Sn-Al2O3固體潤滑劑填充鎢鋼織構(gòu)界面摩擦學(xué)性能*

張鴻磊 陳 陽 林海波 楊 慷

(1.四川輕化工大學(xué)機械工程學(xué)院 四川自貢 643000；2.安陽工學(xué)院機械工程學(xué)院 河南安陽 455000)

鎢作為重要的礦產(chǎn)資源，是制造重要機械零部件不可缺少的原材料[1]。鎢鋼(Tungsten Steel，TS)因具有優(yōu)異的力學(xué)和熱力學(xué)性能而引起人們的廣泛關(guān)注，成為交通、建筑和航空航天等領(lǐng)域的理想候選材料[2-3]。然而，鎢鋼的摩擦磨損行為直接影響其作為機械零件的使用精度和服役壽命，因此，有必要尋求高效的減摩抗磨措施以提高鎢鋼零部件在工業(yè)設(shè)備應(yīng)用的可靠性。

目前，固體潤滑劑已被成功地用于各種工程領(lǐng)域，包括航空航天以及汽車制造等，取得了良好的減摩抗磨效果。軟金屬Sn擁有突出的延展性以及低的剪切模量，是一種性能優(yōu)異的軟金屬潤滑材料[4-5]；Al2O3具有超高的熔點和良好的化學(xué)穩(wěn)定性，且強度較高、承載能力較強，在摩擦過程中不易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，可提供出色的潤滑能力[6]。因此，將Sn與Al2O3復(fù)合成一種Sn-Al2O3復(fù)合潤滑劑，并將其填充于織構(gòu)中，有可能實現(xiàn)更優(yōu)異的減摩抗磨性能，但這方面的研究鮮有人提及。

研究表明，通過改變相關(guān)材料的成分和結(jié)構(gòu)[7-8]，或使用先進(jìn)的表面工程技術(shù)[9]，可大大改善材料的摩擦學(xué)性能。HAMILTON等[10]早在20世紀(jì)中旬就提出采用不規(guī)則的表面織構(gòu)來改善材料的摩擦學(xué)性能，并通過摩擦試驗證明了這些表面織構(gòu)結(jié)構(gòu)起到流體動壓潤滑的作用，從而使摩擦因數(shù)降低，摩擦副的抗磨能力增強。同時，將固體潤滑劑填充至表面織構(gòu)中能進(jìn)一步提升材料的摩擦學(xué)性能[11]。然而將Sn-Al2O3填充至帶有仿生結(jié)構(gòu)鎢鋼表面，并對潤滑劑與微結(jié)構(gòu)的協(xié)同潤滑行為研究，尤其是載荷-頻率同時作用下的影響機制的研究，目前少有報道。

本文作者通過激光打標(biāo)在鎢鋼表面制備仿生結(jié)構(gòu)，并采用高溫熔滲技術(shù)在微結(jié)構(gòu)上填充Sn-Al2O3復(fù)合潤滑劑，然后利用摩擦學(xué)測試方法分析載荷-頻率對Sn-Al2O3填充鎢鋼微結(jié)構(gòu)摩擦學(xué)行為的影響；通過場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)觀察界面形貌，研究Sn-Al2O3填充鎢鋼微結(jié)構(gòu)的摩擦磨損機制，揭示Sn-Al2O3與微結(jié)構(gòu)的協(xié)同潤滑行為。

1 試驗部分

1.1 織構(gòu)設(shè)計及仿真分析

文中鎢鋼表面織構(gòu)采用魚鱗狀仿生結(jié)構(gòu)，如圖1所示。從圖1(a)可以看出，魚類鱗片形狀多呈菱形且按對角線成行排列。魚類鱗片表面結(jié)構(gòu)具備較高的強度和韌性，能夠保護魚體抵御外界較強的載荷[12]；并且魚鱗表面結(jié)構(gòu)能夠使得魚體實現(xiàn)優(yōu)異的減摩作用[13-14]。根據(jù)魚體表面相鄰鱗片的距離，設(shè)計的織構(gòu)槽寬分別約為0.4、0.6、0.8、1 mm，槽深設(shè)為定值，約為0.6 mm，如圖1(b)所示。

