氧化鋁陶瓷基板化學(xué)鍍銅霧化淬火活化新工藝

黨興 鐘良 何云飛 楊志剛 崔開放

摘要：為減少氧化鋁陶瓷基板化學(xué)鍍銅過程中強(qiáng)腐蝕性藥品和貴金屬的使用，對(duì)氧化鋁陶瓷基材進(jìn)行除油處理，通過霧化淬火活化工藝使基材表面附著上一層鎳層，再進(jìn)行預(yù)鍍，最后進(jìn)行化學(xué)鍍銅。采用正交實(shí)驗(yàn)對(duì)基材熱處理溫度、熱處理時(shí)間、預(yù)鍍液溫度和預(yù)鍍時(shí)間工藝參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，通過掃描電鏡能譜分析、超聲波和熱震實(shí)驗(yàn)對(duì)鎳活化層和鎳鍍層的形貌及性能進(jìn)行了表征。結(jié)果表明：基材熱處理時(shí)間4min、基材熱處理溫度450℃，NiSO4與NaH2PO2預(yù)鍍液溫度55℃、預(yù)鍍時(shí)間5min時(shí)鍍層完全覆蓋，基體活化后表面生成一層均勻的平均直徑70nm的胞狀鎳微粒，預(yù)鍍后基材表面形成一層結(jié)合力較強(qiáng)的蜂窩狀鎳層。施鍍后，鍍層表面微觀結(jié)構(gòu)緊湊，結(jié)合性較好。

關(guān)鍵詞：氧化鋁陶瓷表面處理霧化淬火化學(xué)鍍銅

中圖分類號(hào)：TQ150;X592文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1671-8755（2023）01-0084-07

Abstract：Inordertoreducetheuseofstrongcorrosivedrugsandnoblemetalsintheprocessofelectrolesscopperplatingonaluminaceramicsubstrate，thealuminaceramicsubstratewasdegreased，andalayerofnickelwasattachedtothesurfacethroughtheatomizationquenchingactivationprocess，andthenpreplatingandelectrolesscopperplatingwerecarriedout.Theprocessparametersofheattreatmenttemperature，heattreatmenttime，preplatingsolutiontemperatureandpreplatingtimeofthesubstratewereoptimizedbyorthogonalexperiments.Themorphologyandpropertiesofnickelactivatedlayerandnickelcoatingwerecharacterizedbyscanningelectronmicroscopeenergyspectrumanalysis，ultrasoundandthermalshockexperiments.Theresultsshowthatwhenthesubstrateheattreatmenttimeis4min，thesubstrateheattreatmenttemperatureis450℃，theNiSO4andNaH2PO2preplatingsolutiontemperatureis55℃，andthepreplatingtimeis5min，thecoatingiscompletelycovered.Alayerofuniformcellularnickelparticleswithanaveragediameterof70nmisformedonthesurfaceaftertheactivationofthesubstrate，andahoneycombnickellayerwithstablebondingpropertyisformedonthesurfaceofthesubstrateafterpreplating.Afterplating，themicrostructureofthecoatingsurfaceiscompact，andthebondingpropertyisgood.

Keywords：Aluminaceramics;Surfacetreatment;Atomizationquenching;Electrolesscopperplating

隨著電子技術(shù)的迅猛發(fā)展，電子元器件對(duì)基體性能要求逐漸增高，陶瓷基板以其優(yōu)良的性能被廣泛運(yùn)用于電子技術(shù)的各領(lǐng)域［1-3］。氧化鋁陶瓷基板是目前最常見的陶瓷基板，因其具有優(yōu)良的熱膨脹系數(shù)、良好的絕緣性和化學(xué)穩(wěn)定性以及密度小、價(jià)格便宜等優(yōu)勢(shì)廣泛應(yīng)用于各類電氣部件中［4-6］。

