材料斷裂韌性－微觀形貌－有限元仿真一體化綜合實驗設計

張玉財，宋 明，周 凡

（中國石油大學（華東）新能源學院，山東青島 266580）

0 引 言

實驗教學是培養學生創新思維及工程實踐能力的重要途徑［1］，依托科研項目的科學研究型綜合實驗能夠充分利用科研設備的優勢，為實驗教學改革注入新的活力。將科學研究課題與實踐教學內容相結合，提高學生的創新能力、探知能力、邏輯思維能力和動手實踐能力［2-3］。

斷裂韌性是核電轉子、油氣輸送管道等設備壽命預測及可靠性評價的重要參量。對于材料的斷裂韌性，實驗室中通常采用標準試樣進行測試［4-5］，需要的材料尺寸較大，難以實現服役設備性能的在線檢測。納米壓痕測試需要試樣的尺寸較小，對試樣的形狀沒有特殊要求，可以方便地從在役設備上取樣而不影響其正常運轉，近年來得到了廣泛關注。納米壓痕測試過程中，加載點的載荷位移曲線是計算斷裂韌性的重要數據［6］。因此當前對于材料斷裂韌性的納米壓痕測試，主要注重于加載點的載荷位移曲線等宏觀現象研究。對壓痕的壓入過程及壓痕形貌研究相對較少，忽略了壓痕形貌對測試結果的影響，進而影響斷裂韌性表征模型的選取及其計算精度。

針對當前常規斷裂韌性測試及納米壓痕測試過程中存在的問題，依托國家級科研課題，基于材料斷裂行為表征研究的部分科研成果，利用學校的納米壓痕測試儀、原子力顯微鏡及有限元軟件ABAQUS 等科研設備和仿真軟件，設計了基于納米壓痕測試－微觀形貌分析－測試過程仿真還原一體化的斷裂韌性綜合測試實驗。通過該綜合性實驗的開展，在制定實驗方案、公式推導、實驗操作及結果分析的基礎上，進一步培養學生的創新意識、微觀探知能力和邏輯推導能力，并掌握納米壓痕測試表征材料力學性能的分析手段，實現基于小試樣“一葉知秋”的材料性能評價方法和學生動手實踐能力的培養。

1 斷裂韌性實驗設計及方法

利用納米壓痕設備測試材料的加載點載荷位移曲線，通過加載點的載荷位移曲線計算獲得材料的斷裂韌性。利用原子力顯微鏡觀測材料壓痕后的形貌，為斷裂韌性計算本構模型的選取提供理論依據。最后利用有限元軟件ABAQUS仿真模擬壓痕測試過程，再現整個測試過程中材料的變形行為，進而設計基于納米壓痕測試－微觀形貌分析－測試過程仿真還原一體化的斷裂韌性綜合測試實驗。實驗測試之前，學生需掌握納米壓痕法計算斷裂韌性的理論、試樣制備、儀器設備操作和有限元軟件使用方法，培養學生的文獻檢索能力、邏輯推導能力及實踐動手能力。

1.1 材料及試樣

納米壓痕測試實驗過程中采用的材料為X80 管線鋼，試樣類型為20 mm ×10 mm ×3 mm（長×寬×高）的立方塊。為了便于表面處理和測試，對納米壓痕測試試樣進行熱鑲嵌。試樣所在的鑲嵌面經過砂紙濕磨后（砂紙由40 目逐漸打磨至2 500 目）再進行機械拋光處理（拋光膏由W3.5 逐級提升至W1.5），最后采用振動拋光機進行精磨，確保試樣表面處于一個良好的狀態。

對于X80 管線鋼，通過電子背散射衍射（EBSD）分析可知，在材料的長度方向，材料組織較為均勻，沒有出現明顯的晶粒拉伸。在材料的厚度方向，材料的外周和內周都沒有出現顯著的非均勻性，表面和內部組織都是均勻的，如圖1 所示。因此在后續的納米壓痕測試實驗中，不需要特別考慮材料的不均勻性對壓痕區的選取。