圖1 魚鱗片結(jié)構(gòu)及魚鱗狀試樣表面織構(gòu)Fig.1 Structure of fish-scale(a)and surface texture of fish-scale sample(b)

如圖2所示，采用Solidworks三維建模軟件建立不同織構(gòu)槽寬試樣的10 mm×10 mm×2 mm的模型示意圖。基于ANSYS 模擬仿真軟件，取每個模型圖2 mm×2 mm×2 mm的模型單元利用ANSYS的靜力學(xué)分析模塊進(jìn)行分析計算。在模型上方添加固定載荷10 N的約束，在模型的下方施加固定約束，計算得到的鎢鋼織構(gòu)試樣的應(yīng)力分布與變形云圖如圖3所示。從圖3(a)、(b)可以看出，織構(gòu)寬度為0.4 mm時，鎢鋼織構(gòu)試樣在織構(gòu)邊緣的應(yīng)力較為集中，應(yīng)變較大，可能會導(dǎo)致材料發(fā)生斷裂。如圖3(c)、(d)所示，相比于0.4 mm織構(gòu)寬度，0.6 mm織構(gòu)寬度時鎢鋼織構(gòu)試樣受力較為均勻，應(yīng)力分布和變形云圖中沒有明顯的受力集中和變形區(qū)域。從圖3(e)、(f)和圖3(g)、(h)可以看出，織構(gòu)槽寬為0.8、1 mm時，鎢鋼織構(gòu)試樣的織構(gòu)邊緣應(yīng)力較為集中，應(yīng)變較大。在固定載荷下，均勻的應(yīng)力分布有利于提高鎢鋼織構(gòu)試樣的摩擦磨損性能[15]。因此，選用槽寬約為0.6 mm的表面織構(gòu)能使鎢鋼織構(gòu)試樣獲得優(yōu)異的力學(xué)性能。

圖2 不同槽寬試樣的有限元模型Fig.2 Finite element model of specimens with different slot widths：(a)0.4 mm slot width；(b)0.6 mm slot width；(c)0.8 mm slot width；(d)1 mm slot width

圖3 不同織構(gòu)寬度下試樣的應(yīng)力和應(yīng)變云圖Fig.3 Stress and strain cloud charts of specimens with different slot widths：(a)，(b)0.4 mm slot width；(c)，(d)0.6 mm slot width；(e)，(f)0.8 mm slot width；(g)，(h)1 mm slot width

為更精確了解鎢鋼試樣表面織構(gòu)不同部位的應(yīng)力應(yīng)變變化趨勢，計算了鎢鋼試樣在不同織構(gòu)寬度下沿X0X1和Y0Y1路徑(見圖2)方向的等效應(yīng)力，如圖4所示。鎢鋼試樣在不同織構(gòu)寬度下沿X0X1和Y0Y1路徑方向的等效應(yīng)力的變化趨勢相似。從圖4(a)可以看出，在所有織構(gòu)寬度下，鎢鋼試樣的等效應(yīng)力主要集中在織構(gòu)的邊緣凸起處；相比于其他織構(gòu)寬度，槽寬為0.6 mm的鎢鋼試樣沿X0X1方向上的等效應(yīng)力值最小。從圖4(b)中可以看出，槽寬為0.6 mm的鎢鋼試樣沿路徑Y(jié)0Y1的等效應(yīng)力最小。因此，當(dāng)表面織構(gòu)的織構(gòu)寬度為0.6 mm時，鎢鋼織構(gòu)試樣的等效應(yīng)力和變形均較小。

上述分析表明，選用槽寬為0.6 mm的表面織構(gòu)時鎢鋼試樣能夠有效地防止裂紋產(chǎn)生，而且有利于獲得優(yōu)異的摩擦學(xué)性能。

1.2 織構(gòu)加工及摩擦學(xué)性能測試

采用激光打標(biāo)加工設(shè)備(CT-MF30)在鎢鋼表面制備槽寬約0.6 mm的魚鱗狀織構(gòu)。制備參數(shù)主要為激光波長1 064 nm、速度400 mm/s、功率90%、頻率30 kHz、開光延時0、關(guān)光延時300 μs、結(jié)束延時200 μs、拐角延時100 μs。

