制樣工藝及環境濕度對酚醛石英纖維混編織物拉伸性能的影響

張麗麗,原 濤,李林濤,王華瓊,高增華,孫志強

(航天特種材料及工藝技術研究所,北京 100074)

酚醛石英纖維混編織物增強的樹脂基復合材料擁有可調控的耐溫等級,在不同溫度區間都能夠實現較好的耐燒蝕及防熱的優良性能[1-5],已被廣泛地應用于航空航天領域[6]。酚醛石英纖維混編織物作為該類復合材料的核心承載組元,其拉伸性能對復合材料的拉伸性能起著決定性的作用,如何進行準確有效地測試評價尤為關鍵[7-10]。

傳統的織物拉伸性能檢測方法主要針對玻璃纖維布等表面光滑、編織相對致密的無機纖維織物[11-13]。傳統玻璃纖維織物由于表面處理劑作用而呈現表面光滑,基本無紗線毛羽狀態,由于紗線較細而強力相對較高,編織相對致密,經緯密度為16～20根/cm,厚度通常0.1 mm左右;酚醛石英纖維混編織物含有有機和無機兩種剛度和強度不同的纖維,兩種纖維的細度分別為86.3tex和86.5tex,以1∶1排列方式平紋織造,所謂的平紋織造是指經紗、緯紗以1∶1比例交替出現,由經紗和緯紗一隔一地相互沉浮交織而成,經緯密度為11根/cm,厚度為0.4 mm左右。其中有機纖維由于剛度較大而強度較低,紗線在成紗過程中,斷頭纖維和浮游纖維露出紗體表面而形成的毛羽和粗結較多,紗線弱節和紗線上的粗結容易在織物表層形成破洞和微小細毛,所以編織較稀松、質地較軟[14]。采用傳統的檢測方法,制樣時織物端部所涂覆的薄層膠黏劑僅粘住了表層部分纖維,使整個試樣端部與加強片形成不夠牢固的局部粘貼,易導致拉伸測試時無法使兩種纖維同時承受拉伸載荷而發生逐步斷裂破壞,從而測試結果偏低。因此,傳統的織物拉伸性能檢測方法并不能直接適用于此類織物的準確有效評價,新檢測方法的研究迫在眉睫。邱秀麗[14]在研究中指出,酚醛纖維對環境濕度較敏感;夏媛媛等[15]、劉姝瑞等[16]也研究了濕度對有機纖維性能的影響,表明環境濕度會對有機纖維拉伸性能產生一定影響。

為此,本工作針對此類織物的成分及編制結構特性,通過優化制樣工藝方法,在織物試樣端部粘貼加強片時采用更大的膠黏劑用量,使膠黏劑充分浸潤到纖維織物中,達到牢固粘貼的效果。同時,通過改變加強片粘貼方式,使制出的試樣更加符合拉伸性能測試要求。如此改進后,能夠實現拉伸測試過程中織物內纖維的同時承載,拉伸斷裂強力測試結果大大提高,更準確有效地表征了此類織物的拉伸性能。另外,本工作還開展了環境相對濕度對酚醛石英纖維混編織物拉伸性能的影響研究,為該類織物的測試條件以及貯存和使用條件的選擇提供指導。

1 實驗材料與方法

為更準確有效地表征酚醛石英混編織物的拉伸性能,本工作研究了酚醛石英混編織物拉伸的制樣工藝方法及環境相對濕度條件對拉伸性能的影響。實驗設備為Zwick Roell Z010拉伸試驗機,實驗所用織物為FS180型酚醛石英纖維混編織物,加強片為0.3 mm厚度的牛皮紙,膠黏劑為914膠。

1.1 試樣裁剪工藝

采用條樣法將織物制作成規格為250 mm×40 mm的試樣,試樣有效長度為100 mm,拆邊后試樣寬度為25 mm。分別研究了傳統單條纖維布裁剪和整塊纖維布裁剪兩種方式的試樣裁剪及拆邊。

(1)傳統單條纖維布裁剪方式

將纖維布完全平鋪在實驗臺上,確保經紗和緯紗筆直無彎曲并相互垂直。首先用記號筆在纖維布上分別做好經向和緯向標記,將直尺放在纖維布上與纖維絲平行后按照每條試樣規定尺寸進行畫線標記并裁剪,每張布經向、緯向各裁剪至少5條試樣,然后按照規定尺寸進行拆邊并粘貼加強片。傳統制樣工藝制樣實物圖如圖1所示。

