朱紅琴,韓航航,張世東,崔洪亮,李永福,衛青*
1.云南瑞升煙草技術(集團)有限公司(昆明 650106);2.陜西中煙工業有限責任公司技術中心(寶雞 721013)
煙葉采收及煙草加工過程中,有大量無法進行卷煙加工的低等級或者低次煙葉碎片等產生[1]。在再造煙葉工業中,不能用于卷煙生產的低次煙葉是再造煙葉的主要原料,不但對再造煙葉片基物理質量有影響,還對再造煙葉涂布液質量有很大影響,直接影響再造煙葉的抽吸品質。由于低次煙葉的質量較正常煙葉差,在再造煙葉制備過程中無法得到香氣質量較好的原料,因此如何能有效顯露低次煙葉香氣質量、提升低次煙葉品質,是再造煙葉生產過程中亟需解決的問題之一。
在卷煙生產中,煙草調制的過程是顯露和發揮煙葉特有香氣質量的過程,煙葉的主要化學成分、香氣前體物質組分和含量與烘烤調制措施緊密關聯[2-6]。為提高煙草制品的香氣量,改善煙葉香氣質,提升煙葉品質質量,相關科研工作者和技術人員[7-16]開展烤房建設、烘烤工藝技術等探討與研究,以改善煙葉原料質量。相關文獻研究表明[17-19],煙葉加工過程中,環境介質氣體氛圍對煙草原料的香氣質、香氣量的變化具有較大影響。因此,調節煙葉加工環境介質氣體氛圍,特別是在常規烘葉階段,使之有利于控制美拉德反應和氧化反應的進行方向和程度,減少導致煙草原料香氣質、香氣量的損失,實現改善和提高煙草原料加工過程中煙草及煙草原料的抽吸品質的目的。為此,在前人的煙葉烘烤經驗基礎上,以低次煙葉為原料,通過氮氣烘烤工藝的研究,對通氮氣烘烤和常規烘烤后低次煙葉主要化學成分、感官和致香成分等品質指標進行綜合評價分析,評估氮氣烘烤提升低次煙葉品質的可行性,為用于再造煙葉制備的低次煙葉原料提質技術提供參考。
低次云煙87碎煙片(云南某薄片廠提供);氮氣(純度大于99.5%)。
ABS204-S電子天平(瑞士Mettler Toledo公司);BINDER烘箱(德國制造);自制烘烤反應器。
1.2.1 試驗步驟
原料準備。準備200 g低次云煙87碎煙片原料,放入準備好的三口瓶。
烘烤環境控制。將裝有低次煙葉的三口瓶放入相應的加熱套中,一個口放入溫度計,一個口放攪拌槳,最后一個口通入氮氣管,并調整好各個管的位置,保證攪拌槳能正常使用,溫度計和氮氣管不接觸瓶壁和物料,并打開氮氣閥,通入氮氣3 min,保證將瓶內空氣全部排出。
氮氣保護烘烤。打開加熱套開關,進行氮氣保護下的烘烤。
出料冷卻。達到設定的烘烤時間后,關掉攪拌裝置和氮氣閥,拔出溫度計、攪拌槳和氮氣管,將物料倒出冷卻至室溫。
檢測。將不同方法和時間烘干后的低次煙葉進行檢測。
1.2.2 試驗設計
通過前期的單因素試驗表明,按表1設計的參數進行試驗,每次烘烤進行2次對比試驗后將得到的低次煙碎片混合作為1個條件下的試驗樣。