為獲得性能優(yōu)異的復(fù)合潤滑劑粉末，將多組不同配比的Sn粉末和Al2O3粉末(如表1所示)利用型號MSK-SFM-3臺式高速振動混料機進(jìn)行振動混料，振動時間約30 min。隨后，將均勻混合的Sn-Al2O3復(fù)合固體潤滑劑與鎢鋼織構(gòu)試樣裝入直徑為30 mm的石墨模具中，借助人工智能箱式電阻爐對固體潤滑劑進(jìn)行熔滲處理，熔滲溫度500 ℃，熔滲壓力約為0.16 MPa(表壓力)。保溫2 h后停止加熱，對爐腔進(jìn)行降溫處理，樣品隨爐冷卻，取出樣品，打磨拋光，制成不同配比Sn-Al2O3填充鎢鋼織構(gòu)試樣，如表1所示。

表1 不同Sn和Al2O3配比的固體潤滑劑填充織構(gòu)試樣Table 1 Texture samples filled with solid lubricants of different ratio of Sn and Al2O3

在室溫條件下，利用球盤式摩擦磨損試驗機對Sn-Al2O3填充鎢鋼織構(gòu)試樣的摩擦磨損性能進(jìn)行測試。圖5所示為球盤式摩擦磨損試驗機實物及原理。當(dāng)載荷-頻率變化時，摩擦試驗機上3.00 mm的Si3N4球連續(xù)旋轉(zhuǎn)，沿直線滑動方向往復(fù)滑動60 min。

圖5 球盤式摩擦磨損試驗機設(shè)備和原理Fig.5 Equipment and principle of ball-on-disk friction testing machine

試驗過程中，計算機測試軟件實時測量并自動記錄摩擦因數(shù)。試樣的磨損體積按公式(1)計算，磨損率按公式(2)計算。

ΔV=Ab′

(1)

(2)

式中：ΔV為磨損體積(mm3)；A為磨痕的橫截面積；b′為磨痕長度(m)；ω為磨損率(m3/(N·m))；F為載荷(N)；L為時間t內(nèi)的摩擦路程(m)；b為往復(fù)行程(m)；f為往復(fù)頻率(Hz)；t為摩擦?xí)r間(s)。

圖6所示為試樣磨損后典型磨痕橫截面的輪廓。因此，可采用 D/MAX-RB 型 3D 表面形貌儀測量出試樣磨痕的寬度和深度，隨后根據(jù)公式 (1)計算磨損體積，并代入公式 (2)計算試樣磨損率。

圖6 磨損后典型磨痕橫截面的輪廓Fig.6 Profile of a typical wear scar cross-section after wear

2 結(jié)果與討論

2.1 摩擦磨損性能分析

圖7所示為TS、STS試樣以及填充不同Sn和Al2O3配比固體潤滑劑的試樣的平均摩擦因數(shù)和磨損率。試驗載荷為20 N，滑動頻率為4 Hz。可以看出，Sn-Al2O3固體潤滑劑和表面織構(gòu)均提高了鎢鋼試樣的摩擦學(xué)性能。

圖7 不同試樣的平均摩擦因數(shù)和磨損率Fig.7 The average friction coefficient and wear rate of different specimens：(a)non textured and textured specimens：(b)specimens of high temperature infiltration lubricants

圖7(b)所示為填充不同Sn和Al2O3配比固體潤滑劑的試樣的平均摩擦因數(shù)與磨損率。可以看出，研究的4種試樣中，STS/Sn-2Al2O3試樣表現(xiàn)出最低的平均摩擦因數(shù)和磨損率，分別約為0.13和1.21×10-13m3/(N·m)。因此，采用98%Sn-2%Al2O3固體潤滑劑填充的試樣具有更小的摩擦因數(shù)與更低的磨損率。下文以STS/Sn-2Al2O3試樣(文中簡稱為STS/Sn-Al2O3試樣)為例進(jìn)行不同工況下的摩擦學(xué)性能及磨損機制分析。

