SiCp/AZ91D鎂基復合材料中SiCp顆粒分散情況的無損檢測方法

胡 克,堯軍平*,陸銘慧,程樹云,董星宇

(1 南昌航空大學 航空制造工程學院,南昌 330000;2 南昌航空大學無損檢測教育部重點實驗室,南昌 330000)

顆粒增強金屬基復合材料在通信、汽車和航空航天行業(yè)等領(lǐng)域具有重要應用價值,為了滿足不斷更新的使用要求,普遍的方法就是向金屬中加入增強顆粒來提高性能。SiCp硬度高耐磨性好、價格低廉,在鎂合金中還具有相對較高的熱穩(wěn)定性、濕潤性,所以常用來做鎂合金的增強材料[1]。實驗選用擠壓鑄造法,因具有簡單的制作過程、操作方便、生產(chǎn)率高、避免了坯料產(chǎn)生氧化等優(yōu)點。通過擠壓的過程來排除氣體將孔隙率降低,改善增強顆粒分散均勻。同時擠壓可以使組織晶粒細化、基體和增強體演變以達到力學性能提升的作用[2]。

出現(xiàn)團聚的原因是在擠壓過程中不規(guī)則的SiCp顆粒在金屬液凝固過程中受到的阻力不同才導致團聚現(xiàn)象,但復合材料中增強顆粒出現(xiàn)團聚情況嚴重影響其力學性能,不同程度的團聚對材料性能的影響不同。因此研究有效、可靠、適用的無損檢測方法對SiCp/AZ91D鎂基復合材料中SiCp顆粒分散情況進行準確定義很有意義。超聲波檢測是一種較廣泛地用于識別各種材料內(nèi)部缺陷特征的無損檢測技術(shù),通過分析接收到的脈沖波信號,能夠有效發(fā)現(xiàn)材料內(nèi)部缺陷的位置、大小且操作方便,已被應用到復合材料的檢測[4],但由于復合材料的多種多樣,并且檢測方法各有優(yōu)點,所以根據(jù)實際檢測的對象找到適合檢測方法至關(guān)重要。

魏勤等[6]利用超聲C掃描成像檢測方法在SiCp/Al復合材料中檢測到毫米級的SiCp顆粒團聚,又利用超聲衰減成像對SiCp/Al復合材料顆粒分布均勻性進行分析,得到吸收衰減系數(shù)與散射系數(shù)隨SiC體積分數(shù)的增加而增大;高翌飛等[8]對材料進行聲速成像實驗,可用聲速變化反映SiCp/Al復合材料中SiCp顆粒分布均勻性;Lu等[9]通過有限元分析和實驗相結(jié)合證明了SiCp/Al復合材料中直徑0.2～2 mm的內(nèi)平底孔超聲檢測的可行性;肖鐘潤[10]針對SiCp/2009Al復合材料進行研究,結(jié)果表明不同體積分數(shù)及缺陷尺寸均能通過超聲波體現(xiàn)出來,并對不均勻區(qū)域進行定位,偏聚尺寸在φ0.8 mm×1.6 mm以上的缺陷進行定量評價,當偏聚尺寸超過φ1.2 mm×2.4 mm時,其復合材料的抗拉強度與斷裂韌度均降低;楊平華等[11]根據(jù)理論建立了增強體與孔隙率的超聲模型,通過測量SiCp/Al復合材料增強體含量,結(jié)果表明理論模型計算結(jié)果與實際測量結(jié)果具有高度一致性;李通等[12]通過對不同含量的SiC鋁基復合材料進行聲衰減檢測,結(jié)果發(fā)現(xiàn)隨著顆粒含量的增大衰減系數(shù)也隨之增大。綜上所述,國內(nèi)外只對SiCp/Al鋁基復合材料中SiCp顆粒分布情況進行了超聲波檢測方法研究,并且研究方法單一,對于超聲波檢測方法研究SiCp/AZ91D鎂基復合材料中SiCp顆粒分布情況鮮見報道。因此本工作通過多種檢測方法對SiCp/AZ91D中SiCp顆粒分布均勻性進行研究,找到合適的檢測方法,并且通過實驗來證實顆粒不均勻?qū)αW性能的影響,這對未來SiCp/AZ91D鎂基復合材料的應用具有非常重要的意義。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料

