響應面法優化竹筍蔬菜紙的加工工藝

張樂樂,茆成娟,楚艷艷,武銀銀,劉生杰*

(1.阜陽師范大學 生物與食品工程學院,安徽 阜陽 236037;2.阜陽師范大學 信息工程學院食品系,安徽 阜陽 236041;3.江蘇海洋大學 食品科學與工程學院,江蘇 連云港 222005)

如何以有效快速經濟的方式解決包裝廢棄物,擺脫玻璃器皿清洗回收[1]、金屬容器容易腐蝕生銹、塑料包裝污染環境[2]等問題,已成為食品包裝亟待解決的難題。可食用包裝因能緩解以上等問題,正逐漸成為當前食品工業和包裝領域科技發展的重要趨勢[3-4]。用蔬菜加工成的蔬菜紙,既保留了蔬菜中營養元素和膳食纖維,具有低糖、低鈉、低脂、低熱量等優點[5],又具備一定的機械性能和阻隔性能[6]。

竹筍是纖維素的來源之一,產量高,生長周期短,竹制品越來越多被用作木材的替代品[7-8]。竹筍中富含多酚類物質,因而具有抗菌、抗病毒特性[9],是造紙的理想材料。本文以竹筍為原料,大豆卵磷脂、羧甲基纖維素鈉(sodium carboxymethylcellulose,CMC-Na)和明膠為增稠劑,通過加熱干燥方式制成可食用蔬菜紙。利用響應面法優化竹筍蔬菜紙的工藝。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

大豆卵磷脂、羧甲基纖維素鈉、明膠、黃原膠均為食品級,購買于浙江一諾生物科技有限公司。竹筍購買于阜陽永輝超市。

1.2 儀器與設備

涂層測厚儀(CT-100),衢州艾普計量儀器有限公司;數顯恒溫水浴鍋(HH-4),榮華儀器有限公司;破壁機(Y1),九陽股份有限公司;超速冷凍離心機(3-18ksvivaspin2vivasp-in Turbo15),德國賽多利斯公司;智能型分光測色儀(YS3060),三恩時科技有限公司;質構儀(TAXTC),上海保圣實業發展有限公司;電熱鼓風干燥箱(DGT-G),合肥華德利科學器材有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

竹筍→清洗、切塊→漂燙→加水打漿→加增稠劑→平鋪→干燥→取片→成品→性能測試。

1.3.2 操作要點

1.3.2.1 原料清洗 選擇新鮮的竹筍,剝皮,清洗干凈,切成小塊。

1.3.2.2 燙漂 將切好的原料放入沸水中燙漂1～2 min,取出后用冷水沖洗,燙漂可使組織柔軟,防止氧化,還具有護色的作用。

1.3.2.3 打漿 將冷卻的筍放入破壁機中,打成勻漿,取出。

1.3.2.4 離心 將筍的勻漿放入離心機中離心,5500 r/min,10 min,棄去上清液。

1.3.2.5 加增稠劑 取筍渣,按照一定的比例加入增稠劑,將制備的勻漿放入恒溫水浴鍋內使其竹筍液和增稠劑攪拌均勻。

1.3.2.6 平鋪成型 將原料平鋪在用錫紙包裹住的不銹鋼盤,預先在錫紙上涂抹一層食用油,便于揭片,涂成薄薄一層,使其均勻分布。

1.3.2.7 干燥 將平鋪好竹筍蔬菜紙的不銹鋼盤放入恒溫電熱鼓風干燥箱中干燥,60 ℃干燥150 min。

1.3.2.8 揭片 將不銹鋼盤取出后,冷卻至室溫,揭下鋪在上層的竹筍蔬菜紙。

1.4 單因素實驗

1.4.1 竹筍蔬菜紙的增稠劑選擇 將大豆卵磷脂、羧甲基纖維素鈉和明膠復配的增稠劑與竹筍液混合,對比三種增稠劑不同添加量對蔬菜紙感官評價的影響,選擇最佳復配增稠劑比例。

1.4.2 單因素實驗設計 通過預實驗選擇單因素水平。大豆卵磷脂(A)的添加量為0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%,羧甲基纖維素鈉(B)的添加量為0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%,明膠(C)的添加量為0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%,分析各個因素對竹筍蔬菜紙的感官質量的影響。

