還原艷綠FFB隱色酸常溫上染蠶絲織物耐曬工藝探究

邵晰茹 金志毅 張米聰 呂曉靜 潘虹 曹根陽

摘要： 在太陽光照射下，蠶絲織物易變黃變脆，該不耐日曬的缺點對其應用造成了一定的局限性。本文利用還原染料艷綠FFB隱色酸的染色方法，研究了還原劑二氧化硫脲（TDO）、染浴pH值、促染劑FD-D、NaCl及染色溫度對蠶絲織物耐日曬色牢度及染色效果的影響，采用XRD、TG等方法表征染色前后織物的性能。結果表明：最佳染色工藝為TDO 2.5 g/L，pH值為3，促染劑FD-D 40 g/L，NaCl 20 g/L，染色溫度30 ℃。染色后織物的耐日曬色牢度達到5級，耐干、濕摩擦色牢度分別為4～5級和4級，水洗沾色牢度均在4～5級以上。

關鍵詞： 蠶絲織物;耐日曬色牢度;常溫染色;還原艷綠FFB;隱色酸;黃度

中圖分類號： TS193.5

文獻標志碼： A

文章編號： 1001-7003（2023）03-0023-08

引用頁碼：

031104

DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2023.03.004（篇序）

蠶絲常被稱為“纖維皇后”，以其織制的蠶絲面料具有光澤柔和、質量輕、機械性能好、質地細膩光滑、懸垂性好等品質，深受消費者喜愛［1-3］。蠶絲織物具有優良的吸濕和放濕性能，因其纖維中含有較多親水性基團，同時具有多孔性，從而能夠快速吸收水分［4-5］。然而，蠶絲的光照穩定性較差，絲素蛋白中的酪氨酸、苯丙氨酸、賴氨酸和組氨酸等氨基酸側鏈在紫外線輻照下會受到不同程度的破壞［6］。葉德太等［7］研究發現，酪氨酸、色氨酸等氨基酸均是芳香族氨基酸，易吸收紫外光，它們在作用于肽鍵后與苯環生成共軛體系。酪氨酸在絲素蛋白中含量最多，光照穩定性最差且最易降解。在這個階段中，酪氨酸和色氨酸經過光氧化生成3，4-二羥基苯丙氨酸和吲哚衍生物等中間產物，然后再開環形成黃色物質甲酰犬尿氨酸，使得蠶絲織物表面泛黃［8-10］。

目前，輕薄蠶絲織物較多應用于夏季面料。夏季服裝以淺色系為主，但在上染淺色系織物時，染料在纖維上呈高度分散狀態，接觸空氣、日光、水分的比表面積相對較大，染料容易受光照破壞，導致淺色系織物不耐日曬，再加上纖維自身所含的氨基酸遇光發生反應，使得這類蠶絲織物更易變色［11］。蠶絲的光致泛黃問題嚴重影響了這類纖維高檔紡織品的美觀和使用壽命。因此，改善蠶絲織物不耐日曬這一問題，對提高蠶絲織物服用性能具有顯著意義。

還原染料是不溶性染料，以色澤鮮艷、色譜齊全、各項色牢度優良而著稱［12］。耐日曬色牢度與染料在纖維上所處的物理狀態及與纖維之間的結合牢度有關，一般蒽醌型還原染料比偶氮型還原染料的耐日曬色牢度高，這是因為蒽醌型還原染料分子中含有強吸電子基，織物染色后的耐光性比較好［13］。還原染料艷綠FFB屬于蒽醌型染料，其耐日曬色牢度優良，對蠶絲織物的親和力及勻染性較好［14］。

針對夏季淺色系蠶絲織物的耐日曬色牢度較差這一難題，本文擬結合蠶絲耐酸不耐堿的特性，采用還原染料艷綠FFB隱色酸的方法并輔以促染劑FD-D探究蠶絲織物耐曬染色工藝，以改善夏季淺色系蠶絲織物不耐日曬的問題，同時進一步研究了該工藝對蠶絲織物的強力、結晶度及熱學性能的影響。