然而氧化鋁陶瓷的表面性能較為穩(wěn)定，使得前處理過程十分復(fù)雜。鄭強(qiáng)等［7］采用濃硫酸與三氧化鉻混合液水浴加熱法對(duì)基板進(jìn)行粗化。Ma等［8］和由勁博等［9］采用濃硝酸或者濃氫氧化鈉溶液進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間浸泡處理。Yan等［10］通過生物仿密改造技術(shù)，利用多巴胺等物質(zhì)作為中間連接活化種和基底，在不損傷基底情況下，得到結(jié)合力強(qiáng)的鍍層。Qi等［11］通過超聲波噴霧機(jī)將硝酸銀與還原劑的混合溶液進(jìn)行霧化處理并噴涂到基底表面，利用超聲波能量將Ag+還原成銀單質(zhì)附著在基底表面成為化學(xué)鍍的活化中心。上述粗化方法或活化工藝大多采用強(qiáng)酸堿或強(qiáng)氧化劑等物質(zhì)，操作復(fù)雜且具有較大操作危險(xiǎn)，使用后的廢液對(duì)環(huán)境污染較大，處理廢液成本花費(fèi)較高，如何環(huán)保處理廢液成為棘手問題。本文提出了一種霧化淬火活化新工藝，將次亞磷酸鈉與硫酸鎳的混合溶液以霧化形式噴淋到熱處理后且具有一定溫度的基材表面，利用基材表面自身溫度催化次磷酸根離子與鎳離子反應(yīng)生成具有催化活性的胞狀鎳微粒［12］，并利用基材淬火極速收縮效應(yīng)吸附鎳微粒，再進(jìn)行預(yù)鍍處理，使得基材表面附著一層結(jié)合力較強(qiáng)且具有催化活性的鎳層，成功在氧化鋁陶瓷基板表面鍍銅。采用正交實(shí)驗(yàn)對(duì)活化工藝進(jìn)行了優(yōu)化。

1實(shí)驗(yàn)

1.1試驗(yàn)材料和儀器

陶瓷基材：白色三氧化二鋁陶瓷基板，17.0mm×22.0mm×1.0mm，廣州越秀區(qū)耿馨電子商務(wù)有限公司。

化學(xué)試劑：碳酸鈉（Na2CO3）、磷酸鈉（Na3PO4）、氫氧化鈉（NaOH）、硫酸鎳（NiSO4）、硫酸銅（CuSO4）、次亞磷酸鈉（NaH2PO2）、甲醛（HCHO）、酒石酸鉀鈉（C4O6H4KNa），分析純，成都科隆化學(xué)品有限公司。

箱式電阻爐，通過PID溫度控制器調(diào)節(jié)爐內(nèi)溫度；場(chǎng)發(fā)射掃描顯微鏡（Uitra55，德國(guó)CarlzeissNTS公司）；能譜分析儀（EDS，OXFORDX-MANN20，牛津，英國(guó)）；X-射線衍射儀（X′Pertpro型，荷蘭帕納科公司）；數(shù)控超聲波清洗器（KQ5200DB，昆山市超聲儀器有限公司）；烘箱（101-00S，上海一恒科學(xué)儀器有限公司）；光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x（SDC-350H，東莞市晟鼎精密儀器有限公司）。

1.2工藝流程

氧化鋁陶瓷基板化學(xué)鍍銅霧化淬火活化新工藝流程如圖1所示。

1.2.1基材前處理

（1）基板除油：采用96%的氧化鋁陶瓷基板，30g/LNa2CO3+25g/LNa3PO4+25g/LNaOH，50℃水浴加熱10～15min，取出后放置于去離子水中以超聲波機(jī)超聲清洗10min。

（2）活化：基板放置于350～450℃箱式電阻爐中保溫2～6min，取出后用裝有活化液的噴霧器進(jìn)行噴淋活化處理。

（3）預(yù)鍍：以NiSO4·6H2O和NaH2PO2·H2O配制預(yù)鍍液，溫度加熱至50～60℃，將活化好的基板浸入預(yù)鍍液中浸泡1～5min。

1.2.2霧化淬火活化

將硫酸鎳與次亞磷酸鈉的混合溶液霧化噴淋到熱處理后且存在一定溫度的基材表面，利用基材自身的表面溫度促進(jìn)鎳微粒的生成［13］，同時(shí)有磷微粒生成，然后進(jìn)行預(yù)鍍使得基材表面覆蓋鎳層。反應(yīng)式如下：

1.2.3化學(xué)鍍銅

采用以甲醛為還原劑的鍍銅液，鍍液pH值為12～13，施鍍溫度為35℃，將預(yù)鍍后的氧化鋁陶瓷基板放置于鍍銅液中施鍍。具體鍍液配方：CuSO416g/L；HCHO15mL/L；C4O6H4KNa14g/L；NaOH15g/L；EDTA-2Na20g/L。

