土壤環境監測過程與質量控制

摘要 近年來，隨著我國國民經濟的快速發展和人民群眾物質生活條件的日益改善，人民群眾對高質量生活環境的需求也在日益增加，土壤污染防治工作逐漸開始成為人們關心的話題。從土壤監測全過程的質量控制角度出發，對土壤樣品的布點、采樣、樣品加工、前處理、上機測試、結果分析、實驗室管理等方面進行了全流程的質量監控，并剖析了監測過程的質控難點，以確保數據的準確性和可靠性，為后期的土壤污染治理和環境保護提供強有力的數據支撐。

關鍵詞 土壤；監測過程；質量控制

中圖分類號：X833 文獻標識碼：B 章編號：2095–3305（2023）05–0131-03

Soil Environmental Monitoring Processes and Quality Control

He Fang （Beijing Institute of Mineral Geology， Beijing 101500）

Abstract In recent years， with the rapid development of our national economy and the improvement of people’s material living conditions， People’s demand for high-quality living environment is also increasing， soil Pollution Prevention and control work had also begun to become a topic of concern to everyone， this article from the perspective of the whole process of soil monitoring quality control， the quality control of the whole process of soil sample distribution， sampling， sample processing， pre-treatment， on-machine testing， result analysis and laboratory management was carried out， the quality control difficulties of the monitoring process are analyzed to ensure the accuracy and reliability of the data， and provide strong data support for the later treatment of soil pollution and environmental protection.

Key words Soil; Monitoring process; Quality control

土壤是人類賴以生存的物質基礎。近年來，由于中國社會市場經濟的迅速發展和強烈的人類活動，土壤受環境污染的程度逐步提高，土壤質量持續下降，已影響中國社會經濟的可持續發展和民眾日常生活水平的提高[1]。由于土壤污染具有隱蔽性強、污染來源廣和長期性的特點，治理難度較大，要有效治理和防范土壤污染必須從規范土壤環境監測開始，制定合理有效的質量控制措施，保證監測點位的代表性和測試結果的準確性[2-5]。土壤環境監測是了解土壤環境現狀的前提和基礎，土壤監測全過程的質量控制關系著土壤樣品監測結果的準確與否，也關系著土壤修復治理的有效性[6]。因此，做好土壤環境質量監測對促進居民健康生活、社會經濟健康發展等具有重要意義。

為保證土壤環境質量監測數據的代表性、準確性、精密性、可比性和完整性，在土壤環境質量監測的過程中必須采取必要的質量保證和質量控制措施。質量控制需要涉及土壤監測的全過程，要從布點、采樣、樣品加工、前處理、上機測試、結果分析、實驗室管理等方面控制質量。

1 采樣和運輸過程質量控制

土壤樣品的采集過程比分析測試過程對監測數據的代表性和準確性的影響力更大。因此，土壤環境監測的布點和采樣要嚴格按照《土壤環境監測技術規范》（HJ/T 166—2004）中的相關要求操作。

1.1 點位布設

土壤樣品采集的重要原則是代表性，布點應遵循隨機和等量的原則。采樣點布局要具有合理性和均勻性，能夠最大限度地控制調查區域。布點方法有簡單隨機、分塊隨機和系統隨機3種，布點數量需符合樣本容量的基本要求。每個環境監測單元應至少設3個采樣點，實際布點過程中還需要依據土壤調查目的、調查精度要求及所調查區域的環境現狀等綜合因素來決定。

1.2 樣品采集

土壤樣品的采集一般分為3個階段，即前期采樣、正式采樣和補充采樣，不同監測類型的土壤具有不同的特點，需要采取不同的采樣方式，確定相對應的點位布設方案，依照相關的規范標準執行采樣作業。用手持GPS記錄好采集點位的詳細信息（樣品名稱及編碼、經緯度坐標、采集時間等）并填寫現場記錄表和樣品流轉單。每個土壤采樣批次至少采集1個全程序空白樣品，將其與土壤樣品一同送檢。