(2)整塊纖維布裁剪方式

將纖維布完全平鋪在實驗臺上,確保經紗和緯紗筆直無彎曲并相互垂直。將制樣模板放在纖維布上,確保制樣模板涂膠口邊緣與纖維布的纖維絲平行,用記號筆按照制樣模板畫線標記,在制樣板外邊緣粘貼一層紙膠帶保證纖維布不變形后進行整塊裁剪,每塊正好包含6條纖維試樣。整塊纖維布粘貼好加強片固化后再按照規定尺寸裁剪成單條試樣并拆邊。這樣既節約了單條試樣進行裁剪、拆邊、粘貼加強片的時間,更主要的是避免了先拆邊后涂膠粘貼加強片,纖維布最外側一根纖維絲會自動向外滑動松散而導致的測試過程中試樣不同時斷裂而數據偏低的情況。整塊纖維布裁剪制樣工藝示意圖和實物圖如圖2所示。

1.2 試樣端部加強工藝

(1)傳統單條纖維布裁剪試樣

裁剪好與單條試樣寬度一致的加強片,薄薄涂覆一層914型膠黏劑后沿裁剪并拆邊好的單條纖維布上標線粘貼到每條試樣上,用壓塊壓住粘貼加強片位置,在烘箱內30 ℃固化24 h。

(2)整塊纖維布裁剪試樣

裁剪與整張纖維布寬度尺寸一致的加強片,取單條裁剪方式用量至少2倍的914型膠黏劑,在加強片上薄薄涂覆一層膠黏劑后沿纖維布上涂膠口標線進行粘貼,在纖維布背面涂膠口處再涂覆一層膠黏劑,使膠黏劑完全浸潤纖維布后,再將另一片涂覆好膠黏劑的加強片粘貼在纖維布上,用壓塊壓住粘貼加強片位置,在烘箱內30 ℃固化24 h,將固化好的整塊試樣沿著標線裁剪成單條試樣進行拆邊測試。整塊纖維布裁剪試樣粘貼加強片、固化、拆邊后實物圖如圖3所示。

圖3 整塊纖維織物制樣過程(a)粘貼加強片;(b)加壓固化;(c)裁剪成單條拆邊Fig.3 Sample preparation process of integrally cut blended fabric(a)covering with adhesive;(b)curing under pressure;(c)cut to a single strip and edge removal

1.3 實驗方法

對兩種制樣工藝制得的試樣進行拉伸性能測試對比,選出拉伸性能較好的制樣工藝;用此工藝制備試樣,研究不同環境濕度調節對試樣拉伸性能的影響,得出合適的試樣狀態調節的環境相對濕度參數。

2 結果與討論

2.1 兩種制樣工藝制得試樣拉伸性能測試對比

將兩種制樣工藝制備的試樣使用同一臺試驗機進行拉伸性能測試對比,對拉伸試樣施加10 N的預載力,采用拉伸速率為50 mm/min進行拉伸斷裂強力測試,試樣狀態調節溫度為25 ℃、相對濕度為30%。結果見表1及圖4。

表1 兩種制樣工藝試樣拉伸測試結果對比Table 1 Comparison of tensile test results of the samples prepared by two different sampling processes

圖4 兩種制樣工藝試樣拉伸測試曲線Fig.4 Tensile test curves of samples prepared by two different sampling processes

由表1、圖4可知,兩種不同制樣工藝試樣拉伸測試結果差異十分明顯,拉伸斷裂后織物表面狀態也有顯著不同。從圖4的拉伸載荷-位移曲線可以看出,拉伸破壞過程大致分為三個階段,階段一:混編織物處于松弛狀態,拉伸強力作用下,紗線交織點發生滑移,織物結構伸長,拉伸表現為小強力大伸長[17];階段二:織物隨拉伸進行而處于張緊狀態,拉伸強力直接作用于紗線本身,纖維發生抽拔伸長[18];階段三:紗線開始發生斷裂,并且斷口逐漸擴散,直至混編織物完全斷裂,拉伸強力逐漸減小。從表1及圖4中的階段三可以看出,傳統制樣工藝制得試樣測試經向、緯向平均斷裂強力僅為536 N和560 N,新制樣工藝制得試樣測試經向、緯向平均斷裂強力高達922 N和964 N,新的制樣工藝較傳統制樣工藝制得試樣測試結果均高約72%,達到最大力時織物的標準變形也更大,說明織物在拉伸過程中沿拉伸方向的纖維大部分更能同時承載,表現為承受較大的拉伸變形后開始斷裂。圖5為拉伸斷裂形貌圖,從圖5(a)可以看出,傳統制樣工藝制得試樣拉伸斷裂不充分,拉伸后只有部分纖維斷裂。圖中黑色框標識部分為明顯斷裂位置,只有部分纖維紗發生明顯拉伸斷裂而其他部分纖維未發生斷裂,說明拉伸過程中沿拉伸方向的纖維只有一部分承載。從圖5(b)可以看出,新的制樣工藝制得試樣拉伸斷裂較充分,試樣呈現爆炸式斷裂。大部分纖維紗因拉伸發生明顯斷裂而完全斷開,只有幾根纖維斷裂不明顯,說明拉伸過程中大部分纖維紗均能同時承載。需要說明的是,后者的整體檢測效率也較前者提高了1倍。