1.2.4性能表征

采用場(chǎng)發(fā)射掃描顯微鏡（SEM）和能譜儀分析鍍層微觀形貌和元素成分。

采用光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x測(cè)量水滴與基材之間的接觸角，接觸角越小則親水性越好。

采用超聲檢測(cè)活化層結(jié)合力。具體操作為：將活化后基材置于清水中超聲處理5min后干燥，對(duì)比超聲前后微觀形貌差別，判定活化層結(jié)合力。

采用X射線衍射儀對(duì)化學(xué)鍍銅后的氧化鋁陶瓷基板表面進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，Cu靶2.2kW，掃描速度4°/min。

采用熱震法［14-16］檢測(cè)鍍層結(jié)合性能。具體操作為：將鍍件放入到200℃的烘箱中30min，取出迅速放入0℃的冰水中，若鍍層無脫落、開裂現(xiàn)象，視為合格。

2結(jié)果與討論

2.1除油前后基體表面形貌分析

圖2是基材除油前后表面微觀形貌與親水性測(cè)試結(jié)果。除油前氧化鋁陶瓷表面光滑，基材表面與水的接觸角為75.895°；除油后基材表面出現(xiàn)大量棱角分明的孔（縫）隙，且基材與水的接觸角降低到41.853°，說明基材除油前表面存在大量雜質(zhì)或油污附著在氧化鋁晶粒孔（縫）隙，降低了基材表面積，導(dǎo)致基體的表面親水性差。經(jīng)過除油處理后，去除了基材表面油脂和雜質(zhì)，裸露出晶粒之間的孔（縫）隙，使得基材與活化液接觸面積增大，可為吸附更多鎳微粒提供有利條件。

2.2基材表面溫降實(shí)驗(yàn)

將氧化鋁陶瓷基板加熱到300，450，500℃后恒溫一定時(shí)間，取出并測(cè)量基材表面溫度隨時(shí)間的變化數(shù)據(jù)，結(jié)果如圖3所示。熱處理溫度越高，離開熱源后，氧化鋁陶瓷溫度降低幅度越大。硫酸鎳與次亞磷酸鈉可在200℃左右發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，且霧化淬火過程會(huì)提高基材表面溫降速度，即霧化淬火過程需控制在基材離開熱源后30s時(shí)間內(nèi)。由于實(shí)驗(yàn)操作原因，霧化淬火操作控制在基材離開熱源后15～30s的時(shí)間范圍內(nèi)，故熱處理溫度在300℃以上為宜。

2.3不同熱處理溫度下霧化淬火后表面形貌

對(duì)不同熱處理溫度下的基材用去離子水進(jìn)行霧化淬火實(shí)驗(yàn)，并對(duì)基體表面霧化淬火前后SEM形貌進(jìn)行對(duì)比。熱處理溫度在450℃時(shí)，基材表面形貌如圖4（a）所示，與圖2（c）霧化淬火前表面形貌一致，氧化鋁晶粒之間連接緊密，存在孔隙但無裂縫存在。但基材在熱處理溫度達(dá)到500℃時(shí)出現(xiàn)如圖4（b）所示的裂紋，這是由于霧化淬火過程溫度差過大，在淬火過程中由于溫度梯度造成的收縮不均勻產(chǎn)生了熱應(yīng)力，且在高溫蠕變下形成應(yīng)力松弛，殘余應(yīng)力在基材上形成拉應(yīng)力缺陷區(qū)導(dǎo)致裂紋產(chǎn)生［17-19］。熱處理時(shí)間過長(zhǎng)也會(huì)導(dǎo)致形成蠕變［20-21］從而產(chǎn)生裂紋。故對(duì)熱處理工藝的處理溫度需控制在500℃以下進(jìn)行，且加熱時(shí)間選擇2～6min。

2.4前處理工藝參數(shù)正交試驗(yàn)結(jié)果

前處理工藝參數(shù)的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。極差分析表明：各因素對(duì)活化層覆蓋率的影響順序?yàn)锳>B>C>D。最優(yōu)組合為A2B3C2D3，因此確定最佳前處理工藝條件為：熱處理溫度4min、熱處理溫度450℃、預(yù)鍍液溫度55℃、預(yù)鍍時(shí)間為5min。利用該最優(yōu)工藝制作樣品進(jìn)行后續(xù)分析。