表1 烘烤時間和溫度設定
1.3.1 烘烤后煙葉主要化學成分含量測定及評價
不同方法烘烤后煙葉研磨成待測樣品,采用連續流動分析儀測定煙葉主要化學成分。總糖與還原糖、總植物堿、總氮、氯、鉀分別參照YC/T 159—2019《煙草及煙草制品 水溶性糖的測定 連續流動法》、YC/T 468—2013煙草及煙草制品 總植物堿的測定 連續流動(硫氰酸鉀)法、YC/T 161—2002《煙草及煙草制品 總氮的測定 連續流動法》、YC/T 162—2011《煙草及煙草制品 氯的測定 連續流動法》和YC/T 217—2007《煙草及煙草制品 鉀的測定 連續流動法》測定,并計算糖堿比、鉀氯比和氮堿比;烤煙化學成分評價指標,參照《中國煙草種植區劃》[20]項目中烤煙化學成分指標賦值方法,水溶性還原糖、鉀、總植物堿、氯、總氮、糖堿比、鉀氯比和氮堿比的權重分別為0.14,0.08,0.17,0.09,0.07,0.25,0.09和0.11,以此計算化學成分協調性評價分值。分值越高,表明煙葉化學成分協調性越好。
1.3.2 烘烤后煙葉和煙葉提取物致香物質含量測定
致香成分的測定按照YCQT/C 65—2016《煙草及煙草制品中致香成分的測定 同時蒸餾萃取氣相色譜質譜聯用法》測定。檢測到的致香物質按照降解途徑分為美拉德反應產物類致香物質,苯丙氨酸類降解產物致香物質,類胡蘿卜素降解產物類致香物質,西柏烷類降解產物類致香物質,葉綠素降解產物類致香物質及其他致香物質。
1.3.3 烘烤后煙葉感官質量評價
感官評吸質量采用表2方法,各單項評分標準采用10分制,各檔次間可依實際給分,打分的最小單位為0.5分。評吸質量總分以香氣特征、煙氣特征和口感特征3項加權評價計分,其中香氣特征權重55%、煙氣特征權重20%、口感特征權重25%。香氣特征以香氣質、香氣量和雜氣3項加權評價計分,其中香氣質權重40%、香氣量權重30%、雜氣權重30%。煙氣特征以細膩度、濃度和勁頭3項加權評價計分,其中細膩度權重40%、濃度權重30%、勁頭權重30%。口感特征以刺激性和余味2項加權評價計分,其中刺激性權重45%、余味權重55%。由7名具有行業感官質量評吸資格的人員分別單項打分并求平均值,統計人員將平均值依各指標相應權重轉化為百分制用于統計分析。
采用Microsoft Excel 2007軟件進行原始數據處理,用SPSS 17.0統計分析軟件進行相關分析。
研究表明[21-24],煙葉原料化學成分會隨著烘烤過程產生一定變化。表3為不同烘烤條件下烘烤得到的低次煙葉化學成分含量和計算得到的評價得分。DZ為沒有經過烘烤處理的低次煙葉,結果表明,通氮氣烘烤后煙葉的總糖、還原糖和鉀含量,以及還原糖/煙堿、鉀/氯指標值均高于常規烘烤處理(不通氮氣)。烘烤處理對低次煙葉的總糖和還原糖含量影響較大,其中不通氮氣烘烤得到的低次煙葉總糖和還原糖含量降低幅度較大;同時從評價得分可以看出,烘烤時間和烘烤溫度影響低次煙葉的化學成分評價得分。從T0和T1數據可以看出,相同條件下(烘烤時間和溫度相同),通氮氣烘烤得到的低次煙葉化學成分評價得分高于不通氮氣烘烤,說明通氮氣烘烤能夠明顯改善低次煙葉化學成分協調性。對比80 ℃下的通氮氣烘烤工藝來看,烘烤溫度從10 ℃上升到40 ℃時,低次煙葉的總糖、還原糖、總氮含量和化學成分得分先上升后降低;氯離子和總植物堿含量有所降低,但是降低幅度不大;鉀離子的含量變化不大。在80 ℃下通氮氣烘烤低次煙葉20~30 min能使煙葉的化學成分協調性較好,煙葉質量有所提升。
致香物質是評價煙草質量的重要因素,也是煙草品質的核心內容。煙葉和煙葉提取物中的致香物質種類繁多,不同致香物質對煙葉的香氣質、香氣量、香型有不同影響。研究表明,煙葉烘烤過程中,煙草中的物質含量會發生一定變化[25-28]。試驗把經過氮氣保護烘烤后的低次煙葉及其提取物進行GC/MS定性分析,以比較氮氣烘烤對不同致香成分的影響。
2.2.1 通氮氣烘烤對美拉德反應產物類致香物質含量的影響
美拉德反應(Mailard reaction)亦稱非酶棕色化反應,通常指氨基酸與糖類之間的縮合反應,是煙葉香氣成分形成的重要過程之一[29]。在煙葉烘烤過程中美拉德反應是一個非常復雜的過程,其代謝產物如糠醛、糠醇和5-甲基糠醛等成分對煙草香吃味的形成具有十分重要的影響[30]。表4和表5分別為不同烘烤處理后煙葉和煙葉提取液的美拉德反應產物類致香物質的影響。由表4可知,與對照樣相比,增加烘烤處理后低次煙葉的美拉德反應產物類致香物質的含量都有所增加,其中T2和T5的通氮氣烘烤處理下煙葉的美拉德反應產物類致香物質增加量較大;煙葉烘烤處理后糠醇和2-乙酰基吡咯的增幅比較大,T1處理下糠醇增幅最大,為410%,而2-乙酰基吡咯的最大增幅為113%(T2處理下);從T0和T1數據可以看出,相同烘烤溫度下,通氮氣烘烤后煙葉的美拉德反應產物類致香物質含量比不通氮氣烘烤增加30%以上,說明通氮氣烘烤有助于美拉德反應產物的積累。表5為不同烘烤處理后煙葉提取液中的致香美拉德反應產物類致香成分含量,不同烘烤處理后的提取液中的美拉德反應產物類致香物質含量均高于不作烘烤直接提取得到的提取液,說明將低次煙葉進行烘烤后進行提取,有利于致香物質的溶出,可以提高致香物質的提取率;同時,通氮氣烘烤處理對美拉德反應類致香物質的溶出率高于不通氮氣烘烤處理。

