激光焊接及熱處理對聚變堆用CLF-1鋼微觀組織影響的研究

緱 俊,王平懷,朱小波,胡 丹,邱 嶸,諶繼明,沈 靜,王長浩,,曾聞雨

(1.核工業西南物理研究院, 成都 610041; 2.重慶理工大學 材料科學與工程學院, 重慶 400054)

0 引言

聚變堆第一壁作為直接面向高溫等離子體的核心部件,其服役性能要求格外嚴苛。目前,國際熱核實驗堆(ITER)第一壁為Be-CrZrCu-316L(N)異種連接結構件,將面臨高熱負荷、強中子輻照等惡劣工況。而未來聚變堆在運行中,中子輻照劑量將顯著高于ITER,因此下一代聚變堆堆用結構材料的抗中子輻照性能將受到格外關注[1-2]。低活化鐵素體/馬氏體鋼(RAFM鋼)以W、Ta、V、Mn等低中子活化元素替代316L(N)中Ni等中子活化元素,以保證結構材料低中子活化特性[3-8]。目前,世界各國均在積極研發具有自主知識產權的RAFM鋼,最具代表性的有F82H[9]、Eurofer97[10]、CLAM[11]和CLF-1[12]。這幾種RAFM鋼均表現出較為優異的抗輻照性能[13-15]和高溫力學性能,有望成為未來聚變堆優選的結構材料。其中,CLF-1鋼是核工業西南物理研究院針對ITER氦冷固態增殖劑實驗包層模塊(HCCB TBM)及未來聚變堆包層自主研發的RAFM鋼,其綜合性能與F82H、Eurofer97相當[16]。

聚變堆包層模塊結構復雜,存在不同厚度結構材料的焊接,國內外針對RAFM鋼進行了鎢極氣體保護焊(TIG)、電子束焊(EBW)、激光焊(LBW)。Rieth等[17-18]針對不同厚度的Eurofer97、F82H鋼進行TIG焊接,實驗結果表明TIG焊熱輸入大,焊縫較寬,對母材的性能影響較大,存在焊縫硬化及熱影響區軟化;經熱處理后焊縫硬度、強度能恢復到母材水平。Alamo等[19-20]對不同厚度的F82H鋼進行電子束焊接,焊縫存在2～20 μm δ-鐵素體,沖擊吸收功表現得很分散,通過焊后熱處理得以改善,但焊接部件尺寸易受空間影響。Wu等[21-22]通過優化激光焊接工藝參數成功實現CLF-1鋼無缺陷焊接,但焊縫區域為δ-Fe和α′-Fe雙相結構[3,23],δ-Fe強度較低且較脆,將導致CLF-1鋼焊縫韌性、塑形降低。以上工作針對不同焊接方法,對RAFM鋼焊后的力學性能進行了研究,并未對焊接前后RAFM鋼微觀組織變化進行分析。因此,以我國自主研發的CLF-1鋼為研究對象,采用激光焊接拼焊,重點結合電子通道襯度顯像(ECCI)技術及電子背散射衍射(EBSD)技術,初步分析了焊后和回火熱處理后焊縫微觀組組織變化。

1 實驗方法

實驗材料為調質態CLF-1鋼,其成分如表1所示。實驗采用2塊6 mm厚,長×寬分別為100 mm×50 mm的CLF-1鋼進行拼焊。焊前用砂紙打磨CLF-1鋼焊縫表面,并用丙酮擦拭,得到潔凈無氧化層的焊縫表面,焊后樣品如圖1所示。實驗所用激光器為IPG生產的YLS-16000光纖激光器,最大輸出功率為16 000 W;傳輸光纖直徑為300 μm,擴束鏡焦距為150 mm,采用焦距為300 mm的聚焦鏡得到焦點為0.702 mm的光斑。激光焊接參數如下：功率為5.7 kW,焊接速度為 19 mm/s,離焦量為+2 mm。焊后的板材在馬弗爐中進行740 ℃/90 min保溫后空冷至室溫。

圖1 取樣示意圖

表1 CLF-1鋼主要元素(質量分數,%)

