2 1H NMR分析

DE和季銨化后DEB的1H NMR譜圖如圖4所示。圖4（a）顯示：DE共有6種不同化學環境的質子，化學位移為6.0×10-6和5.5×10-6的峰對應于DE雙鍵上的質子a和b，化學位移1.92×10-6處峰為歸屬于C（CH3）—CO—的甲基基團質子；對于—N（CH3）2的甲基基團質子，由于—N（CH3）2中N離子的電負性較大，化學位移向低場位移至2.28×10-6；化學位移為4.23×10-6和2.60×10-6峰分別對應于DE中2個亞甲基的質子c和d。

季銨化的DEB共有10種不同化學環境的質子，多出的4種質子歸屬于季銨化后引入的4種碳上質子；由于季銨化后形成的N+具有很強的吸電子效應，使得分子上c、d、e、g的質子的信號均向低場移動，化學位移增大（圖4（b））。由于質子d、g對應的碳有兩個取代基，而e對應的碳只有一個取代基，d、g的化學位移值要高于e的化學位移值。以上結果說明，DEB單體已制備成功。

2.3 SEM分析

PLA MB和不同摩爾質量比的DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器的SEM圖如圖5（a）—（e）所示。從圖5（a）—（e）中可以看出：原PLA MB的纖網中纖維隨機交錯，孔隙率大，負載濕敏涂層后，PLA MB的表面出現由DEB/MMA形成的均勻致密結構；隨著MMA含量的逐漸增加，涂層逐漸呈現出孔洞，這可能是因為MMA的固化收縮率大［10］，當MMA含量過高（DEB與MMA摩爾質量比為1∶3）時，DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器表面涂層固化收縮形成孔洞，表面不再連續均勻。DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器的EDS譜圖如圖5（f）所示，從圖5（f）可以看出：在DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器中出現大量的Br元素，說明聚電解質濕敏涂層DEB/MMA已經成功負載在PLA MB上，與圖3（b）FT-IR譜圖的結果一致。

2.4 傳感性能分析

2.4.1 響應時間分析

不同摩爾質量比的DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器在11%～91%相對濕度條件下的響應曲線如圖6所示。從圖6中可以看出：當相對濕度較低（11%～53%）時，MMA含量越低，傳感器的響應時間越短，約30 s；當相對濕度增加至53%～91%，傳感器的響應時間進一步降低，對于3#樣品，當DEB與MMA摩爾質量比為1∶2時，響應時間可達10 s；然而，對于4#樣品，當DEB與MMA摩爾質量比為1∶3的傳感器，響應時間又有增加，在所研究的相對濕度范圍內，響應時間一直保持為60 s，響應時間較長。因此，對于3#樣品，當聚電解質涂層DEB與MMA摩爾質量比為1∶2時，DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器的響應時間較短，響應較為靈敏。

2.4.2 穩定性分析

不同摩爾質量比的DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器在11%和91%相對濕度條件下的動態循環穩定曲線如圖7（a）所示。從圖7（a）中可以看出：對于2#樣品，當DEB與MMA摩爾質量比為1∶1且MMA含量較低時，DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器的電阻在高相對濕度和低相對濕度之間不斷循環后未能恢復到其原始值；對于3#樣品，當DEB與MMA摩爾質量比為1∶2時，傳感器的電阻在相對濕度高低循環變化4次后基本恢復到初始值，穩定性最好；而對于4#樣品，當DEB與MMA摩爾質量比為1∶3時，傳感器電阻循環穩定性又變差。DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器在75%相對濕度條件下的靜態穩定曲線如圖7（b）所示，從圖中可以看出：在所監測的30 min中內，所制備不同摩爾質量比的濕度傳感器電阻變化率基本是恒定的，這也驗證該濕度傳感器的確有較好的靜態穩定性。

2.4.3 線性度分析

不同摩爾質量比的DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器在25 ℃和75%相對濕度條件下的電流-電壓（I-V）特性曲線如圖8所示。從圖8中可以看出：當電壓從-5 V逐漸增加到5 V時，濕度傳感器的電流隨之增加，并且電流與電壓之間的線性相關性較好，對于3#樣品，當DEB與MMA摩爾質量比為1∶2時，R2最接近1，線性相關性最好，傳感性能最佳。

不同摩爾質量比的DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器在11%～91%相對濕度范圍內電阻隨相對濕度相對變化曲線如圖9所示。圖9表明：在測試范圍內，所制備的濕敏傳感器的電阻隨著相對濕度的增加而逐漸降低，其原因可能與不同相對濕度下季銨鹽的離解度不同有關；在較低的相對濕度（小于53%）下，只有少量的水分子吸附在涂層中。由于水分子含量有限，只有部分聚電解質季銨鹽被電離，因而產生較高的涂層電阻。隨著相對濕度的增加，更多的季銨鹽被電離并參與季銨鹽的傳導，導致電阻迅速下降。但隨著相對濕度的進一步增加，電離度趨于飽和，對電阻變化的貢獻變小，導致電阻變化很小［10］。另外，從圖9中可以看出，隨著MMA含量的提升，R2越接近1線性度越高。根據上文的響應時間和循環穩定分析，當DEB與MMA摩爾質量比為1∶2時，3#樣品的濕度傳感器具有較好的傳感性能。

2.5 拉伸性能分析

PLA MB和不同摩爾質量比的DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器的力學拉伸性能如圖10所示。從圖10可知：原PLA MB的縱向拉伸強度約為0.17 MPa，斷裂伸長率約為5%，負載濕敏涂層后，DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器的拉伸強度有所下降，斷裂伸長率顯著提高；負載濕敏涂層后，與原PLA MB相比，制得的DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器吸濕性能提升，其原因可能是大分子鏈之間所含水分增多，相互作用力減弱，在外力作用下容易產生滑移，導致DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器的拉伸強度降低、斷裂伸長率增加；隨著MMA含量的增加，DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器的拉伸強度和斷裂伸長率均有所降低，這是由于MMA含量增加，濕敏涂層在PLA MB表面難以均勻成膜，導致其力學性能惡化。

3 結 論

本文將聚電解質DEB與MMA交聯在PLA MB表面，制備成DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器，并探究PLA MB作為柔性濕度傳感器基底材料的可行性。主要結論如下：

a）經過季銨化反應，得到的產物中保留了DE中羧酸酯和雙鍵結構，并出現了大量溴離子，這表明DEB制備成功。

b）對于制備的DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器，當聚電解質層中DEB與MMA摩爾質量比不超過1∶2時，其在PLA MB表面可均勻成膜。

c）在11%～91%的相對濕度條件下，當DEB與MMA摩爾質量比為1∶2時，DEB/MMA@PLA MB柔性濕度傳感器響應時間較短，在高濕環境（相對濕度53%～91%）下僅為10 s；動態和靜態循環穩定性較好，線性度最接近于1，所制備的柔性濕度傳感器的傳感性能最佳。相比于原PLA MB，濕度傳感器的拉伸強度有所下降，但其斷裂伸長率顯著提高。

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（責任編輯：張會?。?/p>

收稿日期： 2023-02-22網絡出版日期：2023-06-07

基金項目： 浙江省自然科學基金項目（LTGS23E030005）

作者簡介： 俞含琪（1997- ），女，杭州人，碩士研究生，主要從事熔噴非織造材料功能改性方面的研究。

通信作者： 孫 輝，E-mail：wlzxjywl@126.com