表4 不同烘烤處理對烤后煙葉美拉德反應產物類致香物質含量的影響

表5 不同烘烤處理對烤后煙葉提取液美拉德反應產物類致香物質含量的影響
2.2.2 通氮氣烘烤對苯丙氨酸類致香物質含量的影響
煙葉中的苯丙氨酸類致香物質主要是芳香族氨基酸降解后形成的苯甲醛、苯甲醇、苯乙醛、苯乙醇等分子量較小、揮發性強的化合物,這些化合物分別具有花香、杏仁味、堅果香和焦香味,對烤煙的果香、清香等香吃味貢獻較大[31-32]。由表6可以看出,通氮氣烘烤處理的苯丙氨酸類致香物質總量高于對照樣和不通氮氣烘烤處理樣,其中含量較高的為T2處理和T5處理,對照樣和T0處理的苯丙氨酸類致香物質總量相差不大,說明通氮氣烘烤有助于煙葉的苯丙氨酸類致香物質積累。表7為烘烤處理后的煙葉提取液的苯丙氨酸類致香物質含量,各烘烤處理的苯丙氨酸類致香物質總量表現為T2>T5>T1>T0>DZ,且T2和T5處理的苯丙氨酸類總量比DZ增加91.35%和79.63%。從表6和表7中可以看出,苯乙醛在苯丙氨酸類物質中所占比例較大,且T2和T5下處理的含量較高。

表6 不同烘烤處理對烤后煙葉苯丙氨酸類致香物質含量的影響

表7 不同烘烤處理對烤后煙葉提取液苯丙氨酸類致香物質含量的影響
2.2.3 通氮氣烘烤對類胡蘿卜素降解產物含量的影響
類胡蘿卜素是煙葉重要的香氣前體物,其降解產物的香氣閾值較低,對烤煙的香氣貢獻率大,是形成烤煙細膩、高雅和清新香氣的主要成分。由表8可知,相對于對照樣來說,T0和T1處理的類胡蘿卜素降解產物總量變化較小,而T2和T5處理后其總量增幅明顯,分別為36.59%和45.00%,其中增幅較大的是二氫獼猴桃內酯和巨豆三烯酮D。表9為烘烤后的煙葉進行提取后得到的液體中的類胡蘿卜素降解產物含量,烘烤后的提取液中類胡蘿卜素降解產物含量都有所增加,且增加幅度最大的為T5處理。