1.5 響應面實驗設計

確定竹筍蔬菜紙的最佳復配增稠劑,通過單因素實驗,采用Design-Expert.V8.0.6.1軟件,選取大豆卵磷脂的添加量、羧甲基纖維素鈉的添加量、明膠的添加量對感官評價最優的復配比例。以感官評價為評定指標,對數據進行分析,響應面實驗因素水平表,見表1。

表1 響應面實驗因素水平表

1.6 感官評價

竹筍蔬菜紙感官評定采用百分制,參照文獻[10]略作修改。評定人員從成型度、表面形狀、色澤、折疊性對蔬菜紙進行評價,評價標準見表2。

表2 竹筍蔬菜紙感官評價標準

1.7 竹筍蔬菜紙的測定計算

1.7.1 竹筍的纖維素含量的測定 竹筍膳食纖維的提取參照文獻[11-12]稍作修改。將制備的竹筍漿液,離心取渣,放入烘箱60℃干燥,再用粉碎機粉碎,過60目篩,放入干燥器中備用。取0.5 g竹筍渣于燒杯中,加入20 mL蒸餾水,再加入α-淀粉酶,于50℃水浴鍋中酶解2 h,再80 ℃滅酶10 min,5500 r/min離心15 min,取濾渣,干燥至恒重,即得到不可溶性膳食纖維。三次平行試驗,計算公式見式(1)。

式中:X表示竹筍纖維素的含量,%;M1表示干燥至恒重的竹筍渣的質量,g;M2表示干燥前竹筍渣的質量,g。

1.7.2 竹筍蔬菜紙復水率的測定 測定其復水率,其步驟如下,稱取干燥后的竹筍蔬菜紙樣品(質量為G1),室溫復水0.5 h,控水10 min(質量為G2),同時做三組平行試驗,計算公式見公式(2)。

式中:R表示復水率,%;G1表示竹筍蔬菜紙的質量,g ;G2表示控水后的質量,g。

1.7.3 竹筍蔬菜紙硬度的測定 竹筍蔬菜紙采用全質構(TPA)分析,探頭TA/5,參數設置:測試速度0.5 mm/s,測試前速度2.00 mm/s,測試后速度1.00 mm/s,目標模式為距離,測試類型為下壓,目標值0.5 mm,時間2.00 s,接觸點5.00 gf,接觸點類型為力,測試蔬菜紙的硬度。

1.7.4 竹筍蔬菜紙透油系數的測定 測定方法參照文獻[13],將5 mL的色拉油放入試管中,以待測膜封口,倒置于濾紙上放置2 d,稱量濾紙質量變化,按公式(3)計算竹筍蔬菜紙透油系數(Poil):

式中:Δm表示濾紙質量的變化,g;FT表示膜厚度,mm;A表示膜面積,m2;T表示放置時間,d。

1.7.5 竹筍蔬菜紙的色差的測定 在色差儀進行校正后,對竹筍蔬菜紙進行測定,b *值表示黃藍值(+表示偏黃,-表示偏藍),同時做三組平行試驗。

1.8 數據處理

采用Origin Pro 8.6軟件繪圖分析,所有數據用“平均值±標準差”表示。用Design-Expert8.0.6.1模擬多元響應面回歸模型。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 大豆卵磷脂不同的添加量對竹筍蔬菜紙感官品質的影響 由圖1可知,當羧甲基纖維素鈉添加量為0.3%,明膠的添加量為0.3%,大豆卵磷脂的添加量為0.2%時,蔬菜紙破損易卷曲,色澤呈現深黃色,柔韌性較差,感官評價為69.2±2.4分;當大豆卵磷脂的添加量為0.3%時,蔬菜紙無破損易卷曲,色澤為深黃色,柔韌性較差,感官評價為73.5±0.9分;大豆卵磷脂的添加量為0.4%時,蔬菜紙的成型度好、表面光滑且無卷、色澤金黃均勻,柔韌性較好,可以折疊彎曲,感官評價為88.2±1.8分;當大豆卵磷脂的添加量為0.5%時,蔬菜紙無破損無卷,色澤呈現淺黃色,但柔韌性較差,感官評價為80.6±1.1分;當大豆卵磷脂的添加量為0.6%時,蔬菜紙無破損,折疊易碎,感官評價為75.5±2.8分。大豆卵磷脂具有良好的乳化性、分散性、濕潤性和滲透性[14],研究表明[15]磷脂與食品中植物蛋白質結合后,改善食品品質。故選擇大豆卵磷脂的添加量為0.4%為響應面設計中心點。