1 試 驗

1.1 材料與儀器

1.1.1 材 料

蠶絲織物平方米質量65 g/m2（湖州絲藝絲綢有限公司），還原艷綠FFB（圖1，浙江閏土股份有限公司），分析純二氧化硫脲（百靈威科技有限公司），分析純NaCl（國藥集團化學試劑有限公司），分析純冰醋酸（國藥集團化學試劑有限公司），促染劑FD-D（實驗室自制），商品級雕牌皂粉（市售）。

1.1.2 儀 器

HIF-24紅外染色機（江蘇靖江市華夏科技有限公司），

PHS-3E型pH值計、OPR氧化還原電位儀（上海儀電科學儀器股份有限公司），HH數顯恒溫水浴鍋（常州國宇儀器制造有限公司），FY3600+水冷型日曬機（溫州方圓儀器有限公司），Color i7測色配色儀（美國X-rite公司），T609-150型INSTRON萬能強力儀（英斯特朗（上海）試驗設備貿易有限公司），Empyrean X射線衍射儀（荷蘭帕納科公司），TG209F1型熱重分析儀（德國耐馳集團），Y571N耐摩擦牢度儀（南通宏大實驗儀器有限公司），SW-12A水洗牢度儀（常州市大華電子儀器有限公司）。

1.2 工 藝

1.2.1 染料母液制備及其電位測定

TDO還原艷綠FFB的工藝流程如圖2所示。

按照圖2進行母液配置及電位測定：采用全浴還原法，在燒杯中配置10 g/L的還原染料的母液。采用氫氧化鈉（粒狀）調節母液pH值為13，將盛有混合液體的燒杯置于水浴鍋中加熱到60 ℃，向燒杯中加入TDO，其所形成的質量濃度批次分別為0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5 g/L，還原10 min，冰浴冷卻后測試溶液的電位值。

1.2.2 染色及清洗工藝

染液調配方案：染料質量分數5%，浴比20︰1，用冰醋酸調節染浴pH值，并分別加入促染劑FD-D和NaCl。將蠶絲織物投入到配置好染液的染杯中，在紅外染色機上以1 ℃/min的升溫速率同時從室溫加熱到所需染色溫度，從而完成對蠶絲織物的染色，工藝曲線如圖3（a）所示。清洗工藝：浴比30︰1，皂粉2 g/L，工藝曲線如圖3（b）所示。

1.3 性能測試

1.3.1 耐日曬色牢度

耐日曬色牢度按照GB/T 8427—2019《紡織品色牢度試驗耐人造光色牢度：氙弧》進行測試，在人造光源（D65）的規定條件下曝曬40 h后，與藍色羊毛標準進行對比，評定其色牢度，并測試其日曬前后色差。

ΔEab=［（ΔL*）2+（Δa*）2+（Δb）2］1/2

ΔL=L樣品-L標準（明度差異）

Δa=a樣品-a標準（紅/綠差異）

Δb=b樣品-b標準（黃/藍差異）

ΔEab色差越大代表了織物的耐日曬色牢度越差，越小則表示織物的耐日曬色牢度越好［15-16］。ΔL大表示偏白，ΔL小表示偏黑;Δa大表示偏紅，Δa小表示偏綠;Δb大表示偏黃，Δb小表示偏藍。

1.3.2 顏色特征值

在10°標準觀察者和D65光源下測定蠶絲織物染色前后的L*、a*、b*值、表觀色深（K/S值）及黃度（YI）。每個樣本取5個有效數據，計算平均值。

1.3.3 還原電位

還原電位值的測定采用pH值計和配套的OPR電極測定。測試時，將pH值計調至測定電位檔，然后把OPR電極放入待測液體中，待數據穩定后記錄還原電位值，測試3次取平均值。

1.3.4 織物強力

根據GB/T 3923.1—2013《紡織品織物拉伸性能第1部分：斷裂強力和斷裂伸長率的測定（條樣法）》標準，將染色前后的織物按經向裁剪成20 cm×5.5 cm的布條，并拆去長邊紗線，使得條樣的長邊不含斷紗線，且拆去斷紗后的布條寬度為5 cm，用INSTRON萬能強力儀測試布樣的強力，測試10次取其平均值。