激光焊接焊態樣品以及焊后熱處理樣品均保留整個焊縫截面,微觀組織表征與顯微硬度測試均為焊縫橫截面。樣品觀察截面經400、600、800、1 000、1 500、2 000、3 000目砂紙打磨后,采用電解拋光制備XRD(X-ray diffraction)、ECCI(electron channel contrast image)和EBSD(electron backscatter diffraction)表征樣品,電解拋光工藝如下：電壓為20 V,電流為1 A,溫度為-30 ℃,時間為1 min。使用配備了BSE(backscatter electron)探頭和EBSD探頭的Zeiss Sigma HD掃描電鏡對電解拋光樣品進行微觀組織觀察和微觀織構表征。采用HVS-1000Z自動轉塔數顯顯微硬度計測量CLF-1鋼焊縫、熱影響區及母材的顯微硬度分布,載荷為1.96 N,保荷時間為10 s,相鄰兩點間隔為200 μm。

2 實驗結果

2.1 母材微觀結構

圖2為初始母材的EBSD數據分析圖,調質態CLF-1鋼為塊狀位錯型馬氏體組織,多數相鄰馬氏體之間取向相近。調質態CLF-1鋼仍具有較高位錯密度,如圖2(b)和(d)所示,母材中小角晶界(LAGB,low angle grain boundary)含量為38%,在53°和60°附近具有明顯的特定取向角度分布。如圖2(c)所示,調質態CLF-1鋼應變分布不均勻,較為粗大的塊狀馬氏體內應變較低,而部分較為細小的馬氏體內具有較高的應變,通常認為KAM(kernel average misorientation)值低于1°時,晶粒為再結晶態,KAM值高于1°時,晶粒為形變態,母材測試區域平均KAM值僅為0.48°。

圖2 初始母材EBSD數據圖

2.2 焊縫微觀組織

圖3為CLF-1鋼焊態和焊后熱處理態激光焊接焊縫中心區域微觀組織和析出相EDS圖譜,圖3(a)為焊態組織,圖3(b)為焊后熱處理組織。由圖3(a)可知,CLF-1鋼在該工藝參數下實現了無缺陷激光焊接,焊縫為全馬氏體組織,未出現高溫鐵素體(δ-Fe),馬氏體板條內部和馬氏體板條界面處均有少量顆粒狀第二相析出,值得注意的是部分馬氏體板條之間無明顯界面。焊后熱處理后大量顆粒狀M23C6(M=Fe、Cr、W)第二相沿馬氏體界面析出,且熱處理后析出的第二相尺寸顯著大于焊態時析出的第二相尺寸。經過焊后熱處理,馬氏體板條界面變得清晰,取向襯度更為明顯,可清晰觀察到馬氏體板條內部存在塊狀明暗襯度。

圖4(a)、(c)為CLF-1鋼焊態和焊后熱處理態激光焊接焊縫中心區域EBSD數據IPF圖。

圖4 CLF-1鋼焊態、回火熱處理態IPF圖及取向差分布圖

由圖4(a)、(c)可知,焊態和熱處理態所示組織均為馬氏體變體,焊態馬氏體多為細長針狀和板條狀,也存在少量尺寸較大的塊狀。同一奧氏體晶粒相變所得相鄰且平行馬氏體板條通常表現為取向相近,取向差為累積漸變,這也導致ECCI圖像中馬氏體變體界面模糊不明顯。在原奧氏體區域內,可觀察到少量取向差異較大的馬氏體變體。在圖4(c)焊后熱處理態馬氏體組織中發現,部分馬氏體變體中存在取向突變現象,同一馬氏體變體內存在取向不同的區域。為進一步研究馬氏體變體內取向突變,從圖4(c)中選擇典型變體進行分析(如圖5所示),在取向突變處界面取向差仍未超過2°。取向差分析[圖4(b)、(d)]顯示,焊態和熱處理態大部分高角度晶界均集中分布在54°和60°附近,熱處理后取向差分布圖未發生顯著變化,焊后熱處理過程未對馬氏體變體位相產生顯著影響。

