高溫螺栓斷裂的失效分析及處理

南廣利 鄭端陽

（1.河南豐利石化有限公司；2.河南化工技師學院）

隨著生產加工制造的多樣性和裝備結構的復雜性，越來越多的材料和結構被用于實踐。而與之相對應的設備故障也層出不窮，相應的故障診斷手段、處理措施亦是種類繁多。石油化工為國家主要經濟支柱之一，煉油行業一般作為石油化工的起點。而催化裂化裝置常被譽為煉油行業中的“龍頭”，極具重要性與影響力。

雙動滑閥作為催化裂化裝置的特殊閥門之一，其運行正常與否直接關系到催化裂化裝置能否正常安全運行，主要用以控制再生器壓力。若雙動滑閥出現故障，再生器壓力無法控制將導致整個催化裂化裝置被迫緊急停工，直接損失動輒百萬以上，因此，保證雙動滑閥的安全平穩運行具有非常重要的現實意義［1］。高溫螺栓一般應用于比較關鍵的部位，工作環境惡劣，一旦發生故障檢修難度大，造成的損失也比較大。在結構設計、選材和加工制造方面要求也相對較嚴謹。高溫螺栓的使用壽命受環境溫度壓力、接觸介質的物理化學性質、加工制作工藝、材質的選擇及結構功能性設計等因素的影響。

某催化裂化裝置雙動滑閥在使用兩年后，一側導軌螺栓全部斷裂，導軌脫落，導致雙動滑閥一側閥桿彎曲，閥板脫落。雙動滑閥設計溫度780℃，工作溫度660～700 ℃，設計壓力0.5 MPa，工作壓力0.18 MPa，導軌螺栓材質為GH4033，規格型號為M 24×145 mm。筆者對導軌螺栓 （下文簡稱螺栓）斷裂的原因進行分析，為裝置的正常安全生產運行及后續優化改造提供理論依據。

1 檢驗與分析

1.1 化學成分分析

螺栓所用材料GH4033是高溫合金，以鎳-鉻為基體，添加鋁、鈦形成γ′相彌散強化合金。為便于對比，筆者分別對失效螺栓、未使用過的同批次備用新螺栓（原始狀態螺栓）進行取樣分析，結果見表1，參照標準為GB/T 14992—2005。由表1結果可知，失效螺栓的化學成分均在標準值范圍內。

表1 螺栓材料的化學成分wt%

1.2 力學性能分析

對失效螺栓和原始狀態螺栓分別取樣，在GB/T 228—2002 《金屬材料室溫拉伸試驗方法》所述條件（應變速率0.000 28 s-1，試驗溫度23 ℃）下，按圖1所示尺寸加工拉伸試樣，然后采用液壓式萬能試驗機進行拉伸，每個狀態下的樣品測量3次，得到螺栓材料的力學性能列于表2。

圖1 拉伸試樣

表2 斷裂螺栓材料的力學性能

由表2數據可知，失效螺栓與原始狀態螺栓相比，其抗拉強度嚴重降低，僅為原始狀態螺栓的一半；失效試樣在拉伸過程中沒有屈服，直接脆性斷裂，無法得到屈服強度的數據，另外其塑性指標伸長率和斷面收縮率也下降非常多，螺栓抗拉伸和塑性變形的能力也大幅下降。

1.3 硬度分析

對失效螺栓斷口處下部和原始狀態試樣上分別取樣，每個狀態下的樣品分別測量4次硬度，其結果列于表3、4。顯微硬度所選用的加載條件為：載荷F=1.9 N，停留時間T=15 s。D1、D2為壓痕兩對角線長度，根據其算術平均值，查表可得到維氏硬度值。

表3 原始狀態螺栓維氏硬度

表4 失效螺栓維氏硬度

由表3、4可以得出，雙動滑閥原始狀態螺栓的顯微硬度平均值為516.3HV1.9，失效螺栓的顯微硬度平均值為443.8HV1.9。失效螺栓與原始試樣相比，顯微硬度值略有降低，說明失效螺栓存在軟化的現象，螺栓內部已存在缺陷。

1.4 金相組織分析

對失效螺栓斷口處下部和原始狀態螺栓相應位置分別取試樣，制成金相試樣，在金相顯微鏡下觀察，結果如圖2、3所示。

圖2 原始狀態螺栓的金相組織

對比金相組織發現：螺栓晶粒度均為4級，原始狀態螺栓存在細小晶粒，說明螺栓在熱處理時，存在受熱不均勻的情況。晶粒大小對材料的塑性和蠕變性能影響較大，為了防止高溫蠕變，一般采用較大晶粒。

螺栓顯微組織均為分布不規則的奧氏體、碳化物并伴隨一些空洞。晶粒邊界與晶粒內部存在的質點主要是碳化物，而空洞則主要為材質中的夾雜物。高溫下，這些不連續的幾何體在熱應力耦合的作用下易形核長大，產生局部應力集中，進而誘發大量微裂紋［2］。

1.5 空洞及碳化物的形貌與能譜分析

采用掃描電鏡能譜一體機（SEM-EDS）對原始狀態螺栓的斷口形貌、雜質和晶界偏析產物進行分析。

圖4a為原始狀態螺栓的空洞形貌，圖4b為空洞的能譜圖。能譜圖中，橫坐標為能量值（電子伏特），縱坐標為計數值。

圖4 原始狀態螺栓的空洞形貌及能譜圖

EDS能譜分析在測量輕元素（鈉以下，碳或氧等）時，不是很準確，常用以定性分析。參考其他文獻XRD的物相分析，GH4033晶界處均會出現大量碳化物，碳化物的主要成分為Cr7C3、Cr23C6、TiC［3～5］。晶界偏析初期為Cr7C3，隨著偏析量的增大會形成富鉻碳化物Cr23C6。圖5a為原始狀態螺栓晶界析出的碳化物，圖5b為碳化物的能譜圖。圖6a為失效螺栓顆粒狀碳化物的形貌，圖6c為失效螺栓條狀碳化物的形貌，圖6b、d為相對應的能譜圖。