1.3 運輸流轉

土壤樣品在采集現場核對無誤后分類裝箱運輸，在運輸過程中要做好保護措施，防止樣品損失、混淆或玷污。在樣品送達后，送樣人和樣品管理員要清點并核實樣品信息，并在樣品流轉單和樣品交接單上簽字，樣品交接記錄至少包括：交接樣品日期和時間、樣品名稱與編號、測試項目、保存方式、交樣人員、接樣人員等信息，雙方各留存1份。

1.4 樣品制備

土壤樣品制備質量直接影響樣品分析數據水平。一般應設立風干室和制樣室，風干室必須通風良好、無塵、無易揮發性化學物質，配備除濕機并避免太陽直射。制樣室應保持干凈、通風、無污染，要及時將加工完的土壤樣品裝袋并清掃干凈，防止樣品混淆和被人為玷污，避免交叉污染。在樣品加工完成后，將其裝入牛皮紙袋，做好唯一性標識，每一份樣品加工完成后均應粘貼統一標簽，確保標簽內容簡潔明了、準確無誤，保存在相應的樣品庫，并在測試前做好分樣工作。質量負責人要加大對樣品制備的質量檢查力度，按規定抽取一定比例制備好的樣品進行檢查，對不符合質量要求的樣品應查明原因并返工，延長碎樣時間，直至合格。

1.5 樣品存儲

土壤樣品保存方式和保存時間的正確與否會影響樣品的測試結果。易分解或易揮發等成分不穩定的土壤樣品必須低溫運輸，并第一時間將樣品送往實驗室進行測試，需將新鮮土壤樣品放入可密封的聚乙烯或玻璃容器在4 ℃以下避光保存，樣品應充滿容器并在有效保存期限內完成檢測。

將土壤樣品存放于專門的樣品庫，樣品庫要有防水、防火、防盜等措施，必要時要配備空調和除濕機，保證樣品存放所需的溫濕度。對存放溫度有要求的樣品還應配備冰箱、冰柜等冷藏設備，還要定期通風并保持樣品庫環境的干凈、整潔。

對于入庫的樣品要建立資料檔案，樣品入、出庫登記表，制定定期檢查制度，如發現樣品標簽不清、樣品瓶（袋）破損等應及時處理，所有接收的樣品均需長期保存，樣品均貼有明顯標志并按區域分區存放。

2 前處理過程質量控制

2.1 分析方法的選擇

為確保土壤樣品的分析質量，根據不同分析方法的適用范圍、不同儀器的分析水平及相對應的成本及效率，可以選擇多種分析方法和儀器進行優化組合分別對樣品進行分析測試。根據每種元素的特性，選用針對性強的前處理和上機測試方法，確保所測元素能充分消解并檢測合格。

2.2 稱量過程

稱量過程要保證所用天平檢定校準合格，稱量誤差控制在可控范圍內，保證藥匙和稱量器皿的干凈程度。

2.3 實驗室用水

實驗室所用純水按GB/T 6682—2008分析實驗室用水規格和試驗方法制備，上機檢測達到規范要求后方可使用。

2.4 實驗室器皿

實驗室根據項目測試指標的需要，購買相對應材質和容量的器皿，并按測試指標固定專用，避免混用造成的交叉污染，在使用器皿后應及時清洗干凈并晾干備用。

2.5 實驗所用試劑

采用符合分析測試方法所規定等級的化學試劑，取用試劑前應提前計算體積或質量，避免浪費，取用后應及時蓋緊試劑瓶蓋，分類保存，取用不同試劑應清洗量具或換新量具，嚴防試劑被玷污和試劑間的交叉污染。定期檢查并抽查試劑質量，一經發現試劑變質、失效等應及時廢棄。

2.6 前處理流程控制

在土壤樣品的前處理流程中，消解是質量控制的關鍵環節。由于不同采樣地點所采集土壤樣品的組成成分存在差異，所以在消解過程中要具體情況具體分析，根據樣品的組成和消解的難度來確定試劑的種類、試劑的用量、試劑的添加順序、前處理溫度和前處理時間，確保土壤樣品能夠完全消解，然后按照規范要求定容并稀釋到相應體積再進行上機測試。