2.5活化與預(yù)鍍后機(jī)體表面SEM形貌

由圖5（a）可以看出，在氧化鋁陶瓷基板表面生成了直徑50～100nm的胞狀鎳微粒且均勻附著在基材表面。將活化后的基材浸入次亞磷酸鈉與硫酸鎳的預(yù)鍍液中5min，觀測(cè)到基材表面生成大量微粒將活化后的胞狀結(jié)構(gòu)連接，并生長(zhǎng)出蜂窩狀結(jié)構(gòu)，如圖5（d）、圖5（e）所示。

化學(xué)鍍鎳以次亞磷酸鈉做還原劑的方程式為：

NiL2+m為鎳洛離子，mL為絡(luò)合物，二者在霧化淬火活化反應(yīng)過程中起到防止實(shí)驗(yàn)反應(yīng)過于劇烈并抑制沉淀物生成的作用，故整個(gè)反應(yīng)可簡(jiǎn)化為反應(yīng)式（1）［22-23］：在一定條件或催化劑作用下反應(yīng)式（1）可以直接發(fā)生反應(yīng)，故將硫酸鎳與次亞磷酸鈉混合溶液以霧化形式均勻噴淋到熱處理后且處于一定溫度狀態(tài)下的基材表面，利用基材表面的溫度催化Ni2+與H2PO-2反應(yīng)生成具有催化活性的胞狀鎳微粒［12］附著在基材表面。由于霧化淬火作用使基材表面溫度迅速降低，基材表面迅速收縮并將生成的鎳微粒吸附得更加牢固，從而形成結(jié)合力較強(qiáng)的胞狀鎳活化層。預(yù)鍍過程的實(shí)質(zhì)是發(fā)生了快速化學(xué)鍍鎳反應(yīng)，是以活化后生成的具有催化活性的胞狀鎳微粒為核心的化學(xué)沉積鎳過程，生成的微粒將胞狀鎳微粒連接生長(zhǎng)形成蜂窩狀的鎳層。

2.6活化層結(jié)合力

該新工藝是先在基材表面附著一層鎳微粒活化層，再預(yù)鍍上一層鎳層對(duì)基材表面進(jìn)行全面覆蓋，最后進(jìn)行化學(xué)鍍銅。鍍層的結(jié)合力取決于活化層的結(jié)合力。將活化后與預(yù)鍍后的基材分別浸入到去離子水中并用超聲波機(jī)清洗5min，表面SEM形貌如圖5（b）和圖5（c）所示。

從圖5（b）、圖5（c）可以看出，由于霧化不均勻?qū)е虏糠謪^(qū)域上有鎳微粒的堆積或是向著蜂窩狀結(jié)構(gòu)生長(zhǎng)，在經(jīng)過超聲波清洗后可見基材表面仍存在大量且分布均勻的胞狀鎳微粒，并且可以正常施鍍，說明該活化工藝生成了附著力較強(qiáng)的具有催化活性的鎳微粒。

對(duì)比圖5（d）與圖5（f）可以看出，預(yù)鍍鎳前后表面形貌大致無變化，超聲后僅僅是蜂窩狀結(jié)構(gòu)的突出部分被超聲波清洗掉，基材表面仍然附著大量蜂窩狀鎳微粒活化層。說明在活化后進(jìn)行預(yù)鍍操作，可以使活化層覆蓋整個(gè)基材表面，同時(shí)也能提高活化層與基材表面之間的結(jié)合力，對(duì)鍍層結(jié)合力有一定增強(qiáng)作用。