圖5 拉伸斷裂形貌圖 (a)單條裁剪試樣;(b)整塊裁剪試樣Fig.5 Tensile fracture topographies (a)sample of single cut;(b)sample of integral cut

分析這一結果差異的原因主要有兩點:第一,由于酚醛石英纖維混編布質地松軟,酚醛纖維為有機纖維,石英纖維為無機纖維,兩種纖維對膠黏劑的浸潤性不同,按照傳統制樣工藝膠黏劑2倍用量涂覆膠黏劑,能夠將膠黏劑充分浸潤到混編織物內部,確保織物中的纖維紗與加強片均粘接牢固,從而保證了織物中的纖維在拉伸過程中同時承載,使得拉伸斷裂時大部分纖維被完全拉斷;第二,整體裁剪的方式保證了制得的每條試樣與粘貼的加強片的平行性,進而更有效地保證了試樣的對中性,使得試樣在拉伸過程中軸向受力,上述兩點原因共同作用,導致了新制樣工藝制得試樣拉伸測試呈現爆炸式斷裂,且拉伸斷裂強力明顯高于傳統制樣工藝。另外,整塊試樣粘貼加強片相比于每條試樣單獨粘貼加強片,制樣時間大大減少,整體檢測效率提高1倍。

2.2 環境相對濕度的影響

酚醛石英纖維混編織物中由于包含有機纖維,對環境相對濕度比較敏感[14-16]。為考察試樣狀態調節時環境相對濕度對拉伸性能測試的影響,本工作研究了溫度25 ℃、相對濕度分別為20%,30%,40%,50%和60%的調節環境時對酚醛石英纖維混編織物拉伸測試結果的影響,調節時間均為16 h,調節完畢后立即進行拉伸性能測試。拉伸測試采用新的制樣工藝進行制樣,測試過程中對拉伸試樣施加10 N的預載力,拉伸速率為50 mm/min。測試結果見圖6。

圖6 不同環境相對濕度調節后混編織物的拉伸測試曲線圖Fig.6 Tensile test curves of blended fabric samples after conditioning in different relative humidities

由圖6可知,采用新的制樣工藝進行制樣,隨著試樣狀態調節的環境相對濕度逐漸增加,經向、緯向拉伸斷裂強力均逐漸下降,在溫度25 ℃、相對濕度20%環境下調節后測試,測得經向斷裂強力平均值約為910 N,緯向斷裂強力約為960 N,而在溫度25 ℃、相對濕度60%環境下調節后測試,測得經向斷裂強力平均值為810 N,相比相對濕度20%時降低了100 N,約11.1%;緯向試樣斷裂強力為890 N,相比相對濕度20%時降低了約70 N,約7.2%;當相對濕度為20%和30%時測得經向、緯向拉伸斷裂強力均較相近,相對偏差均約為0.6%;當相對濕度超過30%后,隨著相對濕度的增加,經向、緯向拉伸斷裂強力均開始呈現明顯的下降趨勢。

分析混編織物斷裂強力隨著試樣狀態調節的相對濕度變化是由于酚醛纖維為有機纖維,其分子結構中含有酚羥基、酰胺基團等親水基團[14],隨著相對濕度的增大,促使纖維長鏈分子間起滑移作用而導致纖維內部大分子聚合度降低,大分子聚合度決定了纖維的力學性能,從而導致斷裂強力降低,強力下降的程度則與纖維的內部結構和吸濕的多少有關。

由此可知,試樣狀態調節的環境濕度在一定范圍內對酚醛石英纖維混編織物拉伸斷裂強力存在較大的影響,想要獲得較好的拉伸斷裂強力測試結果,試樣狀態調節的環境相對濕度要控制在30%以下。同理,在此類織物的實際工程應用和貯存過程中,也應充分考慮環境濕度的影響并進行合理的控制,以獲得期望的效果。

3 結論

(1)酚醛石英纖維混編織物采用新的制樣工藝制得的試樣其經向、緯向拉伸斷裂強力測試結果均較傳統制樣工藝試樣提高約72%,且整體檢測效率提高1倍。即采用新制樣工藝進行酚醛石英纖維混編織物拉伸性能的表征,測試結果更能代表其實際水平。

(2) 試樣狀態調節的環境相對濕度在一定范圍內對酚醛石英纖維混編織物的拉伸斷裂強力測試結果存在顯著影響,當相對濕度超過30%后,其拉伸斷裂強力明顯下降。因此,建議此類織物的貯存和工程應用過程中應充分考慮環境相對濕度的影響。