2.3 焊縫顯微硬度

圖6給出了CLF-1鋼焊縫(焊態、熱處理態)分別沿垂直焊縫方向與焊縫方向的顯微硬度變化趨勢。焊態下焊縫顯微硬度顯著高于母材,顯微硬度增加至358 HV0.2;焊后熱處理后,焊縫顯微硬度降至約258 HV0.2,但仍略高于母材。焊態與回火熱處理態焊縫頂部至底部顯微硬度分布均較為均勻,未呈現明顯的變化趨勢。

圖6 CLF-1鋼焊態及熱處理態顯微硬度變化分布圖

3 討論與分析

激光焊接過程為高能束與板材作用,產生高熱量使板材快速融化、迅速凝固。在CLF-1鋼快速凝固過程中將冷卻至γ相區,焊縫融化區將經歷L→δ→γ→α′等相變過程。結合馬氏體相變理論可知,在馬氏體相變時,馬氏體的亞結構可能為孿晶馬氏體或位錯馬氏體,馬氏體亞結構主要取決于材料的C含量,C含量較高時將形成孿晶馬氏體(ε-Fe),C含量較低時將形成位錯馬氏體(α′-Fe)[24]。從微觀組織圖可以看出,在凝固時仍有少量細小的碳化物析出,有效降低了基體中的C含量,使馬氏體中形成大量相變位錯,馬氏體板條界面或許為部分位錯纏結形成,因而未顯示出明確的取向襯度。而馬氏體相變也將導致板條內部產生大量位錯纏結形成位錯網,從而導致ECCI成像時馬氏體內部出現襯度較暗的區域。

馬氏體相變中變體取向與原奧氏體晶粒取向可通過Kurdjumov-Sachs[25](KS,{111}γ//{011} α′ and 〈110〉γ//〈111〉α′)或Nishiyama-Wassermann[26](NW,{111}γ//{011}α′ and 〈211〉γ//〈011〉α′)取向關系聯系起來。KS取向關系表明,任一取向γ-Fe晶粒相變可能產生24種不同取向的α′-Fe變體[27-28];根據NW取向關系可知將產生12種不同取向的α′-Fe變體[26]。在鋼的馬氏體相變中KS與NW取向關系可能同時遵循。為研究相變馬氏體變體位相關系,在IPF圖中選擇典型變體以詳細分析。如圖7所示,相變馬氏體的取向分析發現,相變馬氏體中可能存在 51.7°/<111>、53.7°/<011>、60°/<011>和60°/<111>位相關系。

圖7 馬氏體變體取向分析

通過焊后回火熱處理,馬氏體板條界面處析出大量M23C6顆粒。在熱處理過程中,馬氏體內部亞結構發生改變,使馬氏體板條之間取向關系更明顯。同時馬氏體內部的位錯向界面移動,減小變體內部畸變,使變體內部取向差減小,熱處理態焊縫馬氏體內部累積取向差低于焊態馬氏體內部累積取向差,如圖8所示。位錯移動時也將形成位錯墻將馬氏體變體分割為若干區域,相鄰區域取向存在較小差異,這也解釋了圖3(b2)中單一馬氏體變體內出現明暗襯度不一的區域和圖4(c)中單一馬氏體變體內存在取向不同的區域。

圖8 馬氏體變體內取向差分析

4 結論

1) CLF-1鋼焊縫區域為馬氏體組織,馬氏體類型為位錯馬氏體。相變馬氏體遵循KS取向關系與NW取向關系,取向差集中分布在54°和60°附近。

2) 回火熱處理后馬氏體變體界面清晰,M23C6相從馬氏體變體內部和界面處析出?；鼗鹛幚碛行Ы档土笋R氏體變體內部取向差,馬氏體變體間位相關系未發生明顯改變,取向差仍集中分布在54°和60°附近。

3) CLF-1鋼焊縫區域顯微硬度為358HV0.2;回火后焊縫顯微硬度降至約258HV0.2,實現了良好的去應力指標。