提拉法生長直徑10英寸優質Yb∶YAG激光晶體

李興旺,楊國利,韓劍鋒,王永國,畢 海,徐學珍

(1.北京雷生強式科技有限責任公司,北京 100015; 2.固體激光技術重點實驗室,北京 100015)

摻鐿釔鋁石榴石(Yb∶YAG)激光晶體由于具有適合激光二極管(LD)泵浦、能級結構簡單、量子虧損低、物化性能好等諸多優點,已經成為最重要的高功率激光晶體材料之一,優質大尺寸的Yb∶YAG晶體板條、盤片等介質元件是高功率固體激光器、重頻大能量固體激光器發展亟需的關鍵增益介質。近年來,高功率固體激光器、重頻大能量固體激光器不斷向更高平均功率、更大脈沖能量方向發展,對Yb∶YAG激光晶體材料的尺寸和質量提出越來越高的要求,持續開發更大尺寸優質Yb∶YAG晶體生長技術成為激光晶體材料技術與產業發展亟待解決的重要課題之一。本文報道了采用感應加熱提拉法生長出直徑達到10英寸(1英寸=2.54 cm)的優質Yb∶YAG晶體,這是目前見諸報道的最大尺寸YAG激光晶體材料。

Yb∶YAG晶體熔點高(1 970 ℃),生長晶體尺寸越大,內部熱應力越大,晶體越容易發生開裂,克服晶體開裂是提拉法生長超大尺寸YAG激光晶體需要解決的首要技術難題。為了克服晶體開裂,生長超大尺寸Yb∶YAG晶體時,需要采用較小的溫度梯度,加之大尺寸晶體生長所用坩堝尺寸大,熔體中心區域溫度梯度更小,自然對流弱且容易紊亂,同時晶坯尺寸大導致強迫對流強,晶體直徑波動對強迫對流影響大,維持生長界面的穩定性、獲得高光學均勻性無散射晶體變得困難。本文采用φ410 mm×410 mm銥坩堝,以釔穩定氧化鋯陶瓷作為耐火材料,多孔氧化鋁作為保溫材料,基于積木式模塊化熱場結構,通過減薄坩堝口位置保溫材料,增厚上保溫腔體保溫材料,構建出了固液界面溫度梯度較大、上空腔溫度梯度相對較小的熱場結構,既有利于固液界面結晶潛熱的及時導出,維持固液界面形狀的穩定,又有效克服了大尺寸晶體開裂問題。同時,為了提高熱場徑向溫度分布對稱性,提高固液界面形狀的穩定性,本文充分利用了上稱重自動控徑生長晶體技術優勢,取消了傳統提拉法晶體生長熱場的側觀察孔,采用頂部加裝電荷耦合器件(charge-coupled device, CCD)相機觀測下籽晶過程和調整下籽晶溫度。圖1是頂部CCD觀察下籽晶實時照片。

在晶體生長過程中,為了解決大量程重量傳感器精度差、在下籽晶和放肩階段直徑控制精度低的問題,采用了圖2所示的三重量傳感器組合稱重方案,通過采用3支量程為50 kg的傳感器,使總量程達到150 kg,保證了更高的精度(為50 kg 量程重量傳感器的1.73倍),確保了下籽晶和放肩階段直徑的控制精度。同時,對單晶爐旋轉和懸掛系統結構進行了優化,實現了在懸掛百千克量級重物時,旋轉系統在0.1～1 r/min轉速條件下仍能平穩運轉,保障了10英寸Yb∶YAG晶體生長過程中所需的超低轉速,從而為生長界面形狀的穩定性控制提供了進一步保障。

圖1 頂部CCD觀測下籽晶照片Fig.1 Photograph of seeding monitored by CCD

圖2 三重量傳感器組合上稱重結構圖Fig.2 Structure diagram of three-weight sensor assembly

基于設計構建出的10英寸Yb∶YAG晶體生長熱場和稱重結構、旋轉系統改進的上稱重自動控徑單晶爐,采用5N(99.999%)級純國產高純氧化釔、氧化鋁和氧化鐿粉體原料和國產耐火、保溫材料,開展了直徑10英寸Yb∶YAG晶體生長實驗。生長過程中采用了連續變拉速、變轉速工藝,拉速在0.8～0.2 mm/h,轉速在0.1～6.0 r/min。當晶體自動生長結束后,以10～30 ℃/h的降溫速率降至室溫,2023年2月9日成功取出第一個外觀完整的10英寸Yb∶YAG晶坯,晶坯直徑達到252 mm,總長740 mm,等徑部分長度近260 mm,總質量達到107.3 kg,圖3(a)為完整晶坯照片。利用5 mW綠光激光照射晶坯內部,整支晶坯內部未觀測到散射顆粒。

圖3 直徑10英寸Yb∶YAG晶坯照片Fig.3 Photograph of Yb∶YAG crystal boule with diameter of 10 inch

2023年3月8日,10英寸Yb∶YAG晶坯經過1 300 ℃高溫退火后,進行頭尾切割和研磨拋光,圖3(b)為切割拋光后的晶坯照片。采用20 mW He-Ne激光從拋光端面和柱面照射晶坯,從側面和拋光端面觀測,晶坯內部未見散射顆粒。考慮到測試儀器口徑限制,將晶坯沿著側心切割為三個“扇區”,采用He-Ne平行光、正交偏光系統和ZYGO干涉儀對切割下來的“扇區”進行測試,圖4分別為用記號筆選畫上寬度152 mm、厚度11.5 mm板條后,扇區的平行光投影圖、正交偏光照片和干涉條紋圖。由檢測結果判斷,晶坯雖然側心面積較大,但可選材區域面積仍然很大,最大可選切長度為260 mm、寬度152 mm、厚度11.5 mm的板條。采用ZYGO干涉儀對選擇的寬度152 mm、厚度11.5 mm、長260 mm板條區域進行測試,該區域總透過波前畸變為2.97λ@633 nm,按長度平均達到0.29λ/inch@633 nm。

直徑10英寸優質Yb∶YAG激光晶體的研制成功,為我國高功率、大能量固體激光器進一步發展奠定了材料技術基礎。該技術經進一步優化完善可以實現批量制造,保障高功率激光晶體材料的持續自主可控。