本工作采用半固態(tài)機械攪拌法,再通過近液相線保溫法得到復合材料的半固態(tài)坯料,最后通過半固態(tài)觸變擠壓的方法將復合材料加工成型,加工工藝程流程如圖1所示[13]。

圖1 SiCp/AZ91D復合材料加工工藝流程圖[13]Fig.1 Process flow chart of SiCp/AZ91D composites[13]

SiCp顆粒尺寸平均為10 μm,純度為99.5%,其基本性能如表1所示。經(jīng)過線切割砂紙磨光之后的試樣尺寸為120 mm×24 mm×8 mm,SiCp體積分數(shù)為0%,2%,4%,6%的鎂基復合材料分別對應圖2所示的1#,2#,3#,4#試樣。

圖2 不同SiCp體積分數(shù)復合材料試樣Fig.2 Composite samples of different SiCp volume fractions

1.2 實驗方法

1.2.1 超聲特征掃描成像檢測

特征掃描超聲成像檢測技術(shù)[14]功能非常強大,集合了二維成像掃描和三維成像掃描的所有優(yōu)點和功能,檢測體積型缺陷較為敏感,還可以通過內(nèi)置信號處理功能將數(shù)據(jù)進行處理。該設(shè)備由水浸聚焦超聲探頭5 MHz,5077PR超聲脈沖發(fā)射接收儀、PCI9850數(shù)據(jù)采集卡等組成。實驗在設(shè)置好掃查參數(shù)情況下對SiCp/AZ91D復合材料試塊進行檢測,掃查過程采用平動掃查,成像方式采用回波幅值,并在掃查過程中可以實時監(jiān)測成像軟件,得到二維成像圖及掃查位置波形圖。

1.2.2 聲速法測量

利用5077PR脈沖發(fā)射接收儀、TDS1012B數(shù)字示波器、壓電超聲換能器搭建了一套超聲聲學參量測試系統(tǒng),具有操作方便簡單,通常用作為加工成型零件的粗檢使用。對SiCp/AZ91D復合材料試樣開展檢測聲速實驗,均按照圖3所示對每塊試樣測試36塊尺寸為8 mm×10 mm的矩形。每點處重復測試3次,取均值作為該點數(shù)據(jù)。試樣厚度測量3次后取平均值,以減小實驗方法和探頭與工件之間的耦合問題所產(chǎn)生的測量誤差。為了與非線性系數(shù)進行比較分析,選用與非線性實驗相同的探頭中心頻率為2.25 MHz的直探頭。以下聲衰減測量的方法與聲速測量相同,將不做贅述。

圖3 試樣測試區(qū)域劃分示意圖Fig.3 Schematic diagram of sample test area division

導致SiCp/AZ91D復合材料聲速產(chǎn)生變化的因素有很多,包括SiCp的體積分數(shù)、泊松比、彈性模量、密度等性能參量[16],當加入SiCp顆粒后就可以通過測量材料聲速的不同來反映材料中SiCp顆粒分布均勻特征。本工作通過測量SiCp/AZ91D復合材料得到聲學信號如圖4所示,可知聲波多次反射沒有被吸收完,遂可采用穿透法測量。建立聲速與SiC團聚的聯(lián)系,從而找出能對試塊均勻性進行評價的無損評價方法。縱波聲速cL公式為:

圖4 SiCp/AZ91D復合材料時域信號Fig.4 Time domain signal of SiCp/AZ91D composites

(1)

式中:d為平行于聲束方向的材料厚度;tL為二次底波的時間差。

1.2.3 超聲衰減法測量

根據(jù)超聲波衰減理論可知,超聲波在材料中傳播時能量隨著傳播的距離增加而減弱,導致能量衰減的因素包括吸收衰減、散射衰減和擴散衰減[18]。其中由于復合材料中加入的SiCp顆粒改變了材料的性質(zhì),聲阻抗之間的差別,增加了超聲波在AZ91D-SiCp界面處的散射。擴散衰減主要與超聲傳播的距離、波型、聲束有關(guān),吸收衰減主要與聲波頻率有關(guān),并且能夠根據(jù)測得的數(shù)據(jù)快速計算衰減系數(shù)來判斷測量位置的顆粒均勻情況。所以本工作根據(jù)散射衰減變化來表征材料團聚情況[20]。

