項(xiàng)戈豐



摘要:本文研究顯微照相的原理并利用顯微照相及暗室技術(shù),使用打磨、拋光標(biāo)準(zhǔn)步驟處理球墨鑄鐵得到標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)樣品,隨后使用光學(xué)顯微鏡觀察其微觀組織結(jié)構(gòu),并使用規(guī)則陣點(diǎn)法測(cè)量球墨鑄鐵樣品的成分密度百分比,最后使用Image Tool軟件擬合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得到平均成分占比,球鐵平均成分占比為0.77。
關(guān)鍵詞:球墨;鑄鐵;樣品;Image Tool軟件
DOI:10.12433/zgkjtz.20233346
以鐵、碳和硅為基本元素,碳主要以球狀石墨形式存在的鑄鐵稱為球墨鑄鐵。它具有優(yōu)良的力學(xué)性能,疲勞強(qiáng)度接近于中碳鋼,多次沖擊抗力高于中碳鋼,屈強(qiáng)比比碳鋼高一倍多。球墨鑄鐵已迅速發(fā)展為僅次于灰鑄鐵且應(yīng)用廣泛的鑄鐵材料。
球墨鑄鐵通過球化和工藝處理得到球狀石墨,有效提高了鑄鐵的機(jī)械性能,特別是提高塑性和韌性,從而得到比碳鋼還高的強(qiáng)度。珠光體型球墨鑄鐵具有中高等強(qiáng)度、中等韌性和塑性,綜合性能較高,耐磨性和減振性良好,鑄造工藝性能良好等特點(diǎn),通過各種熱處理改變其性能。
一、實(shí)驗(yàn)材料及方法
球墨鑄鐵具有優(yōu)良的綜合力學(xué)性能、鑄造性能和切削加工性能?;谄鋬?yōu)良的性能,適用于鑄造一些受力復(fù)雜,強(qiáng)度、韌性、耐磨性要求較高的零件,目前,已廣泛應(yīng)用于大型柴油機(jī)機(jī)體、高鐵齒輪箱和軸箱、地鐵構(gòu)架、風(fēng)電輪轂和底座、重型燃?xì)廨啓C(jī)殼體等。2020年全球球墨鑄鐵產(chǎn)量達(dá)2360萬噸以上,其中我國(guó)的產(chǎn)量為1530萬噸。隨著對(duì)球墨鑄鐵技術(shù)指標(biāo)要求提高以及現(xiàn)代化檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展,球墨鑄鐵標(biāo)準(zhǔn)不斷修改和完善,使標(biāo)準(zhǔn)能更好地指導(dǎo)和服務(wù)于產(chǎn)品生產(chǎn)和檢驗(yàn)。
(一)材料
本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)材料為磨制拋光但未浸蝕處理的球墨鑄鐵金相樣品。實(shí)驗(yàn)設(shè)備采用金相顯微鏡和金相顯微鏡用測(cè)微尺。
(二)實(shí)驗(yàn)材料制備方法
將試驗(yàn)樣品輕輕拭去表面的灰塵。由于樣品大小適中,此時(shí)無須鑲嵌,可直接進(jìn)入磨樣步驟。開啟水磨機(jī)總開關(guān),待其達(dá)到預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速時(shí),開啟水龍頭,使磨盤表面浸濕。此時(shí),將樣品扣在磨盤上,使轉(zhuǎn)動(dòng)的磨盤不斷摩擦樣品表面,待摩擦一段時(shí)間后將樣品旋轉(zhuǎn)90°,繼續(xù)摩擦一段時(shí)間。多次重復(fù)上述操作,直到樣品表面的劃痕方向保持一致且沒有多個(gè)不同的面出現(xiàn)時(shí),即可停止水磨過程。關(guān)閉時(shí),注意先關(guān)閉水龍頭再關(guān)閉機(jī)器總開關(guān)。
將水磨處理好的樣品,放在樣品底部擠上金剛石拋光膏,開啟拋光機(jī)(實(shí)驗(yàn)前拋光布已經(jīng)固定完畢),水龍頭開啟順序和水磨機(jī)相同。輕輕摁住樣品使其在拋光布上摩擦,摩擦方向垂直于劃痕。待劃痕基本消失后可切換方向或輕輕移動(dòng)樣品,使每個(gè)方向均勻被摩擦。若劃痕過深水拋速度過慢可關(guān)閉水龍頭干拋,注意每隔一段時(shí)間在拋光布上噴灑適量水,防止樣品過熱氧化,拋至樣品表面較為光潔類似鏡面即可。
(三)實(shí)驗(yàn)原理
1.成像記錄
顯微鏡照相原理與一般照相原理相同,但額外附加了一套照相暗箱及照相鏡頭。
2.傳統(tǒng)金相分析和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)分析的比較