表8 不同烘烤處理對烤后煙葉類胡蘿卜素降解產物致香物質含量的影響

表9 不同烘烤處理對烤后煙葉提取液類胡蘿卜素降解產物致香物質含量的影響
2.2.4 氮氣烘烤對西柏烷類致香物質含量的影響
西柏烷類是煙葉腺毛分泌物,最初只是以無味的表面蠟質的形式存在于鮮煙葉中,只有在調制、發酵時才會降解產生香味成分。西柏三烯的降解產物是煙草中含量最豐富的中性香味物質之一茄酮的來源;茄酮本身具有很好的香氣,是作為單體香用于卷煙香料的重要物質之一,茄酮的氧雜雙環化合物具有特別的香味,可以明顯改善煙草的香吃味。從表10可知:西柏烷類降解產物主要是茄酮和西伯三烯二醇,與對照樣相比,不同處理下茄酮的變化不大,變化較大的是西伯三烯二醇C,以T2處理最高,T5處理次之,T2和T5的西伯三烯二醇C含量比對照樣增加75.86%和41.66%;而西柏烷類致香物質總量最高的也是T2處理,T5次之。表11為提取液中的西柏烷類致香物質含量變化,提取液中的西柏烷類致香物質含量變化與煙葉有所不同,對于茄酮來說,與對照樣相比,烘烤處理過的煙葉提取液中的茄酮含量高于對照樣,且T5處理最高,比對照樣提高148%;而對于西柏烷類致香物質總量來說,T5最大,T2次之。

表10 不同烘烤處理對烤后煙葉西柏烷類致香物質含量的影響

表11 不同烘烤處理對烤后煙葉提取液西柏烷類致香物質含量的影響
2.2.5 氮氣烘烤對新植二烯、煙堿和總致香物質含量的影響
新植二烯是煙葉中性揮發性物中含量最為豐富的成分。新植二烯能增進煙的吃味和香氣,本身具有清香氣,且刺激性較小。在煙葉燃燒時,新植二烯可直接進入煙氣,具有減少刺激、醇和煙氣的作用。新植二烯不僅本身具有弱的香氣,同時又可通過進一步降解轉化形成具有清醇香味的低分子質量香氣成分。表12和表13分別為不同烘烤處理后煙葉和煙葉提取液的致香成分總含量。由表12可知,與對照樣相比,不同烘烤處理后,煙葉中的新植二烯含量都有所增大,其中T2處理最高,提升28.27%;由表13可知,T0處理后,提取液中的新植二烯含量有所降低,但降低幅度不大;T1、T2和T5處理后,提取液中新植二烯增加幅度較大,分別為31.16%,22.92%和28.59%。
煙堿是煙葉中的重要組成成分,是影響煙草品質的一類重要物質,最大限度地滿足感官需求。從表12中可以看出,烘烤處理后煙葉的煙堿含量降低,T0處理煙堿含量最少,降低46.02%,T2處理降低幅度最小,為8.46%。從表12和表13可知,雖然烘烤處理降低煙葉中的煙堿含量,但是提高煙葉提取液中的煙堿含量,且提取液中的煙堿含量提升幅度較大,其中T1、T2和T5處理提升幅度分別為45.90%,64.88%和78.90%。
由表12和表13可知:氮氣烘烤處理后低次煙葉和其提取液的香氣物質總含量都有所提高,與對照樣相比,T1、T2和T5處理后的煙葉致香物質總含量分別提升11.75%,13.84%和15.05%,而煙葉提取液的致香物質總量分別提升36.74%,44.62%和53.15%。不通氮氣烘烤的煙葉總致香物質含量降低6.18%。