增強顆粒尺寸遠小于聲波波長,聲波的散射衰減可近似表示為[21]:

αs=C2k4a6n0

(2)

式中:αs為散射衰減系數(shù);C2為常數(shù);a為SiCp顆粒近似半徑;k為波數(shù);n0為單位體積介質(zhì)中散射體小球的個數(shù)。

衰減系數(shù)公式如下:

(3)

式中:m,n為底波的反射次數(shù);Bm,Bn為第m,n次底波幅值;δ為反射損失,每次反射損失約為0.5～1.0 dB;x為檢測厚度。

1.2.4 經(jīng)典二階非線性系數(shù)

非線性聲學是指有限振幅聲波在介質(zhì)中傳播時發(fā)生的非線性現(xiàn)象,如波形畸變、諧波滋生、逾量衰減、聲飽和及空化等,上述常規(guī)線性超聲檢測時對此類信號忽略不計。傳統(tǒng)超聲難以檢測顆粒微觀團聚現(xiàn)象。顆粒的不均勻會引發(fā)強烈的非線性效應,非線性系數(shù)隨著顆粒分布的改變而變化[22],本工作采用超聲波透射法獲取基波、諧波幅值。檢測系統(tǒng)示意圖如圖5所示。

圖5 非線性超聲測試系統(tǒng)示意圖Fig.5 Schematic diagram of nonlinear ultrasonic testing system

二階非線性系數(shù)公式如式(4)所示。

(4)

式中:A2為二次諧波幅值;A1為基波幅值;K=ωc為波數(shù)(ω為角頻率,c為聲速);S為傳播距離。

實際應用中常將公式簡化為:

(5)

計算出β′,進而表征材料非線性。

2 結(jié)果與分析

2.1 超聲特征掃描成像檢測結(jié)果分析

針對本實驗的SiCp/AZ91D復合材料,通過特征掃描超聲成像檢測技術(shù)可得到具體掃描結(jié)果如圖6所示。

圖6 SiCp/AZ91D復合材料特征掃描成像圖 (a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#Fig.6 Scanning images of SiCp/AZ91D composites (a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#

由于SiCp團聚的不同位置、不同深度所呈現(xiàn)的反射波的強弱不同,由圖6可知通過特征掃描超聲成像法可以很容易地觀察到SiCp宏觀團聚位置,由于其成像方式為幅值成像,一種顏色代表一定范圍的幅值區(qū)間,從而導致無法體現(xiàn)出一定范圍內(nèi)的團聚變化。根據(jù)Lu等[9]使用特征掃描成像對SiCp/Al復合材檢測得到0.2 mm以上平底孔,來定義尺寸φ>0.2 mm為宏觀團聚,尺寸φ<0.2 mm的為微觀團聚。圖中紅色區(qū)域指反射波幅值較高,為無宏觀團聚部分,非紅色區(qū)域?qū)猄iCp團聚。大量團聚所導致散射衰減嚴重,底波幾乎被吸收,沒有出現(xiàn)反射波。1#試塊不含SiCp顆粒基本沒有宏觀團聚,隨著試樣中SiCp顆粒體積分數(shù)的增加宏觀團聚面積也在增加,4#團聚面積較大面積占比為21.1%。2#和3#團聚區(qū)域較集中的面積占比分別為12.1%和14.9%,說明隨著增強顆粒體積分數(shù)的增加,SiCp的團聚情況越來越嚴重。

2.2 聲速測量結(jié)果分析

將測得的數(shù)據(jù)用Matlab中的surf函數(shù)擬合成三維立體圖,為了更直觀清晰地看到SiCp的分布均勻性,再利用pcolor函數(shù)生成濃度圖,聲速成像如圖7所示。

圖7 SiCp/AZ91D復合材料聲速擬合成像圖 (a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#Fig.7 Sound velocity fitting images of SiCp/AZ91D composite (a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#