圖1 X80管線鋼微觀組織晶體取向分布

1.2 斷裂韌性納米壓痕測試設備及原理

實驗過程中采用的納米壓痕實驗設備為Nano Indenter G200 型納米壓痕儀。在測試過程中，壓頭類型選擇Berkovich 錐形壓頭，型號為TB23503-XP。實驗前，將試樣固定于壓痕儀承載平臺上，如圖2（a）所示，然后放入納米壓痕儀中進行測試。Nano Indenter G200 型納米壓痕儀的外觀如圖2（b）所示。

圖2 納米壓痕實驗設備與試樣

圖3 所示為Berkovich壓頭測試加載／卸載過程中的變形示意圖。圖中he、hp、hmax、hc、AP和Ac分別為彈性深度、壓頭卸載后的塑性殘余深度、最大壓頭深度、壓頭最大接觸深度、塑性殘余投影面積和接觸投影面積。卸載后壓頭區域留有一定的塑性殘余變形。

圖3 納米壓痕加載／卸載過程變形示意圖

對于韌性材料，測試過程中壓頭下方產生塑性變形，塑性變形功是壓頭做功積累的結果。故認為材料的臨界斷裂能與臨界載荷下的壓痕功相關。壓痕斷裂能的本構方程如下［7］：

式中：GIEF為壓痕斷裂能；p為壓頭平均接觸壓力，可以用塑性殘余深度hp來表征，

F為與塑性殘余深度hp對應的瞬時載荷。將式（2）代入式（1），則可整合為［8］

對于塑性殘余投影面積Ap的計算，為了考慮“堆積”或“沉陷”現象引起的投影面積偏差，引入徑向位移校正因子γ，表達式為

納米壓痕載荷F與hp之間的關系可用二次多項式來表征［9］，

式中，C1、C2、C3為常數，可通過擬合納米壓痕載荷與塑性殘余深度的關系求得。因此，將式（5）代入式（3），GIEF用hp表示為

對于使用Berkovich壓頭的納米壓痕測試，材料的彈性模量E可通過下式來表征［9，11］：

式中：Er、ν、Ei、νi和S分別為材料縮減彈性模量、泊松比、壓頭的彈性模量、泊松比和載荷-位移曲線中的卸載斜率（卸載剛度）；β是由于Berkovich壓頭缺乏軸向對稱性而取用的校正因子；φ 為常數，對于Berkovich壓頭或具有相同橫截面積的錐形壓頭，φ ＝0.72。

實驗過程中臨界壓痕深度很難直接測量。Lee等［12］發現，隨著壓痕深度的增加，材料在受損情況下，彈性模量會逐漸降低，且壓痕深度與彈性模量之間存在一定的關系。因此，在臨界壓痕深度處會有一個臨界彈性模量。Kachanov［13］提出了損傷變量ω，可以表示為

式中，f為材料的孔洞體積百分率?；谑剑?2），材料在不同壓痕深度下的彈性模量為［14］：

式中：ED為不同壓痕深度對應的彈性模量；E0為無損傷條件下的彈性模量。臨界孔隙率fc是表征材料臨界壓痕深度和斷裂韌性的重要參數。fc與GTN 塑性損傷模型［15］中的裂縫孔隙率fF相同，基于此關系，可確定裂紋發生時的臨界損傷值，進而可根據式（13）求得臨界損傷對應的彈性模量。再根據壓痕深度與彈性模量的關系，由臨界彈性模量E*確定臨界塑性深度，最終通過式（7）確定材料的斷裂韌性。