相比于傳統(tǒng)金相分析,計(jì)算機(jī)系統(tǒng)分析多了定量分析的功能,觀察分析速度更快,且數(shù)據(jù)保存和傳輸更容易。具體分析比較如表1所示。
3.暗室技術(shù)
暗室操作步驟:顯影、水洗、定影、水洗,然后負(fù)片需要晾干處理,正片需要烘干處理后上光。
(四)數(shù)碼照相
按照以上方法處理后的試驗(yàn)樣品,開啟光學(xué)顯微鏡進(jìn)行數(shù)碼照相。實(shí)驗(yàn)用金相顯微鏡的目鏡放大倍數(shù)為10倍,物鏡共有4個(gè),放大倍數(shù)分別4倍、10倍、20倍、50倍,可使用轉(zhuǎn)換器切換,切換時(shí)應(yīng)注意樣品位置,防止鏡頭觸碰樣品。將樣品放至金相顯微鏡載物臺(tái)上,準(zhǔn)備觀察,注意不要用手接觸浸蝕后的表面。先用最低的4倍鏡觀察,升降載物臺(tái)至物像較為清晰,再調(diào)整焦距至物像最清晰,選取不同的有代表性的區(qū)域拍照。再切換高倍的物鏡觀察,注意升降載物臺(tái)與調(diào)焦,選取不同的區(qū)拍照,得到不同放大倍數(shù)下的顯微鏡照片。部分照片如圖1所示。
二、結(jié)果與討論
(一)規(guī)則陣點(diǎn)網(wǎng)格測(cè)量
采用規(guī)則陣點(diǎn)網(wǎng)格測(cè)量Vv(成分的體積占比),此時(shí)無須標(biāo)記邊長(zhǎng)值,隨后用相同的網(wǎng)格測(cè)量Sv(成分的面積占比),并從網(wǎng)格中讀取相關(guān)信息參數(shù),求出Vv和Sv的值,利用拍攝的圖片進(jìn)行多次測(cè)量求平均值,得出和的標(biāo)準(zhǔn)值。具體操作步驟如下:
取一個(gè)5×5的標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)狀方格,每格的單位邊長(zhǎng)為50μm,取6張實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)金相顯微鏡照片圖,每張圖中隨機(jī)位置放入一個(gè)網(wǎng)狀方格并固定。圈出落在網(wǎng)格格點(diǎn)上的黑點(diǎn)并統(tǒng)計(jì)其個(gè)數(shù),除以網(wǎng)格格點(diǎn)數(shù)得到Vv,6張實(shí)驗(yàn)照片分別計(jì)算Vv后取平均值得到Vv的標(biāo)準(zhǔn)值。隨后在每個(gè)網(wǎng)格取一條邊,統(tǒng)計(jì)落在此邊上的黑點(diǎn)數(shù),求出黑點(diǎn)與此邊的交點(diǎn)個(gè)數(shù)(落在邊上的黑點(diǎn)的交點(diǎn)數(shù)記作2,落在網(wǎng)格頂點(diǎn)上的黑點(diǎn)的交點(diǎn)數(shù)記作1,相加得到總交點(diǎn)數(shù)),對(duì)6張實(shí)驗(yàn)照片取平均值,得到標(biāo)準(zhǔn)交點(diǎn)數(shù),乘2后除以方格的單位邊長(zhǎng)50μm后得到Sv的標(biāo)準(zhǔn)值。后續(xù)計(jì)算過程中使用Pp代替Vv。
利用如下公式可求出的誤差:
其中,Pp為測(cè)量對(duì)象落在總測(cè)試點(diǎn)上的分?jǐn)?shù);PT為測(cè)試用的總點(diǎn)數(shù);σ為Pp的標(biāo)準(zhǔn)偏差。可見,測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差與測(cè)量對(duì)象的相對(duì)量及測(cè)試用的總點(diǎn)數(shù)有關(guān)。定量前,給出要求的相對(duì)誤差,并通過少量點(diǎn)的測(cè)量(如150~200個(gè)點(diǎn))估計(jì)P值,然后算出測(cè)試應(yīng)用的總點(diǎn)數(shù)PT。
由網(wǎng)格圖可得,Pp的平均值為1/5,測(cè)試用總格點(diǎn)數(shù)PT為25×6=150,代入上述公式得σ(P,P)=0.033。
由公式Cwt%=Vv pc/(Vv pc+(1-Vv)pFe),代入Vv =1/5,pc=2.62 g/cm3; pFe=7.86 g/cm3,得Cwt%=0.77。
(二)? Image Tool軟件擬合數(shù)據(jù)分析