2.7 干擾的消除

土壤樣品測試過程中的干擾主要指的是基體干擾。消除基體干擾關乎測試數據的準確度，是土壤樣品質控的一大難點，一般通過2種途徑進行消除。一種是從樣品著手進行消除，根據待測元素和對應干擾元素的檢測條件不同，通過添加對應的基體改進劑，或直接掩蓋或消除干擾元素，另一種是通過分析儀器進行消除，通過調節儀器參數，在線引入內標消除基體干擾，選擇合適的同位素，通過改變儀器的背景值、開啟碰撞—反應池或加入干擾方程等手段消除。

2.8 空白試驗

空白樣品一般包括采樣器具空白、運輸空白、現場空白、全程序空白和實驗室空白等，空白測試值的大小會直接影響測試指標的準確度和精密度，一般應低于方法檢出限。因此，要特別注意純水和載氣的質量、實驗器皿清潔程度、試劑的純度、實驗室清潔等方面。在土壤樣品分析的過程中，每分析一批次（50件樣）樣品必須進行2個以上的平行空白試驗，相對偏差不能超過50%，如有一個空白被污染，需對本批次樣品進行不少于30%的抽檢，如有2個以上空白被污染，必須立即停止檢測，待查明原因后才可進行檢測，必要時重新采樣[7]。

2.9 準確度

土壤樣品分析測試一般選用質控樣品或國家一級標準物質控制實際測試樣品的準確度，若無質控樣則需要對實際測試土壤樣品進行加標回收實驗，一般每批樣品中隨機選取20%的樣品進行加標回收實驗，由測定結果計算回收率，回收率要求應不低于國家或行業標準相關規定。

2.10 精密度

精密度是在一定條件下多次測定土壤樣品，對比多次測定值的波動幅度，一般采用平行樣測定的方法，有時采用樣品雙平行，即采樣平行和測樣平行。一般每批樣品選擇樣品總數的20%作為平行樣，由測定結果計算相對標準偏差，平行雙樣的相對標準偏差值gt;95%則為合格。

3 結果分析過程的質量控制

3.1 標準曲線

用標準曲線定量時，必須檢查標準曲線的相關系數、斜率和截距是否正常，制作標準曲線的濃度點至少5個（不包含空白），濃度范圍應包括樣品的測定范圍，以及分析方法的測定上、下限點，檢驗標準曲線的斜率、截距是否正常，校準曲線的相關系數應達到0.999以上，且僅限在其線性范圍內使用。

3.2 原始記錄

實驗過程中的原始記錄要保證可溯源性和完整性，按照檢測要求存檔，以便后期的檢查和數據溯源。完整的原始記錄包括委托協議書、任務下達單、采樣記錄、樣品交接單、樣品流轉單、溶液配制記錄、稱重記錄、測試數據原始記錄、質控記錄等。檢測的各種原始記錄均由相應的技術人員填寫，記錄修改應采用杠改方式，能夠追溯原始記錄，填寫改正后的數據并簽名，將原始記錄隨檢測報告歸檔，永久封存。

3.3 質控圖

質量監控圖是繪制標準物質或質控樣的曲線圖，一般以樣品分析批次為橫坐標，以準確度（△lgC）為縱坐標，質控圖在大批量分析土壤樣品時作用較大，通過質控圖可以直接快速地發現質控樣品的精密度和準確度，能有效地控制土壤樣品的測試水平。

3.4 異常數據復合

在分析完成每批土壤樣品后要重復測試部分特高或特低含量的樣品的異常點，比對不同人、不同方法和不同儀器，合格率要求≥85%。在完成規范要求異常樣品的抽查分析后，為了更好地保證分析質量，需增加部分元素的相關性異常抽查。