1.3 測試方案

納米壓痕測試過程中，加載方式為單點連續加卸載法（壓入實驗循環加卸載次數為5 次）。以500 mN為例，等比例加載25，50，100，250 和500 mN，在達到每一段目標載荷以后完全卸載，卸載完成后直接在該點處進行下一周期的加載，到達下一目標載荷值之后，重復上述過程至最后一個周期完成。單點連續加卸載法能使壓頭在同一點連續加卸載，更便捷地獲取材料深度與載荷之間的關系，能大大降低實驗的復雜程度。為了探索納米壓痕測試過程中的影響因素，采用控制變量法，實驗方案如下：

（1）保持最大壓入載荷為500 mN，測試3 種不同加載速率（10、20 和40 mN／s）對斷裂韌性測試值的影響。

（2）保持壓入速率為40 mN／s，測試3 種不同最大壓入載荷（300、400 和500 mN）對斷裂韌性測試值的影響。

實驗獲取的數據導入Origin 軟件進行繪圖，獲得加載點處的載荷-位移曲線。通過對加卸載曲線進行處理，獲得對應深度下的彈性模量，并記錄對應深度下的塑性深度。

2 斷裂韌性納米壓痕形貌觀測及測試仿真平臺

對納米壓痕測試后的試樣利用原子力顯微鏡進行壓痕形貌觀測，獲取卸載后壓頭區域的變形形貌，原子力顯微鏡的型號為CSPM5500。

利用有限元軟件ABAQUS 對壓痕測試過程進行模擬，再現整個過程中的變形行為。

2.1 被壓材料與壓頭幾何模型建立

壓痕實驗過程中，被測材料的尺寸遠大于壓頭尺寸，若按照實際實驗試樣尺寸建立有限元模型將導致過大的計算量。考慮到實驗中被壓材料的力學響應都集中在壓頭附近，在壓頭遠處應力和應變都趨向于零，根據圣維南原理可以適當縮小材料徑向的尺寸，在厚度方向上，Partheepan 等［16］指出試樣的高度至少應達到最大壓痕深度的10 倍。因此，本文采用10 μm×10 μm×6 μm的立方體模型。

壓頭壓入過程中，一共有兩種材料模型，實驗材料與壓頭材料。實驗過程中采用的Berkovich 壓頭材質為金剛石，彈性模量為1 141 GPa，泊松比為0.007；實驗材料為X80 管線鋼。有限元模擬過程中，由于金剛石壓頭的彈性模量比管線鋼的彈性模量高出一個數量級，為提高計算效率，在有限元模型中壓頭采用解析剛體建模。

為防止材料模型局部邊緣對實驗結果的影響，在試樣最外圍1 周采用無限大三維單元（CIN3D8），其他部分采用8 節點線性減縮積分單元（C3D8R）。為減少計算量同時保證計算精度，從接觸中心向外邊緣網格尺寸逐漸增大。試樣網格劃分剖面圖如圖4 所示，劃分為4 個區域：①中心接觸區；②接觸影響區；③塑性影響區；④無限大彈性邊界。在壓頭下方區域最小網格尺寸為40 nm ×40 nm ×40 nm，整個模型共計403 142 個單元，421 824 個節點。為了避免分析過程中產生沙漏現象使單元剛度降低，本文采用Enhause沙漏控制方式。

圖4 試樣剖面網格示意圖

2.2 有限元分析邊界條件

有限元分析中施加的邊界條件如圖5 所示。試樣底面在實驗測試過程中固定于實驗臺，故試樣底部所有節點6 個方向的自由度均限制為零，壓頭只有在高度方向，即Z方向上自由移動，因此壓頭除Z方向以外，其余5 個自由度也均為零。

圖5 有限元分析邊界條件

當壓頭壓入試樣，材料在壓頭下方應力的作用下發生彈塑性變形。彈性區約束塑性區材料沿加載方向的流動，導致壓痕凹坑邊緣產生“堆積”或“沉陷”現象，這些現象將對彈性模量的計算產生不利影響。為探究材料表面產生的“堆積”或“沉陷”現象，需提取壓痕表面形貌。由于ABAQUS 后處理模塊無法直接獲得壓痕表面形貌圖，本文根據ABAQUS中計算的ODB文件，利用Python 腳本提取壓痕表面網格的坐標信息，并利用Origin繪制三維形貌圖，提取程序的流程如圖6 所示。