2.7施鍍前各階段EDS能譜

為了驗(yàn)證施鍍前各階段的基材表面出現(xiàn)的胞狀微粒與蜂窩狀結(jié)構(gòu)微粒是否為鎳，對(duì)活化前、活化后和預(yù)鍍后基材表面進(jìn)行了能譜分析。從圖6（a）可以看出，活化前基材表面僅有O與Al兩元素，表面不含鎳等具催化活性的微粒。圖6（b）中有Ni峰出現(xiàn)，說明活化后生成的胞狀物為鎳微粒，而Al峰與O峰出現(xiàn)的原因是活化過程在基材表面附著一層分布較為均勻的胞狀鎳微粒，微粒并未對(duì)基材表面全面覆蓋。次亞磷酸鈉在還原硫酸鎳的過程中同時(shí)也會(huì)生成P，故存在P峰。從圖6（c）可以看出，預(yù)鍍后出現(xiàn)最高峰Ni峰，Al元素與O元素出現(xiàn)次高峰值是因?yàn)轭A(yù)鍍后基材表面僅附著一層很薄的鎳層，能譜分析時(shí)穿透了鎳層檢測(cè)到氧化鋁晶粒。結(jié)合活化后各階段微觀形貌（圖7）以及預(yù)鍍后可以進(jìn)行化學(xué)鍍銅反應(yīng)，證明預(yù)鍍后的基材表面附著了一層結(jié)合性強(qiáng)且具有催化活性的鎳層并向外蔓延形成大顆粒微粒。施鍍10min后，基材表面出現(xiàn)直徑300～600nm的大顆粒微粒，蜂窩狀鎳活化層已經(jīng)消失，鍍銅層已經(jīng)覆蓋基體。施鍍30min后，基材表面出現(xiàn)直徑0.5～1.0μm的大顆粒微粒且顆粒之間連接緊密，說明銅微粒開始進(jìn)行聚集或呈現(xiàn)融合狀態(tài)使得鍍層結(jié)構(gòu)致密。鍍層結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)過程表明預(yù)鍍后基材表面的蜂窩狀結(jié)構(gòu)微粒是具有較強(qiáng)催化活性的微粒，對(duì)化學(xué)鍍銅反應(yīng)起到催化作用，且蜂窩狀結(jié)構(gòu)能使鍍銅層與預(yù)鍍鎳層有更多的接觸面，從而增大鍍層與基材的結(jié)合力。

2.8鍍層結(jié)合力

圖8所示為化學(xué)鍍銅30min后鍍層的XRD圖譜。從圖8可以看出，鍍層主晶相均為Cu，另外還出現(xiàn)少量氧化鋁的衍射峰，這可能是制作檢測(cè)樣品時(shí)有氧化鋁基材側(cè)面露出導(dǎo)致。Cu衍射峰比較尖銳，說明鍍層晶化程度較好。根據(jù)謝樂（Scherrer）公式，利用衍射峰的半高寬可以計(jì)算鍍銅層的晶粒尺寸：

D=Kλβcosθ（6）

式中：D是晶粒尺寸（nm）；K是形狀因子；λ是X射線的波長(zhǎng)；β是衍射峰的半高寬。根據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)計(jì)算得出鍍銅層晶粒尺寸為429nm。利用四探針電阻儀器測(cè)量了鍍層表面方塊阻值。該工藝制作的鍍層致密性與導(dǎo)電性較好。

按ASTMB571標(biāo)準(zhǔn)對(duì)施鍍30min后的樣品進(jìn)行熱震循環(huán)試驗(yàn)，熱震試驗(yàn)前鍍層表面光滑無缺陷，呈現(xiàn)出銅的金屬光澤，熱震試驗(yàn)后鍍層表面部分區(qū)域呈現(xiàn)褐紅色，鍍銅層未出現(xiàn)起皮和脫落現(xiàn)象，說明鍍層結(jié)合性良好，符合鍍層標(biāo)準(zhǔn)。

經(jīng)熱震循環(huán)試驗(yàn)后，通過光學(xué)顯微鏡觀察鍍層與基材切面形貌，如圖9所示。鍍層與基材表面結(jié)合緊密，無空洞與缺陷，在圖中標(biāo)示區(qū)域中可看出基材表面有凹坑，但鍍層共形性良好，鍍層貼合完整無空洞，說明鍍層結(jié)合力良好。

3結(jié)論

（1）以硫酸鎳為主鹽，次亞磷酸鈉作為還原劑，以霧化淬火形式將硫酸鎳與次亞磷酸鈉配置的活化液噴淋到經(jīng)過熱處理且存在一定溫度的基材表面，實(shí)現(xiàn)氧化鋁基材的表面活化，生成分布較為均勻且具有催化活性鎳微粒，再進(jìn)行預(yù)鍍處理，使得基材表面生成結(jié)合力較強(qiáng)且具有催化活性的蜂窩狀的鎳層。

（2）通過正交實(shí)驗(yàn)得到最優(yōu)活化工藝參數(shù)為：熱處理時(shí)間4min、熱處理溫度450℃、預(yù)鍍液溫度55℃，預(yù)鍍時(shí)間5min。活化層和化學(xué)鍍銅層的覆蓋率均為100%，結(jié)合性較好。

（3）霧化淬火活化工藝具有操作簡(jiǎn)單、安全環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)于可高溫?zé)崽幚淼幕模商娲只に嚕瑴p少粗化廢液對(duì)環(huán)境的污染和人體的危害。

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