Minitab在炭黑顆粒硬度分析中的應用

王天樂，趙文雅，雷震

(1.山東奧瑟亞建陽炭黑有限公司，山東 棗莊 277000；2.江蘇鈦得新材料技術有限公司，江蘇 徐州 221116)

0 引言

中國炭黑產能不斷提高(目前實際產能已經超出市場需求量一倍以上)，加速了炭黑行業脫離高利潤時代的步伐。伴隨著炭黑產能的快速提高，能生產自己獨有的專有牌號產品、可以提高產品的品質，以更低的生產制造成本產出更多的產品，成為一個企業能夠在該行業繼續生存下去的基本要求。現階段，多數炭黑工廠對于過程產品的控制依然維持在以最終產品取樣分析結果作為工藝調整的檢驗模式，即在檢測出最終產品不合格后再對產品生產工藝條件進行調整，該檢驗模式具有一定的滯后性，若期間所產生的產品是過渡品，會引起后期再處理、人工、能耗成本的增加。

炭黑過程分析指標(共六項)有：吸碘值、吸油值、細粉、水分、水洗篩余物、單顆粒子硬度(縮寫為IPH，單顆粒子硬度每次需要檢測兩個數值分別為單顆粒子硬度均值和單顆粒子硬度最大值，分別用IPH avg和IPH max標記)。六項過程分析指標中，單顆粒子硬度是客戶投訴較多的一個重要指標。通常炭黑顆粒較硬，不容易分散(影響最終膠料的性能及膠料的加工性)，炭黑粒子軟，容易導致炭黑細粉含量的增加(增加了炭黑輸送、投料的難度)。本次基于客戶反饋近期生產產品分散性降低為背景，借助Minitab軟件，對炭黑的單顆粒子硬度近6個月的分析數據進行統計分析并評價。

1 初步分析原因

1.1 明確問題產品

客戶反饋的問題產品，主要是2022年3月份生產的N330產品，問題產品具體信息如表1所示。

表1 問題產品信息表

通過上述數據發現問題產品主要集中于2022年3月份生產的N330產品，單顆粒子硬度分布范圍集中于35～80 cN。

1.2 炭黑單顆粒子硬度最大值趨勢分析

將2021年10月至2022年3月的單顆粒子硬度數據在Excel中整理后，復制到Minitab的工作表，點擊圖形→箱線圖→選擇多個Y值(簡單)→確定→圖型變量中選中2021年10月至2022年3月的所有數據后→確定。Minitab箱線圖趨勢見圖1。從上述趨勢可以看出自2021年10月份開始，IPH最大值呈上升趨勢，直至2022年3月份IPH最大值升至最高點，其中2021年10月至12月雖然最大值在提高，但最大值均低于產品最大值控制標準75cN，2022年除2月份產品最大值低于控制標準外，1月和3月均大大超出了控制標準；此外2022年3月，單顆粒子硬度最大值跨度區間明顯大于其他月份。

圖1 單顆粒子硬度最大值箱線圖

1.3 炭黑單顆粒子硬度最大值分布

鑒于1.2節中趨勢分析結果，對近六個月產品單顆粒子硬度最大值的分布規律進行進一步分析，此次選用直方圖。具體操作如下：點擊圖形→直方圖→包含擬合→圖形變量(選擇要分析的數列)→確定，即可得到分析結果。經分析2022年3月份和1月份的產品，均出現IPH最大值≥75 cN，整理后數據如表2所示。

表2 IPH最大值分布情況統計表

分析結果證明2022年3月和2022年1月的單顆粒子硬度最大值(≥75 cN)的頻率高于其他月份的單顆粒子硬度最大值。

1.4 炭黑單顆粒子硬度均值趨勢

使用與1.2節中相同的分析方法，對產品的單顆粒子硬度均值趨勢進行分析，分析結果見圖2。圖2中可以發現單顆粒子硬度均值呈上升趨勢，與單顆粒子硬度最大值趨勢相同。與單顆粒子硬度均值控制標準≤45 cN對比，2022年3月的IPH均值存在個別樣品分析結果超出控制標準的情況。

圖2 N330 單顆粒子硬度均值趨勢圖

1.5 炭黑單顆粒子硬度均值分布

進一步對N330 單顆粒子硬度均值分布情況分析，參考1.4 炭黑單顆粒子硬度最大值分布分析方法，用Minitab作圖，如圖3所示。

圖3 N330 IPH 均值分布圖

參考N330 單顆粒子硬度均值控制要求(≤45 cN)，圖3中僅2022年3月份存在單顆粒子硬度均值超標的情況(均值分布圖中，2022年3月份存在單顆粒子硬度均值在45～50 cN規格的顆粒)。所以此次客戶反饋的產品分散不良的原因可能由單顆粒子硬度過硬導致。

結合實際生產經驗，單顆粒子硬度影響因素主要由三個方面，分別是：(1)造粒環節的造粒機轉速；(2)造粒添加劑添加量；(3)炭黑特性(主要是著色強度)。為更好生產出滿足客戶需求的產品，故需要利用統計學軟件Minitab 對2022年3月份的工藝參數(造粒機轉速和造粒添加劑添加量)和產品特性指標(著色強度)兩個方面進行進一步分析確認。