1.3.5 織物結晶度

將200 mg染色前后的織物分別剪碎，填入測試的載玻片上，用玻璃片將表面壓平整，利用X射線衍射儀進行測量，掃描角度為5°～45°，掃描速度為10°/min。

1.3.6 織物熱力學性能

取待測織物5 mg在氮氣氣氛下，利用熱重分析儀，以10 ℃/min線性升溫，將織物從30 ℃升溫至800 ℃，從而進行熱重分析測試。

1.3.7 耐摩擦色牢度

根據國家標準GB/T 3920—2008《紡織品色牢度試驗耐摩擦色牢度》對染色織物的干、濕摩擦牢度進行測試。取兩塊50 mm×140 mm織物分別進行干濕摩擦測試，并采用國家標準GB/T 251—2008《紡織品色牢度試驗評定褪色用灰色樣卡》對摩擦用布進行沾色評定。

1.3.8 耐皂洗色牢度

根據GB/T 3921—2008《紡織品色牢度試驗耐皂洗色牢度》對染色織物的耐皂洗色牢度進行測試。將大小均為100 mm×40 mm的多纖維襯布和染色樣進行縫合，對組合織物進行稱重。皂洗條件：浴比1︰50，皂粉5 g/L，溫度40 ℃，時間30 min。采用國家標準GB/T 251—2008《紡織品色牢度試驗評定褪色用灰色樣卡》對染色織物的變色和貼襯織物的沾色評級。

2 結果與分析

2.1 不同染色參數對日曬效果的影響

本文采用日曬前后顏色差異客觀評價日曬效果，YI評價日曬后織物黃度，K/S值評價織物染色深度。

2.1.1 還原劑TDO質量濃度對日曬效果的影響

還原劑質量濃度是影響還原染料染色效果的重要因素，根據1.2中的工藝，采用TDO質量濃度0.5～3.5 g/L，pH值為3～4，FD-D質量濃度40 g/L，NaCl質量濃度20 g/L，染色溫度30 ℃，保溫時間40 min，上染蠶絲織物。并采用1.3.1方法日曬并計算，K/S值、日曬牢度色差及黃度測試結果如圖4所示。測定不同TDO質量濃度下的溶液電位值來評判TDO對還原艷綠FFB的還原效果，還原電位測試值如表1所示。

結合圖4和表1可看出，當TDO質量濃度小于2.5 g/L時，還原電位絕對值逐漸增大，染料逐漸被還原，織物K/S值逐漸升高，得色量增加，同時所對應的日曬色差減小及黃度下降，表明織物耐日曬色牢度提升。當TDO質量濃度增加到2.5 g/L時，達到最大還原電位值，有利于染料還原成隱色體，織物得色量最高，耐日曬色牢度最好。在TDO質量濃度超過2.5 g/L時，蠶絲得色量下降，此時TDO相對于染料過量，使染料發生不正常還原反應，還原電位絕對值下降。綜合考慮，還原劑TDO適宜質量濃度為2.5 g/L。

2.1.2 染液pH值對日曬效果的影響

染液pH值是影響還原染料染色效果的重要因素，根據1.2.2中的工藝，采用pH值2.5～5.5，TDO質量濃度2.5 g/L，FD-D質量濃度40 g/L，NaCl質量濃度20 g/L，染色溫度30 ℃，保溫時間40 min，上染蠶絲織物。并采用1.3.1方法日曬并計算，測試結果如圖5所示。

蠶絲等電點在3～4，其在pH值為1～3時帶正電荷、pH值為4～14時帶負電荷［17］。由圖5可知，當pH值為2.5時，織物K/S值較低，可能是因為染液中存在大量的氫離子，染料分子由于氫鍵等次價力而吸附氫離子帶正電荷［18］。與此同時，蠶絲纖維呈正電荷狀態，隱色酸和蠶絲纖維產生庫侖斥力，也使K/S值降低。隨著染液的pH值增大至3時，即在等電點范圍內，日曬前后色差較小，且得色量最高。染液pH值越大（等電點以上）時，上染織物的染料量較少，K/S值隨之減小，從而日曬色差增大，黃度增加，日曬色牢度變差。綜合考慮，優選染液pH值為3。