圖1 大豆卵磷脂添加量對蔬菜紙的影響 圖2 羧甲基纖維素鈉添加量對竹筍蔬菜紙的影響

2.1.2 羧甲基纖維素鈉不同的添加量對竹筍蔬菜紙感官品質的影響 由圖2可知,當明膠添加量為0.3%,大豆卵磷脂添加量為0.4%,羧甲基纖維素鈉的添加量為0.1%時,蔬菜紙成型度差,色澤呈現深黃色并且有卷,不可折疊彎曲,感官評價為68.8±3.1分;當羧甲基纖維素鈉的添加量為0.2%時,成型度一般,不可折疊彎曲,感官評價為75.3±1.6分;羧甲基纖維素鈉的添加量為0.3%時,成型好,表面光滑不起卷,顏色金黃均勻,可折疊彎曲,感官評價為88.2±1.8分;當羧甲基纖維素鈉的添加量為0.4%時,成型度好,顏色較深,可折疊但是易碎,感官評價為81.0±1.0分;當羧甲基纖維素鈉的添加量為0.5%時,成型度一般,顏色呈現淺黃色,不可折疊彎曲,感官評價為76.6±0.7分。羧甲基纖維素鈉是常見的增稠劑,有假塑性,有很好的親水性和復水性[16],水中可以形成高粘度透明溶液[17],被廣泛應用于食品等領域。故選擇羧甲基纖維素鈉的添加量為0.3%為響應面設計中心點。

2.1.3 明膠不同的添加量對竹筍蔬菜紙感官品質的影響 由圖3可知,當大豆卵磷脂添加量為0.4%,羧甲基纖維素鈉的添加量為0.3%,明膠的添加量為0.1%時,成型度差,顏色呈現深黃色,蔬菜紙有卷,不可折疊,感官評價為70.1±0.8分; 當明膠的添加量為0.2%時,成型度一般,可折疊但是易脆,感官評價為79.3±2.8分;明膠的添加量為0.3%時,成型好,表面光滑不起卷,色澤均勻,可折疊彎曲,感官評價為88.2±1.8分;當明膠的添加量為0.4%時,成型度好,色澤呈現淺黃色,可折疊彎曲度一般,感官評價為86.9±1.9分;當明膠的添加量為0.5%時,成型度一般,可折疊,感官評價為82.4±2.2分。明膠分子中鏈中含有大量的活性官能團,具有水溶性和可逆凝膠化的優點,具有良好的成膠性和生物相容性,是理想的水凝膠黏合劑的生物材料[18-19],廣泛用于可食性包裝材料這一食品領域[20]。故選擇明膠的添加量為0.3%為響應面設計中心點。

圖3 明膠對竹筍蔬菜紙的影響

2.2 響應面試驗

在單因素試驗的基礎上,選取大豆卵磷脂的添加量(A)、羧甲基纖維素鈉的添加量(B)、明膠的添加量(C),以感官評價分數為響應值,進行響應面優化實驗,實驗設計方案及結果如表3所示。

表3 響應面試驗設計及結果

2.2.1 感官評價回歸模型建立及方差分析 經過ANOVA分析得到的多元二次回歸方程為:

感官評價分數=89.20-0.062A+2.03B+1.09C-1.63AB-1.30AC-2.62BC-9.85A2-7.28B2-0.15C2。

由表4回歸分析結果可知,方差分析模型結果顯示P<0.0001,表示回歸模型及其顯著;失擬項=0.1197>0.05,不顯著,表明該方程可靠。模型的回歸系數R2=99.13%>85%,說明模型擬合程度好,可以用該回歸方程描述各變量與響應值之間的關系[21-22]。校正系數RAdj2=0.9801,說明該模型可解釋98.01%響應值的變化。表4中的數據表明,實驗設計可靠,可以用于竹筍蔬菜紙的感官評價的預測。

由表4中P值可知,一次項C與交互項AB、AC對竹筍蔬菜紙的感官評價有顯著影響,一次項B與交互項BC對竹筍蔬菜紙的感官評價有極顯著影響,二次項A2、B2對竹筍蔬菜紙的感官評價有顯著影響,二次項C2對竹筍蔬菜紙的感官評價影響不顯著。參照表4中F值,可知A、B、C三個因素對感官評價的影響排序為B>C>A,即羧甲基纖維素鈉>明膠>大豆卵磷脂。