圖8示出了不同載荷-頻率條件下STS/Sn-Al2O3試樣滑動60 min的平均摩擦因數(shù)和磨損率。可以看出，相比與其他工況，在20 N-4 Hz工況下試樣具有最好的摩擦磨損性能，平均摩擦因數(shù)和磨損率值最小，分別約為0.13和1.21×10-13m3/(N·m)。

圖8 不同載荷-頻率下試樣的平均摩擦因數(shù)和磨損率Fig.8 Average friction coefficient and wear rate of specimens at different load-frequency

2.2 磨損機制分析

圖9所示為不同載荷-滑動頻率下STS/Sn-Al2O3試樣的磨痕形貌。從圖9(a)可以看出，在30 N-2 Hz工況下STS/Sn-Al2O3試樣摩擦表面的剝落區(qū)域較小。相比于30 N-2 Hz工況，在25 N-3 Hz工況下摩擦表面存在一些膜狀物質(zhì)和剝落區(qū)域(見圖9(b))。這是由于摩擦表面循環(huán)應(yīng)力減弱而滑動頻率增大導(dǎo)致溫升增大，使得固體潤滑劑塑性流動增強，有利于固體潤滑劑在摩擦表面的鋪展成膜，但潤滑膜的邊緣也由于循環(huán)應(yīng)力發(fā)生剝落。從圖9(c)中可以看出，20 N-4 Hz工況下摩擦界面存在一層膜狀物質(zhì)沿著滑動方向鋪展開，而且在磨痕的其余區(qū)域表面較為光滑，未發(fā)生明顯的破壞。相比與30 N-2 Hz和25 N-3 Hz工況，在20 N-4 Hz工況下相對較低的載荷使試樣的織構(gòu)產(chǎn)生變形，促使?jié)櫥瑒㏒n-Al2O3被擠出織構(gòu)并遷移到摩擦表面；而在相對較高的滑動頻率下摩擦表面的固體潤滑劑均勻地鋪展于磨痕表面，形成具有減摩抗磨性能的固體潤滑膜，進(jìn)一步阻礙了STS/Sn-Al2O3試樣與對摩球的直接接觸并抑制試樣表面的剝落。因此，STS/Sn-Al2O3試樣在20 N-4 Hz工況下具有相對較低的平均摩擦因數(shù)和磨損率。

圖9 不同載荷-滑動頻率下試樣的磨痕形貌Fig.9 Wear scar morphologies of specimens under different load-sliding frequency：(a)30 N-2 Hz；(b)25 N-3 Hz；(c)20 N-4 Hz；(d)15 N-5 Hz；(e)10 N-6 Hz

如圖9(d)所示，15 N-5 Hz工況下磨痕表面存在大量表面剝落，且這些剝落構(gòu)成了一個帶狀剝落區(qū)。對該區(qū)域中點p進(jìn)行EDS分析，結(jié)果如圖10(a)所示，表明帶狀剝落區(qū)域主要成分為固體潤滑劑Sn-Al2O3，表面剝落主要發(fā)生在織構(gòu)區(qū)域。如圖9(e)所示，在10 N-6 Hz工況下，磨痕表面存在一些磨屑、輕微剝落和孤島狀物質(zhì)。對孤島狀物質(zhì)進(jìn)行EDS分析，結(jié)果如圖10(b)所示，表明該物質(zhì)主要由固體潤滑劑構(gòu)成。相比與20 N-4 Hz工況，在15 N-5 Hz和10 N-6 Hz工況下較低的載荷導(dǎo)致試樣織構(gòu)邊緣產(chǎn)生的變形較小，導(dǎo)致表面產(chǎn)生剝落，無法將固體潤滑劑從織構(gòu)中擠出；同時較高的滑動頻率導(dǎo)致摩擦表面溫升較大，有利于織構(gòu)表面固體潤滑劑在低循環(huán)應(yīng)力下發(fā)生塑性變形。因此試樣在20 N-4 Hz工況下具有最小的摩擦因數(shù)與磨損率。