2.1.3 促染劑FD-D對日曬效果的影響

在染色過程中，織物在染浴中接觸到FD-D時，FD-D會迅速地吸附在織物表層。同時，促染劑FD-D對染料的親和力優于水（圖6），因此在FD-D中會富集大量的染料粒子，此時的FD-D會攜帶大量的染料粒子作用于織物，從而使織物獲得較高的得色量，FD-D的促染作用機理如圖7所示。根據1.2.2中的工藝，采用FD-D質量濃度0～100 g/L，TDO質量濃度2.5 g/L，染浴pH值為3，NaCl質量濃度20 g/L，染色溫度30 ℃，保溫時間40 min，上染蠶絲織物。采用1.3.1方法日曬并計算，測試結果如圖8所示。

從圖8（a）看出，促染劑FD-D質量濃度達到40 g/L時，織物的K/S值達到最大，結合圖8（b）可看出，加入促染劑FD-D使得日曬前后色差從7降低至2，大幅提升了織物的耐日曬牢度。隨著FD-D質量濃度增加，其能夠富集染料粒子的承載力越大，使得更多的染料粒子進入纖維內部，織物色深增加。在FD-D質量濃度超過40 g/L時，K/S值反而降低，這可能是因為FD-D質量濃度過高時，會對纖維產生“剝色”作用，即已經上染的染料會反向運動，向FD-D相擴散溶解。在FD-D質量濃度為40 g/L時，日曬牢度色差最小，日曬后織物黃度最低，故優選FD-D質量濃度為40 g/L。

2.1.4 NaCl質量濃度對日曬效果的影響

NaCl質量濃度是影響還原染料染色效果的重要因素，根據1.2.2中的工藝，采用NaCl質量濃度0～100 g/L，TDO質量濃度2.5 g/L，pH值為3，FD-D質量濃度40 g/L，染色溫度30 ℃，保溫時間40 min，上染蠶絲織物。并采用1.3.1方法日曬并計算，測試結果如圖9所示。

NaCl中的Na+能夠中和一部分還原艷綠FFB染料的負電荷，使得染料發生聚集，從而降低染料的水溶性，促進染料分子吸附在纖維上［19］。同時，本次試驗的染液pH值在等電點處，Na+離子能夠中和蠶絲織物上羧基的負電荷，從而使織物偏正電荷，促使帶有負電荷的染料向其吸附，提高色深。從圖9可以看出，NaCl質量濃度在20 g/L時K/S值最高，色差值最小。當NaCl質量濃度超過20 g/L時，Na+過多使得染料聚集過于嚴重，從而使得蠶絲織物K/S值下降。因此，優選NaCl質量濃度為20 g/L。

2.1.5 染色溫度對日曬效果的影響

染色溫度是影響還原染料染色效果的重要因素，根據1.2.2中的工藝，采用染色溫度30～110 ℃，TDO質量濃度2.5 g/L，pH值為3，FD-D質量濃度40 g/L，NaCl質量濃度20 g/L，保溫時間40 min，上染蠶絲織物。并采用1.3.1方法日曬并計算，測試結果，如圖10所示。

由圖10（a）可知，最大吸收波長在30 ℃后發生明顯偏移，由635 nm偏移至620 nm。分析認為是FD-D本身為淺棕色透明油狀液體，隨著溫度的升高，FD-D進入纖維內部，使得織物色光變暗，發生偏移。由表2可得出，隨著染色溫度的上升，織物的亮度L*值明顯下降，這表明織物顏色變暗;紅綠a*值變大，表明織物綠光有所消失，有向紅光發展的趨勢;黃藍b*值變大，表明織物藍光有所消失，有向黃光發展的趨勢，這些現象均證實了這一猜想。