圖5 原始狀態螺栓碳化物的形貌及能譜圖

圖6 失效螺栓碳化物的形貌及能譜圖

由圖4可以看出：空洞主要是由雜質硅脫落聚集而成。由圖5a可知，原始狀態螺栓晶界上存在金屬元素鉻偏析匯聚的情況，偏析量較大，主要成分為富鉻碳化物Cr23C6。圖5、6中，作為主體元素的Ni在其他元素偏析過程中，難免會被帶入偏析物中。此時的Ni 主要為單質、Ni3Al 和γ′相（Ni3（Al，Ti））這3種狀態。圖6中顆粒狀的碳化物為Cr23C6，條狀的碳化物主要為Cr7C3、TiC的混合物。與圖5對比，圖6失效螺栓表面存在大量的碳化物析出的情況，已將晶界覆蓋，并開始沿晶界向兩側延伸。此種現象破壞了晶體結構的連續性，晶體與晶體間易發生錯位沿晶斷裂。

1.6 斷口形貌分析

失效螺栓的宏觀斷口不平整，顯示高低起伏，呈階梯狀，有棱角，無光滑過渡，無塑性滑移，說明斷口為脆性斷口，試樣表面有一層黑色的氧化膜，主要為長時間高溫氧化所致，氧化膜的存在進一步加速了裂紋的擴展［6］。采用掃描電子顯微鏡（SEM）對失效螺栓的微觀斷口形貌進行分析，結果如圖7所示，螺栓的微觀斷口主要特征為沿晶界呈階梯狀分層斷裂。斷口形貌為典型的高溫蠕變斷口形貌，蠕變變形機制主要是位錯攀移。空洞在晶界上形核，長大連接形成裂紋，在應力集中作用下，裂紋沿晶界擴展，最終導致斷裂，蠕變斷裂主要為晶界斷裂。

圖7 失效螺栓微觀斷口形貌

2 討論與分析

經過以上分析可知，元素沿晶界偏析后會破壞晶體間的連續性。晶界處會形成富Cr區，強度較高，易形成應力集中產生微裂紋，而晶界區周邊會形成貧Cr區，此種現象破壞了螺栓最初的γ′相，材質強度也會由此降低。在遇到變形的情況下，晶體之間首先會發生晶界錯位，以致沿晶斷裂，材質抵抗變形的能力會大幅度下降。在承受拉應力時，較小的能量即可使晶界處的微裂紋擴大，而貧Cr區對裂紋擴展的約束力又已減弱。材質抵抗塑性變形以及拉伸破壞的能力遭到較大的削弱，韌性大幅度下降。

受加工制造工藝和高溫環境的影響，高溫螺栓在制造或使用過程中，難免會產生裂紋或誘發裂紋的缺陷，如原始晶格中存在空位、雜質或碳化物，晶粒大小不均。這些缺陷破壞了螺栓合金組織的幾何連續性，在受到熱應力和拉應力的條件下，極易于產生應力集中，過高的應力給微裂紋的萌生與發展創造有利的條件［7］。

在高溫環境下，空洞或碳化物會逐漸形核和長大，進而發展出大量的微裂紋；在有氧的情況下，還會出現表面氧化等損傷。這些損傷降低了螺栓的承載能力，隨著時間的累積不斷發展并演化，最終動態地影響著宏觀裂紋的產生和擴展［8］。

斷裂前后，力學性能變化較大，抗拉能力大幅度降低，材料的硬度有所降低。金相組織表明，螺栓在熱處理時，存在受熱不均勻的情況。斷口形貌為典型的高溫蠕變斷口形貌，且斷口孔洞內含雜質硅。晶界處，存在碳及合金元素鈦與鉻偏析的情況。雜質硅及合金元素的偏析均能產生應力集中與微裂紋，隨著時間的累積，微裂紋逐步擴展匯集，最終在拉應力作用的情況下發生斷裂失效。

3 結論及建議

經分析可知，螺栓斷裂的主要原因為材質原始缺陷（雜質硅造成的晶格空位、碳化物析出、熱處理不均勻）和高溫環境下因大量合金元素碳化物析出而發生的沿晶斷裂。

建議提高螺栓材質，防止原始晶格缺陷，提高熱處理管控措施；合理選材，提升材質的蠕變極限；定期更換螺栓；正常情況下，雙動滑閥內部緊固螺栓在正常使用兩到三個大修期之后，需更換一次。如開停工較頻繁或超溫，應一個大修期更換一次。在工作環境無法改變的情況下，上述措施只是合理治標但不治本。

若要從根本上解決此問題，則需對設備結構進行優化設計改造，在導軌下部設計固定的支撐構件，使螺栓和導軌的重量只作用于支撐構件，此時螺栓僅起定位作用，變更為定位銷，不再承受拉應力。哪怕高溫造成碳或合金元素偏析，產生蠕變的現象，螺栓拉應力承受能力大幅下降，但對其徑向剪應力的承載能力影響不大，且就定位銷而言，其承受的剪應力本身就很小。從根本上規避由高溫引發結構性失效的可能性。該結構進行優化改造后已使用近四年，再未發生此類設備故障，設備改造使用效果良好。