圖10 不同載荷-滑動頻率下試樣的EDS結(jié)果Fig.10 EDS results of specimens under different load-sliding frequency：(a)point p in Fig.9(d)；(b)point s in Fig.9(e)

圖11所示為不同載荷-滑動頻率下STS/Sn-Al2O3試樣的磨痕斷面形貌。相比于25 N-3 Hz工況，在20 N-4 Hz工況下，試樣表面形成了覆蓋區(qū)域較大的潤滑膜。這是由于滑動頻率上升導(dǎo)致摩擦熱累積速率更快，相同滑動時間內(nèi)磨痕表面溫升更大，在摩擦熱和應(yīng)力的作用下，固體潤滑劑在磨痕表面鋪展形成覆蓋區(qū)域更大的潤滑膜。同時，從圖11(a)可看出，試樣表面支撐層結(jié)構(gòu)致密，這可能是相比于25 N-3 Hz工況，在20 N-4 Hz工況下承受的循環(huán)應(yīng)力較小，促進(jìn)了磨屑與固體潤滑劑結(jié)合形成致密的潤滑膜支撐層。而在25 N-3 Hz工況下，較大應(yīng)力和摩擦熱使試樣支撐層較為松散，出現(xiàn)裂紋，如圖11(b)所示，導(dǎo)致其不能為復(fù)合材料提供良好的保護作用。

圖11 不同載荷-滑動頻率下試樣的磨痕斷面形貌Fig.11 Wear scar cross-section morphologies of specimens under different load-sliding frequency：(a)20 N-4 Hz：(b)25 N-3 Hz

2.3 摩擦熱導(dǎo)致潤滑膜形成機制分析

接觸表面摩擦熱的產(chǎn)生和積累對潤滑膜的形成有很大的影響。目前，學(xué)者們已經(jīng)開展了大量工作以研究摩擦熱對材料摩擦學(xué)性能的影響。文中參考球盤式接觸的理論計算模型[16-17]，以研究摩擦熱對潤滑膜形成的影響。

圖12所示為球盤式摩擦過程中，高溫熔滲試樣與對摩球的截面示意圖。假設(shè)對摩球表面與試樣磨痕表面緊密接觸，在建立摩擦熱理論計算模型過程中，由于熱輻射的影響較小，因此忽視其對熱傳導(dǎo)的影響，不考慮對摩球表面的摩擦熱。試樣的摩擦溫升根據(jù)以下公式計算：

圖12 球盤式接觸的截面示意Fig.12 Cross-sectional schematic of ball-to-disk contact

(3)

(4)

(5)

L=2αr′

(6)

(7)

As=bl

(8)

式中：QA為單位面積的摩擦熱；hs為空氣的傳熱系數(shù)(20 W/(m·K))，t為滑動摩擦的時間(s)；k為材料的傳熱系數(shù)(W/(m·K))；ρ為材料的密度(kg/m3)；c為材料的比熱容(J/(kg·℃-1))；F是加載載荷(N)；μ是滑動摩擦的穩(wěn)態(tài)摩擦因數(shù)；v是相對滑動速度(m/s)；As是磨痕的平均面積(m2)；h′為試樣的磨痕深度；l為試樣的磨痕寬度；r為對磨球的半徑；r′為弧長L對應(yīng)的圓的半徑；b為往復(fù)摩擦行程。

其中，h′和l可以通過3D形貌儀測量得到。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)可知：相對于l和r，h′近似于0。在20 N-4 Hz和25 N-3 Hz工況下，往復(fù)行程為5 mm，滑動摩擦?xí)r間60 min，TS和高溫熔滲Sn-Al2O3試樣的摩擦溫升可由公式(3)—(8)近似計算得到，如表2所示。可以看出，在25 N-3 Hz工況下，磨痕表面的織構(gòu)區(qū)域出現(xiàn)最大溫升，為100.8 ℃。值得注意的是，當(dāng)載荷導(dǎo)致的應(yīng)力和摩擦熱引起的溫升達(dá)到某一臨界值時，材料的亞表面會出現(xiàn)由動態(tài)再結(jié)晶引起的細(xì)化結(jié)構(gòu)[18]。材料動態(tài)再結(jié)晶的臨界溫度值一般為熔點的0.4倍，即T1=0.4TM[19]，其中TM為材料的熔點。