表4 響應面實驗方差分析

2.2.2 響應面相互作用分析 根據回歸方程對大豆卵磷脂的添加量、羧甲基纖維素鈉的添加量和明膠的添加量交互效應響應面及等高線,見圖4～6。

由圖4可知,大豆卵磷脂的添加量和羧甲基纖維素鈉的添加量相互作用,當大豆卵磷脂的添加量為0.3%～0.5%中任意一個值時,竹筍蔬菜紙的感官評價隨著大豆卵磷脂的增加而呈現先增大后逐漸減小的情況,變化十分明顯。當羧甲基纖維素鈉的添加量為0.2%～0.4%任意一個值時,竹筍蔬菜紙的感官評價隨著羧甲基纖維素鈉的添加量增加而出現先增大后減小的情況,變化十分明顯。等高線圖呈現近橢圓形,說明大豆卵磷脂添加量和羧甲基纖維素鈉添加量的相互作用顯著。

圖4 大豆卵磷脂與羧甲基纖維素鈉對感官評價影響的響應面圖(A)和等高線圖(B)

由圖5可知,大豆卵磷脂的添加量與明膠的添加量相互作用,當大豆卵磷脂的添加量為0.3%～0.5%任意一個值時,竹筍蔬菜紙的感官評價隨著大豆卵磷脂的添加呈現先增加后減小的情況,變化十分明顯。當明膠的添加量為0.2%～0.4%任意一個值時,竹筍蔬菜紙的感官評價隨明膠的添加量增大而呈現先增大后減小的情況,變化明顯。等高線圖近似橢圓形,說明大豆卵磷脂添加量和明膠添加量相互作用顯著。

圖5 大豆卵磷脂與明膠對感官評價影響的響應面圖(A)和等高線圖(B)

由圖6可知,羧甲基纖維素鈉的添加量與明膠的添加量相互作用,當羧甲基纖維素鈉的添加量為0.2%～0.4%任意一個值時,竹筍蔬菜紙的感官評價隨著羧甲基纖維素鈉的增加而呈現先增加后減小的情況,變化明顯。當明膠的添加量為0.2%～0.4%中任意一個值時,竹筍蔬菜紙的感官評價隨著明膠的添加而呈現先增大后減小的情況,變化明顯。等高線圖呈現近似橢圓形,說明羧甲基纖維素鈉添加量和明膠添加量相互作用顯著。

圖6 羧甲基纖維素鈉和明膠對感官評價影響的響應面圖(A)和等高線圖(B)

2.3 驗證實驗

根據回歸方程模型,得到預測的最優條件為:大豆卵磷脂添加量為 0.40%,羧甲基纖維素鈉添加量為0.29%,明膠添加量為0.38%,在此最優條件下經3次平行試驗實際得到蔬菜紙感官評分為 89.6±1.1分,與預測值感官評分90.0分相差不大,說明響應面法對竹筍蔬菜紙工藝條件具有一定參考價值。

2.4 竹筍蔬菜紙的相關指標測定結果

通過響應面試驗,確定了竹筍蔬菜紙增稠劑的最佳復配比例,對竹筍蔬菜紙進行綜合性評價,竹筍的纖維素含量為46.67±0.94%,纖維素的含量較高,是理想的蔬菜紙材料;竹筍蔬菜紙的復水率為179.08±4.21%,竹筍蔬菜紙的脆性減小,便于包裝;透油系數為0.78±0.03 g·mm/(m2·d),可以包裝油脂類食品和其他固體食品等;硬度為3219.27±59.81 gf,硬度較好,可以折疊彎曲,有利于包裝;色差為1.71±0.05,竹筍蔬菜紙細膩,顏色金黃。

3 結論

通過響應面試驗,以感官評價為參考指標,確定竹筍蔬菜紙的最佳增稠劑配方為:大豆卵磷脂的添加量為0.40%,羧甲基纖維素鈉的添加量為0.29%,明膠的添加量為0.38%,干燥的條件為溫度60 ℃,時間150 min。在此條件下,得到的竹筍蔬菜紙的成型度好,可折疊,色澤均勻。本研究可為竹筍蔬菜紙的開發利用提供參考。