2 工藝條件分析和產品特性分析

2.1 造粒機轉速分析

將造粒機轉速的數據經Excel整理后，導入Minitab工作表，利用Minitab的直方圖對導入的數據進行分析。經分析，造粒機轉速基本無差異，期間造粒機轉速均維持在650～660 r/min之間，故造粒機不是造成此次單顆粒子硬度變硬的直接原因。Minitab分析結果如表3所示。

表3 造粒機轉速分布情況統計表

2.2 造粒機添加劑添加量分析

造粒機添加劑添加量受兩個方面影響，一方面是添加劑的濃度，一方面是添加劑的流量，為便于Minitab的統計分析，分析前將添加劑的添加量進行折算。折算后數據粘貼至Minitab工作表中，點擊圖形→箱線圖→多個Y值(簡單)→確定→圖形變量選擇所有數據→確定。

如圖4所示，2022年1月和3月造粒添加劑的添加量整體高于2021年10月至12月。其中2021年12月生產相同牌號產品時添加量最低，添加劑投入量的分析結果與單顆粒子硬度的變化趨勢相同。故后期改善時，需要降低造粒用添加劑添加量。考慮到生產現場的可操作性，建議采取降低添加劑濃度、提高添加劑流量的方式，添加劑的投入量控制在≤50以內(確保控制閥處于最佳可控區間)。

圖4 造粒機添加劑添加量箱型圖

2.3 炭黑特性指標分析

炭黑著色強度作為描述炭黑結構高低的指標，著色強度數值的高低也會影響炭黑的硬度，通常炭黑著色強度高，造粒較為容易，在相同的造粒機轉速、添加劑投入量的基礎上，單顆粒子硬度較高，分散困難，反之，單顆粒子硬度較低，分散容易。現將近6個月產品的著色強度檢測結果導入Minitab工作表中，利用含組時間序列圖分析數據(操作點擊圖形→時間序列圖→含組→序列中選中待分析數據→分組的類變量中選擇時間序列→確定)，最終獲得著色強度趨勢圖5。

圖5 炭黑不同階段著色強度趨勢圖

如圖5所示，2021年10月至2021年12月，相同牌號的產品著色強度維持在100～104區間，2022年相同牌號的產品著色強度明顯提高，尤其是3月最高值達到了106。結合客戶前期使用反饋，2022年前產品使用過程中，未發現分散不良的情況所以著色強度偏高也可能是影響產品分散性的一個重要因素，故建議該客戶產品的著色強度按照100～104控制。

3 調整工藝，單顆粒子硬度跟蹤

根據第二章節分析結果，此次工藝調整方向為著色強度和造粒添加劑的添加量，著色強度主要取決于反應爐的反應條件，反應爐反應條件穩定時，著色強度通常不會發生大的變動。將過程分析的著色強度數據實時導入Minitab工作表并繪制Xbar-R圖(上下限分別設置為104和100)，所有樣品數據均處于控制線范圍內(101～103.5)，樣本極差最高控制在3以內，均符合提出的100～104的要求。第二步，對造粒用添加劑實時投入量錄入Minitab工作表，選用X-bar圖進行實時更新分析(按照2.3章節中分析的添加劑投入量最大值設為50)，見圖6，炭黑造粒機添加劑添加量系數均值為34.973，極差值為1.220，滿足提出的≤50的控制要求。

3.1 調整工藝后，炭黑單顆粒子硬度最大值/均值

在上述新工藝條件下，所產產品的單顆粒子硬度最大值、均值的X-bar圖分別見圖7和圖8。

圖7 單顆粒子硬度均值X-bar圖

圖8 單顆粒子硬度最大值X-bar圖

如圖7和8所示，調整工藝條件后所生產的產品單顆粒子硬度最大值和均值均有改善(最大值降低、極差值降低)，具體數據對比見表4。

表4 工藝改善前后單顆粒子硬度數據對比表

4 結語

經客戶反饋，新生產的產品使用時能夠滿足正常生產需求，該項目研究通過在生產過程中使用Minitab統計學軟件對影響單顆粒子硬度最大值和均值的因素進行了分析并根據分析結果，指導新批次產品工藝指標的調整方向，通過該分析過程，針對該客戶產品特性，最終得出以下生產、品質控制建議：

(1) 在生產該客戶N330產品時，建議造粒機轉速維持在650～680 r/min，造粒添加劑的系數控制在50以內，炭黑著色強度控制在100～104范圍內，即可產出滿足客戶要求的產品。

(2) 將工藝數據和過程分析結果實時錄入Minitab中，利用均值-極差圖、能力分析圖等手段實時對產品品質波動趨勢進行預判并根據預判結果向生產部門反饋，及時對工藝運行條件做出調整，最終保證工藝、產品品質的穩定性、連續性。

(3) 利用Minitab軟件實施質量管理，實現了產品品質趨勢預判，較之前傳統的等待分析結果的模式，大大提高了工藝調整的主動性且降低了產生過渡品的概率。