分析圖7可知,SiCp體積分數(shù)不同時,聲速圖像整體顏色值會隨SiCp體積分數(shù)增加而逐漸變深,聲速擬合圖像中局部顏色漸變現(xiàn)象能夠反映聲速變化的情況。不同位置的超聲縱波聲速可以反映SiCp的含量,雖然可整體判斷試樣的均勻情況,但并不能精準表征SiCp顆粒團聚的分布特征。不同SiCp體積分數(shù)下超聲縱波聲速變化范圍約為5200～5700 m/s,計算顆粒分布均勻區(qū)域超聲縱波平均聲速隨不同SiCp含量變化關(guān)系如圖8所示,線性擬合相關(guān)系數(shù)R2為0.97663,說明SiCp體積分數(shù)在6%以內(nèi),隨著SiCp體積分數(shù)的增加縱波聲速呈線性遞減,后續(xù)又進行多次實驗驗證了擬合方程Y=-32.615X+5728.2的適用性。

圖8 聲速與SiCp體積分數(shù)之間的關(guān)系圖Fig.8 Variation diagram of sound velocity with different volume fractions of SiCp

2.3 聲衰減測量結(jié)果分析

圖9為SiCp/AZ91D復合材料的超聲衰減系數(shù)檢測圖像,顆粒分布均勻部分的平均衰減系數(shù)隨不同SiCp體積分數(shù)變化關(guān)系如圖10所示。

圖9 SiCp/AZ91D復合材料聲衰減擬合成像圖 (a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#Fig.9 Sound attenuation fitting image of SiCp/AZ91D composite (a)1#;(b)2#;(c)3#;(d)4#

圖10 超聲衰減系數(shù)與SiCp體積分數(shù)之間的關(guān)系圖Fig.10 Relationship between ultrasonic attenuation coefficient and SiCp volume fraction

通過圖9可以看出衰減系數(shù)的變化情況,黃色代表衰減嚴重區(qū)域,圖9(a)的衰減系數(shù)在0.1 dB/mm左右,計算所得衰減系數(shù)最大為0.568 dB/mm。產(chǎn)生的原因是超聲波在不規(guī)則的SiCp界面處被反射,當遇到顆粒分布不均勻時會導致超聲波在顆粒之間來回反射,信號逐漸衰弱,導致探頭無法接收到回波信號減弱。將衰減系數(shù)分布圖與特征掃描成像圖對比可知衰減系數(shù)變化符合團聚情況,團聚越嚴重,衰減系數(shù)越大,衰減系數(shù)可以很好地表征SiCp團聚情況,相比于特征掃描成像的優(yōu)勢在于能檢測出SiCp微觀團聚。圖10對于均勻SiCp/AZ91D復合材料的超聲衰減系數(shù),線性擬合相關(guān)系數(shù)R2為0.9821,擬合方程Y=0.0135X+0.1135,說明SiCp體積分數(shù)在6%以內(nèi),隨著SiCp體積分數(shù)的增加衰減系數(shù)呈線性遞增。由于本工作加工試樣條件相同,幾乎可以排除因為加工工藝問題造成的衰減系數(shù)變化的影響。

2.4 非線性表征均勻性檢測結(jié)果分析

利用搭建的非線性超聲檢測系統(tǒng)對試樣中的微觀團聚處進行檢測,發(fā)射換能器使用Olympus 2.25 MHz的直探頭,接收換能器為5 MHz的直探頭,脈沖串選擇8,耦合劑選擇水楊酸苯酯。為了得到更為準確的結(jié)果,每個區(qū)域依舊重復測量3次,將3次測量的平均值作為該區(qū)域最終檢測結(jié)果。由于試塊較薄,輸出電平設(shè)為30,當電平增大時波形會發(fā)生畸變,激勵信號幅值放大百分比設(shè)為100%。表2為實驗計算所得到的二階非線性系數(shù)β′。圖11(a)直觀感受非線性系數(shù)的變化情況,可知:(1)二階相對非線性系數(shù)總體趨勢平穩(wěn),呈微弱遞增趨勢,說明4塊試樣的SiCp分布比較均勻;并且可以看到β′1<β′2<β′3<β′4,這也說明材料中SiCp含量不同導致二階相對非線性系數(shù)不同;(2)19～21號區(qū)域位置二階相對非線性系數(shù)的變化對照著特征掃描成像圖可以發(fā)現(xiàn)這是一塊團聚區(qū)域,系數(shù)有一個明顯的上升趨勢,這說明隨著復合材料中SiCp分布不均勻情況加劇,相對應位置的二階相對非線性系數(shù)在增加,非線性效應表現(xiàn)得異常強烈;(3)21～24號區(qū)域位置二階相對非線性系數(shù)呈下降趨勢,是由于非線性對宏觀團聚的響應非常弱,導致二次諧波幅值降低,得到的二階相對非線性系數(shù)也相應降低,可得出非線性信號對檢測SiCp宏觀團聚非常不敏感。