表2 不同工況下TS和STS/Sn-Al2O3的溫升Table 2 Temperature rise of TS and STS/Sn-Al2O3 specimens under different working conditions

文中使用的固體潤滑劑Sn-Al2O3，其主要成分Sn的熔點為231.93 ℃，在忽視少量Al2O3的影響下，固體潤滑劑動態(tài)再結(jié)晶所需臨界溫度為92.77 ℃。由表2可知，在25 N-3 Hz工況條件下，磨痕表面織構(gòu)邊緣的溫升為100.8 ℃，已高于動態(tài)再結(jié)晶所需的臨界溫度，這導(dǎo)致織構(gòu)中的固體潤滑劑在高摩擦熱的作用下軟化。軟化的固體潤滑劑由于織構(gòu)邊緣的變形而被擠出，并不斷遷移至摩擦表面，在循環(huán)應(yīng)力和高摩擦溫度的作用下發(fā)生塑性流動，鋪展在摩擦表面形成較厚的潤滑膜。同時，高循環(huán)應(yīng)力和高摩擦溫度會導(dǎo)致這層較厚的潤滑膜亞表面較為松散，這一點可從圖11(b)中的磨痕斷面形貌中得到證實。然而，在工況為20 N-4 Hz時，磨痕表面的溫度不足以使固體潤滑劑發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，這時產(chǎn)生的潤滑膜亞表面結(jié)構(gòu)更加致密。

此外，載荷是導(dǎo)致STS/Sn-Al2O3試樣織構(gòu)邊緣的材料發(fā)生變形和固體潤滑劑被擠出織構(gòu)的主要原因。在滑動摩擦過程中，載荷導(dǎo)致摩擦表面產(chǎn)生應(yīng)力，織構(gòu)邊緣的材料在應(yīng)力作用下發(fā)生彈性或塑性變形，導(dǎo)致其中的固體潤滑劑被擠出織構(gòu)，遷移到摩擦表面并在循環(huán)應(yīng)力和摩擦熱的作用下發(fā)生塑性變形，逐漸鋪展形成潤滑膜，使STS/Sn-Al2O3試樣的摩擦因數(shù)和磨損率降低。

3 結(jié)論

通過研究載荷-滑動頻率作用下Sn-Al2O3/STS的摩擦磨損性能，獲得以下結(jié)論：

(1)參照魚鱗表面結(jié)構(gòu)并結(jié)合有限元模擬仿生設(shè)計槽深約0.6 mm，槽寬約0.6 mm鎢鋼試樣。制備了具有最佳配比的Sn-Al2O3(質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為98%和2%)復(fù)合固體潤滑劑，采用高溫熔滲方法將Sn-Al2O3潤滑劑成功填充至魚鱗織構(gòu)，得到Sn-Al2O3固體潤滑劑填充鎢鋼織構(gòu)試樣。

(2)與30 N-2 Hz、25 N-3 Hz、15 N-5 Hz和10 N-6 Hz工況相比，在20 N-4 Hz工況下，Sn-Al2O3填充鎢鋼織構(gòu)試樣具有優(yōu)異的摩擦磨損性能，平均摩擦因數(shù)小，約為0.13；磨損率低，約為1.21×10-13m3/(N·m)。這是因為在20 N-4 Hz工況下，在Sn-Al2O3填充鎢鋼織構(gòu)試樣摩擦界面形成了完整的潤滑膜，有效承受了法向載荷導(dǎo)致的循環(huán)應(yīng)力。

(3)在20 N-4 Hz工況下，載荷和摩擦熱使塑性變形狀態(tài)的固體潤滑劑從織構(gòu)中擠出，遷移到摩擦表面形成潤滑膜，導(dǎo)致低的摩擦因數(shù)與小的磨損率。