圖6 壓痕表面三維形貌數據提取程序流程圖

2.3 本構模型

有限元仿真過程中采用的本構模型如下式所示：總應變ε總可分為彈性應變εe和塑性應變εp。

彈性應變εe通過胡克定律進行計算。對于塑性應變εp，為了表征塑性變形過程中產生的損傷，本文采用GTN模型［15］對塑性應變進行計算：

式中：φ 為塑性屈服函數；σe為von-Mises 應力；σs為材料的屈服強度；σm為靜水應力；f*為即時空洞體積分數；f為空洞體積分數；q1、q2為修正因子，q3＝；fF為材料完全失去承載能力時的孔洞率；fc為空洞開始聚集的臨界值；fN為形核二項粒子體積分數；εN為孔洞形核的平均應變；SN為形核應變的標準差；為塑性靜水應變。

無損狀態下X80 管線鋼的彈性模量為206 GPa，σs＝594 MPa，泊松比為0.3。GTN模型中q1＝1.5，q2＝1.0，q3＝2.25，εN＝0.3，SN＝0.1，fN＝0.003，f0＝1.87×10－4，fc＝0.02，fF＝0.15［11］。

3 實驗結果及分析

3.1 納米壓痕實驗測試

3.1.1 不同壓痕速率下的斷裂韌性計算

由制定的實驗方案，采用應力控制法對加載點進行5 次加載和卸載。不同加載速率10、20 和40 mN／s下對應的加載點載荷-位移關系如圖7 所示。從圖中可以看出，相同最大載荷下，加載點位移隨加載速率的增加而增加。對于10 mN／s的壓痕速率，5 個加載-卸載循環對應的塑性深度分別為184.8、248.8、412.7、705.2 和1 231.1 nm。對于20 mN／s 的壓痕加載速率，5 個加載-卸載循環對應的塑性深度分別是210.7、300.2、519.8、846.4 和1 416.2 nm。對于40 mN／s的壓痕速率，5 個加載-卸載循環對應的塑性深度分別是440.9、636.85、1 033.3、1 399.8 和2 112.8 nm。

圖7 單點連續加卸載下不同加載速率的載荷-位移曲線

基于式（5）和圖7 中的數據，建立壓痕載荷F與殘余塑性深度hp的關系，通過數據擬合可得到10、20、40 mN／s 3 種狀態下的表達式分別為：

圖8 不同加載速率下斷裂韌性測試值變化

3.1.2 不同最大壓入載荷下的斷裂韌性計算

對于不同最大壓入載荷下的斷裂韌性測試與計算，與不同加載速率下的測試情況相似。采用單點連續卸載法，在達到每一段目標載荷以后完全卸載，卸載完成后直接在該點處進行下一周期的加載，到達下一目標載荷值之后，重復上述過程至最后一個周期完成。壓頭加載速率為40 mN／s，最大載荷分別設置300、400和500 mN 3 種。3 組數據對應的加載點載荷-位移關系如圖9 所示。由圖可見，由于加載速率相同，其加載和卸載斜率都很接近。最大載荷為300 mN時，5 個加載-卸載循環對應的塑性深度分別是394.01、898.48、1 220.36、1 454.8 和1 671.8 nm；最大載荷為400 mN時，5 個加載-卸載循環對應的塑性深度分別是451.9、630.2、974.14、1 438.7 和1 983.3 nm；最大載荷為500 mN時，5 個加載-卸載循環對應的塑性深度分別是625.83、791.05、1 177.98、1 683.23 和2 252.1 nm。