隨后用Image Tool軟件確定面積百分?jǐn)?shù),單擊open打開圖片文件,單擊“處理”按鈕后,點(diǎn)擊“color to Grayscale”將灰度圖轉(zhuǎn)變?yōu)楹诎锥祱D,單擊黑白鍵設(shè)定門檻值,將右側(cè)門檻調(diào)節(jié)到圖像中所需區(qū)域被蓋上,選擇“Analysis”菜單對(duì)圖像進(jìn)行各種分析,最終在result窗口中得到所需數(shù)據(jù),由定出的球墨體積分?jǐn)?shù)估算出球鐵平均成分。圖2為使用Image Tool軟件處理后得到的灰度圖,運(yùn)行Image Tool軟件,得出分析結(jié)果,如圖3所示。
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)研究球墨鑄鐵的平均成分,得到以下結(jié)論:
經(jīng)過多次計(jì)算取平均值,得到球鐵平均成分占比值為0.77。
球墨體積分?jǐn)?shù)測(cè)量結(jié)果的誤差來源為:根據(jù)球墨體積分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式,除了C和Fe的密度數(shù)據(jù)的誤差,剩下的誤差只來自Vv ,故誤差可能來自拍攝選擇的區(qū)域并未覆蓋樣品所有區(qū)域,測(cè)量時(shí)卡在網(wǎng)格線邊緣的粒子并未被算入,網(wǎng)格線覆蓋區(qū)域較少具有偶然性影響平均值等。
光學(xué)顯微鏡在研究顯微組織中的主要優(yōu)點(diǎn)為:光學(xué)顯微鏡的構(gòu)造相比于其他顯微鏡要簡(jiǎn)單許多,使用起來更加方便,沒有真空系統(tǒng),觀察樣品和實(shí)驗(yàn)速度也會(huì)更快,便于快速進(jìn)行實(shí)驗(yàn),在簡(jiǎn)單觀察樣品方面是最優(yōu)選擇。主要缺點(diǎn)為:光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)和分辨率相比于其他大型顯微鏡而言較低,在需要高倍數(shù)精確觀察和精準(zhǔn)測(cè)量時(shí)心有余而力不足,在功能性和精度方面略遜一籌。
四、研究意義和前景
規(guī)則陣點(diǎn)法測(cè)量材料結(jié)構(gòu)的應(yīng)用不只是能體現(xiàn)在球墨鑄鐵等金屬材料上。在其他很多非純態(tài)物質(zhì)材料的研究過程中,采樣拍照采用規(guī)則陣點(diǎn)法測(cè)量也是所有測(cè)量方法中的首選。其中,不同的地方在于,對(duì)于分布不均的試樣可能會(huì)用到分層切片處理或采用計(jì)算機(jī)三維陣點(diǎn)模擬物質(zhì)分布來計(jì)算,可以使得到的結(jié)果更具有普遍性。因?yàn)橥N材料在不同的壓力環(huán)境下的形態(tài)分布可能有較大的差異。規(guī)則陣點(diǎn)測(cè)量法不僅可以測(cè)量第二相的分布,在體積可明確計(jì)算的條件下,還可以對(duì)第三相第四相等進(jìn)行測(cè)量,使用相同的步驟進(jìn)行多次測(cè)量計(jì)算即可,但是會(huì)存在較大的誤差。雖分布更為均勻,但在復(fù)雜壓力環(huán)境下平均體積的計(jì)算存在系統(tǒng)誤差,可以通過計(jì)算機(jī)模擬消除。目前,規(guī)則陣點(diǎn)測(cè)量法在計(jì)算材料的兩相區(qū)和多相區(qū)的結(jié)構(gòu)和分布中運(yùn)用極其廣泛,涉及的技術(shù)和學(xué)科交叉較多,為含量計(jì)算和純度等參數(shù)的計(jì)算提供了一種途徑。
在實(shí)驗(yàn)中觀察到,部分球墨鑄鐵樣品的表面磨損較為嚴(yán)重,在實(shí)驗(yàn)時(shí)需要切去表面薄薄的一層以防止干擾規(guī)則陣點(diǎn)的構(gòu)建。雖然刮去后內(nèi)部清晰可見,但仍存在計(jì)算誤差。對(duì)此,實(shí)驗(yàn)人員需要尋找方法能改善球墨鑄鐵的表面性能,以減少其因磨損對(duì)表層結(jié)構(gòu)的影響。利用表面改性技術(shù)對(duì)球墨鑄鐵表面進(jìn)行熔覆和合金化處理,可提高球墨鑄鐵表面硬度和耐磨性。常用的表面改性技術(shù)有熱噴涂、堆焊、激光表面合金化以及等離子束表面合金化等技術(shù),均可使球墨鑄鐵的表面性能有較大的提升,也可使用球墨鑄鐵耐磨合金涂層改善球墨鑄鐵表面,常見的處理方法是使用表面合金化合金粉末。表面合金化用合金粉末種類繁多,合金粉末體系不斷完善。目前,應(yīng)用廣泛的合金粉末是自溶性金屬基合金粉末和陶瓷合金化粉末等。
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