在無促染劑FD-D的作用下，還原艷綠FFB對蠶絲織物最佳的染色溫度為50 ℃［14］。由圖9（a）可知，加入促染劑FD-D時，在常溫下，即可富集染料粒子，使染料快速上染纖維，并達到飽和，使得織物K/S值達到最大，促染劑FD-D的加入使最佳染色溫度降低至30 ℃。結合圖9（b）得知，此時的織物日曬前后色差最小，日曬后織物所呈現的黃度最低。隨著染色溫度升高，染料色光發生偏移，亮度L*值明顯下降，使得織物整體色光偏暗，說明染料逐漸變性，同時染料的耐曬性能下降，色差值增加。綜合考慮，優選染色溫度為30 ℃。

2.2 染色對蠶絲織物性能影響

根據2.1數據分析，最佳染色工藝為還原劑TDO質量濃度2.5 g/L、pH值為3、促染劑FD-D質量濃度40 g/L、NaCl質量濃度20 g/L、染色溫度30 ℃。對該條件下蠶絲織物性能進行研究。

2.2.1 染色對蠶絲織物斷裂強力和結晶度影響

從圖11可看出，2θ=20.4°為蠶絲織物的結晶特征峰。將染色蠶絲織物與未染色蠶絲織物進行比較，發現染色后的峰的位置幾乎無改變。經計算，未染色蠶絲織物結晶度為41.95%，染色蠶絲織物結晶度為33.75%。這是因為在染色過程中削弱了蠶絲纖維大分子鏈之間的作用力，破壞了纖維結構，導致結晶度有微弱的下降，纖維規整的分子鏈結構被破壞之后，給染料打開了進入通道，這種表現被認為是對染色有利的。且染色前后的斷裂強力變化較小，說明染色工藝對蠶

絲織物物理機械性能影響較小。

2.2.2 染色對織物熱學性能影響

染色對蠶絲織物熱力學穩定性的影響如圖12所示。由圖12可見，未染色蠶絲織物初始階段的質量損失為1.34%，經染色后的蠶絲質量損失為1.34%。在250～700 ℃階段，未染色蠶絲織物最大熱失重溫度為314 ℃，染色織物的最大熱失重溫度為325.5 ℃，染色對蠶絲織物的熱力學穩定性幾乎無影響。

2.2.3 染色蠶絲織物的色牢度

對染色蠶絲織物的耐摩擦色牢度、耐皂洗色牢度和耐日曬色牢度進行測試并評定，評定結果如表3所示。本樣品針對夏季淺色系蠶絲織物，染色后織物耐日曬色牢度達到5級，耐干摩擦色牢度為4～5級，耐濕摩擦色牢度為4級，耐皂洗色牢度達到4～5級及以上，均較高。

3 結 論

本文采用還原艷綠FFB隱色酸的染色方法，并輔以促染劑FD-D，具有常溫染色優勢，能為夏季淺色系蠶絲織物不耐日曬的問題提供新的途徑。

1） 通過優化方案，得到最佳染色方案：還原劑TDO質量濃度2.5 g/L，pH值為3，促染劑質量濃度FD-D 40 g/L，NaCl質量濃度20 g/L，染色溫度30 ℃。

2） 促染劑FD-D可顯著提高蠶絲織物的耐日曬色牢度，其效果比NaCl明顯，將蠶絲織物的日曬色差由7降低至2。

3） 使用此方案染色后日曬色牢度達到5級，干、濕摩擦色牢度分別為4～5級和4級，水洗沾色牢度均4～5級，物理機械性能、熱學性能未出現顯著下降。

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Exploration of sunlight resistance of silk fabrics dyed at room temperature withreduced brilliant green FFB vat acid

SHAO Xiru1a， JIN Zhiyi1a， ZHANG Micong1a， L Xiaojing1a， PAN Hong2， CAO Genyang1b

（1a.School of Textile Science and Engineering; 1b.State Key Laboratory of New Textile Materials and Advanced Processing Technology，Wuhan Textile University， Wuhan 430200， China; 2.Jiangsu Aoshen Hi-tech Materials Co.， Ltd.， Lianyungang 222000， China）