4 實驗室管理方面的質量控制

4.1 檢測人員

檢測人員是土壤環境監測過程的主要參與者，檢測人員專業技能的強弱和操作過程的規范與否都會直接影響土壤環境監測質量。相關人員可以對檢測人員采取盲樣考核、人員比對、樣品復測，見證試驗等質量監督形式進行監督考核，加強對人員質量意識的教育并提高檢測人員測試分析技能。在開展每個項目前要對檢測人員進行上崗考核，理論考試和實操考試考核合格后方能進行樣品分析測試工作，同時要經常對檢測人員進行相關測試方法規范和補充規定等方面的培訓。

4.2 儀器設備

用于采樣、制樣、測試的儀器設備及其軟件的性能是否完好將直接影響土壤樣品監測數據的可靠與否，儀器設備在投入使用前要經過檢定/校準，合格后方可使用并確保在檢定或校準有效期內使用。重視對檢定/校準結果的確認，按照正確的方法操作并做好日常的維護保養工作。應定期對儀器進行檢定或校準并在兩次檢定或校準之間做好期間核查工作，使分析儀器處于最佳的測試狀態。在使用儀器設備過程中，若儀器設備出現異常、環境發生變化、維修或借出返回后也應及時進行核查校準。

4.3 環境條件

實驗室室溫應保持在20±5 ℃，濕度應保持在65%±15%，實驗室應配備新風系統和廢氣排放通道，保持實驗室內的空氣新鮮且干凈。實驗室要配備冰箱或冰柜，用來保存樣品和試劑，配備保險柜用來保存劇毒試劑。實驗室布局要合理，按功能區劃分，將實驗區與辦公區分開，檢測項目間互不干擾。室內溫度濕度記錄表，冰箱要有溫度監控記錄，有機實驗要有滅火沙等消防設施。前處理室要有洗滌池、實驗臺、通風柜等，儀器室應安裝空調和除濕機等設備，以保證儀器運轉所需的恒溫恒濕環境。

4.4 檢測報告

檢測報告是檢測結果的最終呈現，為確保檢測數據準確無誤，可以運用校準曲線、質控圖、存樣的重復測試、使用相同或不同方法進行重復性檢驗、分析樣品不同結果的相關性對報告數據進行審核，建立數據質量管理責任制，執行三級審核制度，從分析、審核到簽發要層層把關，發現可疑數據應組織相關人員進行分析并予以解決，做到有可疑數據決不上報。檢測報告是對所測土壤樣品給出的監測數據和標準符合性結論，應重點審查填寫項目是否完整、計量單位是否正確、報告數值與原始記錄的信息是否一致，結論是否正確等重要信息，重視對報告編制人員的培訓，避免在報告編制環節的出現錯誤。

5 實驗室間的質量控制

實驗室間的質量控制主要在于定期參加實驗室比對和能力驗證活動，確保實驗室檢測能力和水平，保證所出具報告的數據的可靠性和有效性，如發現某項檢測結果不合格時應系統全面地分析原因，找出不符合項并提出整改措施，及時糾正并通過實驗來驗證其有效性。

6 結束語

土壤是人類社會生產和生活最重要物質基礎，由于人們隨意傾倒有害廢物，任意排放有害廢水，以及過量使用農藥、化肥等，土壤中污染物的種類和濃度與日俱增，土壤質量持續惡化，被污染的土壤會通過“土壤→植物→人體”或 “土壤→水→人體”間接被人體吸收，危害人類的身體健康。土壤監測全過程的質量控制關系著監測結果的準確度，也關系著土壤修復治理的成效。土壤環境質量監測必須嚴格按照相關標準規范進行，要從土壤樣品的布點、采樣、樣品加工、前處理、上機測試、結果分析、實驗室管理等方面出發進行全程序質量監控，加強對檢測人員的監督、培訓與考核，要對分析測試的相關儀器做好日常維護、期間核查和定期送檢工作，保證測試環境的干凈程度與恒溫恒濕，對測試數據和檢測報告嚴格把關，確保出具的土壤監測數據的代表性、準確性和客觀性，為土壤污染治理和環境保護提供強有力的數據支撐。

參考文獻

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責任編輯：黃艷飛