ICP-MS 法同時測定生活飲用水中多種微量元素

李慶香

（滑縣疾病預防控制中心，河南 安陽 456000）

隨著人們生活水平的提高、健康意識的增強，對生活飲用水品質的要求越來越高，飲用水安全問題是全國人民重點關注問題，而在眾多水污染中重金屬污染占比較大，同時檢測重金屬含量是評價飲用水質量重要標準。因此，快速準確測定生活飲用水的鑒定方法對飲用水的質量評價非常重要[1]。ICP-MS 法是近年來興起的一種微量元素分析方法，與傳統技術相比，ICP-MS 法具有最低檢出限、最寬的動態線性范圍、分析精密度高及多元素同時檢測等優點，廣泛應用于環境、水質、食品、醫學、生物等領域，目前已成為國內外重金屬元素普遍采用的檢測方法[2]。飲用水重金屬超標及其造成的問題嚴重危害到生態環境和人類的生命健康。因此，本研究對測定方法的檢出限、精密度及準確性等指標進行了研究，建立了ICP-MS 法同時測定飲用水中的11 種危害性較大的金屬元素的含量，同時為評價飲用水質量提供參考?，F報告如下。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

電感耦合等離子體質譜儀：譜育SUPEC7000；頗爾富迪實驗室水純化系統

超純水：電阻率18.2MΩ/cm；硝酸：優級純

標準儲備液：鐵（Fe）、砷（As）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、鉛（Pb）、汞（Hg）、鋁（Al）、錳（Mn）、銅（Cu）、鋅（Zn）、硒（Se）混合標準溶液，濃度為1000mg/L；

質譜調諧液：將10mg/L 調諧液用1%HnO3 稀釋Li、Y、Ce、Tl、Co 至10μg/L 的調試液。

內標溶液：將Sc、Ge、In、Tb、Bi 濃度為100mg/L 標準溶液用1%的硝酸逐級稀釋至10μg/L。

1.2 儀器試驗條件

使用10μg/L 的調諧液對儀器各項指標進行調節，得到最優化工作參數（見表1）

表1 ICP-MS 工作參數

1.3 試驗方法

a）樣品前處理 將水樣過濾，除去大顆粒物質及其他雜物，渾濁的樣品和含有機物的樣品要進行酸化處理，PH 值小于2。取0.1ml 硝酸倒入15mlPP 具塞離心管中，加水樣刻度指向10ml，輕輕搖勻后待測。按照設定的方法，做1%HnO3空白試劑、樣品溶液，標準系列按照進樣順序依次引入儀器，進行分析。b）標準溶液的配置 采取逐級稀釋法進行配置，吸取混合標準儲備液，用1%HnO3分別稀釋標準儲備液配制成系列標準工作溶液，得到：Fe、As、Cd、Cr、Pb、Hg、Al、Mn、Cu、Zn、Se 濃度為0、10、20、50、100、200μg/L 的標準溶液，再選擇45Sc、72Ge、115In、159Tb、209Bi 作為內標元素，1%HnO3稀釋內標儲備液，逐漸稀釋到濃度為10μg/L，整個實驗過程中內標溶液保持恒定。

1.4 儀器測定

將儀器點燃，等待半小時后用10μg/L 調諧液調整儀器各項指標，觀察各元素穩定性、靈敏度、雙電荷比率、分辨率等指標，待各項指標穩定后，編輯測定方法，引入內標元素，由計算機繪制標準曲線，計算回歸方程。檢出限：（n/L）=[3σ/（S-B）]×C 式中，σ 為試劑空白的標準偏差（SD）；S 為一定標準各元素標準溶液的信號強度（CPS）；C 為各元素標準溶液的濃度；B 為試劑空白的信號強度（CPS）。

1.5 干擾分析

質譜干擾 采用元素效正方程式對其進行效正，即選擇性的選用一些低自然豐度的同位素，采用“冷等離子體炬焰屏蔽技術”或“碰撞池技術”可有效地減低干擾影響。

2 結果

2.1 11 種元素檢出限及線性范圍（見表2）

表2 11 種元素檢出限和線性范圍

2.2 精密度測試結果（見表3）

表3 精密度測試結果

2.3 加標回收率（見表4）

表4 加標回收率

3 討論

隨著我國工業的快速發展，重金屬對地表水的污染問題不容小覷，且具有毒性大、長期性及不可逆轉性等特點[3]。ICP-MS具有掃描速度快、精密度高和檢測范圍廣等諸多優點，利用ICP-MS 法對飲用水中金屬元素進行測定，同時結合內標效正以及元素間干擾效正體系，對保障飲用水中安全質量具有重要意義[3]。

本文通過ICP-MS 法對飲用水樣中的11 種金屬元素進行檢測分析，由標準溶液配制成混合溶液，并采用1%的硝酸進行逐漸稀釋，得到所需濃度溶液。在測量樣品前使用調諧液對儀器進行調諧，優化儀器各參數，達到實驗要求后進行進樣操作。ICP-MS 將分析樣品由蠕動泵送入霧化器形成氣溶膠，由載氣帶入等離子體焰炬中心區，發生蒸發、分解、激發和電離[2]。本實驗的水樣采用內標效正法，通過內標溶液來監測效正相應信號的變動情況，用內標法定量，可有效地去除基體效應、克服儀器的漂移，保證測量的準確性[3]。本實驗通過線性范圍、檢出限、精密度、加標回收率研究測定結果得出，各元素線性相關系數均>0.999，方法檢出限為0.002-0.036μg/L，均符合GB/5749-2006《生活飲用水衛生標準》[4]，標準偏差均在1.74%～3.16%之內，加標回收率均在88.2%～114.8%之間，證明了ICP-MS 具有線性范圍寬、檢出限低、精密度高、快速、簡便、靈敏等優點，并適合于多種元素地同時測定。

綜上所述，采用ICP-MS 法同時測定生活飲用水中11 種金屬元素，該方法精密度與靈敏度高且操作簡單方便，能夠快速滿足生活飲用水中金屬元素的分析要求，同時為評價生活用水質量提供了有利依據。