Abstract：

With the continuous improvement of residents income and the promotion of consumption concepts such as cultural consumption and green consumption， the market demand for silk fabrics has further expanded. Often dubbed the “queen of fibers”， silk is popular among consumers for its soft luster， light weight， good mechanical properties， fine and smooth texture， satisfying drapability and other qualities. Specifically， silk fabrics have excellent moisture absorption and moisture release properties as their fibers contain many amino and other hydrophilic groups， and they can quickly absorb and disperse moisture for their porosity. Thus， silk fabrics are suitable for summer wear. However， the light stability of silk is poor. Under UV irradiation， the tyrosine and tryptophan in the silk protein are photo-oxidized to produce intermediate products such as 3， 4-dihydroxyphenylalanine and indole derivatives， which then open the ring to form the yellow substance formyl kynurenine， making the surface of silk fabrics yellow. At the same time， the light-colored silk fabrics in summer are not sunlight resistant， and the amino acids contained in the fibers react with light， which makes this kind of silk fabrics more prone to discoloration and results in certain limitations on their application and use. Therefore， in order to solve the problem of poor color fastness of silk to sunlight， it is of great significance to improve the performance of silk.

In order to solve the problem of poor sunlight fastness of light-colored silk fabrics in summer， we studied the effects of different dyeing parameters on the sunlight effect of silk fabrics based on reduced bright green FFB vat acid， and objectively evaluated the sunlight effect， the yellowness of fabrics after sunlight， and the dyeing depth of fabrics respectively by using the color difference before and after sunlight， YI， and K/S values. Firstly， we analyzed the effects of the reducing agent （TDO） dosage and the pH value of the dyeing bath on the dyeing effect and sunlight color difference and yellowness of silk fabrics， and illustrated the effects of the TDO dosage on the dyeing effect with the aid of reducing potential. Secondly， we studied the effects of the dyeing promoter FD-D and NaCl on the sunlight fastness of silk fabrics. It was found that the effect of dyeing promoter FD-D was the most significant， which reduced the color difference before and after sunlighting from 7 to 2 and greatly enhanced the sun fastness of the fabrics. Then， we investigated the effects of the dyeing temperature， and it was found that the maximum wavelength of the silk fabrics was shifted from 635 nm to 620 nm by the addition of FD-D when the dyeing temperature was increased. The dyeing temperature was chosen to be 30 ℃ under the condition that the color light of the fabrics remained unchanged， and the evaluation indexes were still good under this condition， and the room temperature dyeing could be realized. Finally， we used XRD， TG and other methods to characterize the properties of the fabrics before and after dyeing. We adopted the dyeing method of reduced brilliant green FFB vat acid， supplemented with dyeing promoter FD-D which has the advantage of dyeing at room temperature and can provide a new way to solve the problem of light-colored silk fabricss being not resistant to sunlight in summer. It was found that for silk fabrics dyed with the best solution， i.e.， a mass concentration of reductant TDO dosage of 2.5 g/L， a pH value of 3， dyeing agent FD-D dosage of 40 g/L， NaCl dosage of 20 g/L， and a dyeing temperature of 30 ℃， the sun fastness reached grade 5， the dry and wet rubbing color fastness reached grades 4-5 and 4 respectively， and washing staining fastness reached grade 4-5， with no significant decrease in physical and mechanical properties and thermal properties.

The combination of reduced brilliant green FFB vat acid method and FD-D to achieve low energy consumption room temperature dyeing at 30 ℃ can provide insight for silk fabrics to improve sun fastness， and can also contribute to the goal of carbon peaking and carbon neutralization. The research results can provide reference significance for the research of improving sunfastness of protein-based fabrics.

Key words：

silk fabric; sunlight fastness; room temperature dyeing; reduced brilliant green FFB; vat acid; yellowness

收稿日期：

2022-06-17;

修回日期：

2023-01-15

基金項目：

湖北省中央引導地方科技發展專項基金項目（2020ZYYD038）

作者簡介：

邵晰茹（1997），女，碩士研究生，研究方向為高性能纖維的顏色構建。通信作者：曹根陽，副教授，genyang.cao@wtu.edu.cn。