表12 不同烘烤處理對烤后煙葉致香物質含量的影響

表13 不同烘烤處理對烤后煙葉提取液致香物質含量的影響
評吸是衡量煙葉及其制品香味品質最直接、最客觀的方法。不同處理后的低次煙葉感官評吸結果見表14。T1、T2和T5的通氮氣烘烤后低次煙葉的評吸質量要好于對照樣(沒有經過烘烤處理),且T2和T5處理評吸較好,分別高于對照樣10.56%和12.59%,T1處理高于對照樣5.06%;而不通氮氣烘烤的T0處理感官評吸質量較對照樣還差,降低10.85%。試驗表明,80℃下的通氮氣烘烤20~30 min處理可以提高低次煙葉的香氣質和香氣量,改善余味,減輕雜氣。

表14 不同烘烤處理后低次煙葉感官評吸質量表
再造煙葉生產用的原料主要來自打葉復烤、卷煙加工過程和煙草的調制、收購、運輸、貯存、加工等過程產生的低次煙葉。因此,用于再造煙葉生產的低次煙葉原料致香成分含量低、抽吸效果差,直接應用于卷煙生產對產品品質影響大。試驗通過氮氣烘烤對低次煙葉進行預處理加工,以提高低次煙葉的品質,使其更好地應用于再造煙葉中。
煙葉感官質量評價,涉及煙葉主要化學成分及致香成分等評價系統,其與煙葉兩糖、總氮、植物堿、鉀和氯等的含量緊密相關,感官質量的優劣決定煙葉質量高低。一般煙葉主要化學成分指標協調性高、煙葉香氣物質含量較多、煙葉的香氣質好,其感官質量好。煙葉化學成分中的兩糖(總糖與還原糖)、總氮、煙堿、氯、鉀等,是評價煙葉品質優劣的重要指標,與感官質量密切關聯。通過對云煙87碎煙片進行不同烘烤工藝烤后主要化學成分綜合分析可知,在試驗條件下,通氮氣烘烤后煙葉的總糖、還原糖和鉀含量,以及還原糖/煙堿、鉀/氯指標值均高于不通氮氣烘烤處理,說明通氮氣烘烤能夠明顯改善低次煙葉化學成分協調性。且在80 ℃下通氮氣烘烤低次煙葉20~30 min能使煙葉的化學成分協調性較好,煙葉質量有所提升。
煙葉和煙葉提取液中的致香物質對于煙葉品質具有十分重要作用,研究發現[33-35],二氫大馬酮、香葉基丙酮、新植二烯、糠醛、巨豆三烯酮、二氫獼猴桃內酯、茄酮等對煙葉的感官質量有著顯著或極顯著的影響。致香物質種類繁多,結果表明,通氮氣烘烤處理的美拉德反應產物、類胡蘿卜素降解產物、西柏烷類降解產物、苯丙氨酸類降解產物、新植二烯、煙堿和總致香成分含量都有所提高,且T2和T5處理后各成分總量增幅明顯。
通氮氣烘烤就是在適宜的溫度環境下,使低次煙葉再次變黃、干燥,改善低次煙葉品質的過程。烘烤溫度和時間對煙葉主要化學成分含量、感官質量、致香物質含量等均有一定影響[36-39]。試驗先后對比在相同溫度和時間下通氮氣烘烤和不通氮氣烘烤對煙葉的影響和通氮氣條件下不同時間和溫度下對煙葉的影響。試驗結果表明,不通氮氣烘烤后煙葉化學成分和致香成分損失嚴重,通氮氣烘烤可使有機物質充分降解與轉化,從而提高煙葉品質。
研究通氮氣烘烤工藝對低次煙葉化學成分變化、提取后致香成分和感官質量的影響。結果表明:通氮氣烘烤技術下,煙葉的主要化學成分、致香成分和感官質量都有所提高,且與不經過烘烤處理的煙碎片相比,在T2和T5處理條件下煙碎片化學成分評分分別提高4.76%和8.40%,致香物質總含量分別提升13.84%和15.05%;而煙碎片提取液的煙堿提升64.88%和78.90%,致香物質總量分別提升44.62%和53.15%。采用通氮氣烘烤工藝對提高低次煙碎片的化學成分協調性、致香物質含量和改善抽吸品質均有較好的效果,且較優的烘烤條件為:在80 ℃下通氮氣烘烤20~30 min。