圖9 單點連續加卸載下不同最大載荷的載荷-位移曲線

基于式（5）和圖9 中的數據，通過數據擬合可得到最大壓入載荷300、400、500 mN 3 種狀態下F與殘余塑性深度hP的表達式分別為：

根據式（5）～（7）、（21）～（23），可獲得不同壓入速率下對應的斷裂韌性測試值KJC，如圖10 所示。由圖可見，在壓入速率不變的前提下，隨著最大壓入載荷的增大，斷裂韌性測試值KJC隨之變小。

綜上所述，最大壓入載荷不變時，隨著加載速率的增加，斷裂韌性測試值變??；加載速率不變時，隨著最大壓入載荷的增加，斷裂韌性測試值逐漸變小。該規律對于后續其他壓痕實驗研究及參數的選取具有較好的指導意義。

3.2 壓痕形貌

圖11 所示為在原子力顯微鏡下觀測的納米壓痕三角形凹坑和壓痕邊緣的凸起現象。郭永澤［17］在對不同材料堆積現象的研究中指出，材料表面的堆積程度與硬化指數有關。硬化指數越小，材料表面堆積越顯著。本文采用的X80 管線鋼的硬化系數小于0.2，

圖11 X80管線鋼壓痕形貌圖

因此材料表面的堆積效應比較顯著，實驗結果與理論分析一致。由圖可見，接觸邊緣處堆積現象明顯，最大堆積高度可達到115 nm左右，堆積高度的存在會嚴重影響壓入深度、塑性投影面積等參數的測試與計算，進而進一步說明了考慮壓痕形貌“堆積”或“沉陷”現象對彈性模量進行修正的必要性。

3.3 有限元仿真

利用原子力顯微鏡進行壓痕形貌觀測可以直觀地顯示壓頭附近區域的變形情況，但對于測試中的過程量難以直接觀測。有限元仿真可以再現整個過程中的壓痕形貌變化。為了更直觀地觀測壓痕表面的堆積現象，采用編寫的后處理程序提取材料表面網格變形信息，繪制深度方向的等高線圖，獲得壓痕表面堆積圖。圖12 所示為最大壓痕深度400 nm下壓頭在不同階段卸載后的形貌圖。在壓頭邊緣沿著壓頭投影的棱邊方向，有明顯的材料堆積現象，且堆積程度沿著棱邊中心向兩側逐漸減小。隨著壓痕深度的增加，表面的堆積形貌高度逐漸增加，壓痕深度為100 nm 時，表面的最大堆積高度為35 nm。當壓痕深度分別為200 nm 和400 nm時，壓痕表面的最大堆積高度分別為73 nm和106 nm左右。其中壓痕深度為400 nm時有限元仿真獲得堆積高度與圖11 中利用原子力顯微鏡獲得的數據吻合性較好，進而驗證了本文建立的有限元仿真方法的可行性，利用有限元的方法能夠精確獲得壓痕的表面形貌。

圖12 不同壓入深度時壓痕表面形貌三維等高線

4 結 語

本文結合科研項目研究，通過綜合性實驗設計，發展了基于小試樣的斷裂韌性納米壓痕測試方法，探清了壓入速率和壓入深度對X80 管線鋼斷裂行為的影響規律，掌握了壓痕測試過程中壓痕形貌的變化過程。最大壓入載荷不變時，隨著壓入速率的提升，殘余塑性深度值變大，斷裂韌性測試值逐漸變?。粔喝胨俾什蛔儠r，隨著最大壓入載荷的提升，殘余塑性深度值變大，斷裂韌性測試值逐漸變小。

通過該綜合性實驗的開展，使學生能夠從文獻查閱、公式推導、實驗操作、數據處理、微觀形貌觀測、有限元分析及實驗報告撰寫等過程中完成一次完整的科研體驗，鍛煉文獻檢索與閱讀能力、邏輯推導能力、微觀探知能力及實踐動手能力，掌握科學研究的基本思路和方法，培養科研思維能力。同時，有利于推動科研資源與教學資源的有效整合和共享，促進科研與教學相互滲透，形成科教結合協同發展的良好氛圍。