圖11 不同試樣對應位置的二階相對非線性系數(shù)(a)和超聲衰減系數(shù)(b)Fig.11 Second-order relative nonlinear coefficients(a) and ultrrasonic attenuation coefficients(b) of corresponding positions of different samples

為了選出更適合檢測微觀團聚的方法,將非線性檢測區(qū)域的超聲衰減系數(shù)繪成圖11(b),與該位置的二階相對非線性系數(shù)進行比較,來判斷不同檢測方法對微觀團聚的靈敏度。

對比圖11可以看出,當SiCp分散較均勻時不同體積分數(shù)的二階相對非線性系數(shù)相差較大,超聲衰減系數(shù)相差相對較小,說明非線性系數(shù)對SiCp微觀團聚的表征比衰減系數(shù)更敏感,當有SiCp宏觀團聚時,從區(qū)域19開始超聲衰減系數(shù)變化幅度較大,而二階相對非線性系數(shù)則趨向一個最大值然后呈下降趨勢。對于檢測SiCp宏觀團聚來說超聲衰減系數(shù)相對更敏感,所以非線性超聲技術(shù)能夠與超聲檢測技術(shù)形成互補。

2.5 實驗驗證

將試樣進行切割,將切面處進行磨樣、拋光并經(jīng)過腐蝕液(4.2 g苦味酸+10 mL乙酸+10 mL蒸餾水+80 mL無水乙醇)腐蝕制成顯微試樣。采用DM6000M的金相顯微鏡對切割的試樣進行光學顯微組織觀察,如圖12所示。金相圖僅表征出整塊材料局部位置的SiCp分布情況,通過高密度、多位置的采樣。可知SiCp在晶界處偏析,呈典型的項鏈狀顆粒分布,這是金屬由液體凝固時液固界面的“推動”作用造成的。可以看出,不同的位置、顆粒分布有明顯差異。其中圖12(a)表示SiCp分布相對均勻,圖12(b)是SiCp局部微觀團聚現(xiàn)象,出現(xiàn)偏析現(xiàn)象,圖12(c)為顆粒分布狀態(tài)與鑄態(tài)材料相似,具有宏觀團聚且偏析嚴重。聲衰減與非線性實驗檢測到的微觀團聚特征與金相分析結(jié)果具有較高的一致性。不同位置顆粒分布不同說明了不同位置的變形應變不同。當SiCp出現(xiàn)宏觀團聚,對聲波散射衰減顯著增強,衰減系數(shù)將突然加劇,檢測敏感程度將高于超聲非線性檢測。

2.6 力學性能

圖13(a)為均勻的SiCp/AZ91D復合材料進行力學性能實驗得到的應力-應變曲線。當顆粒分布均勻時,隨著SiCp含量的增加,材料抗拉強度逐漸增加,1#試樣的抗拉強度為157.9 MPa,4#試樣的抗拉強度為180 MPa,可知SiCp顆粒的加入對復合材料的力學性能有重要的影響,從2#到4#試樣伸長率總體呈增加趨勢,SiCp體積分數(shù)較小時顆粒無法阻礙裂紋擴展,并且微裂紋數(shù)量較多,抗拉強度并沒有一個很好的提升。當SiCp體積分數(shù)增大并且在分布均勻情況下,SiCp周圍基體面積較大,材料內(nèi)部整體受力較為均勻,顆粒對裂紋產(chǎn)生的阻礙作用增加,塑性能力及斷裂韌度較好,抗拉強度與伸長率隨之增加。圖13(b)為試樣存在團聚區(qū)域時得到的應力-應變曲線,可以明顯看出抗拉強度大大降低,抗拉強度僅有70～80 MPa,這是因為顆粒分布均勻性較差、存在團聚情況時,顆粒與基體間的連接不充分,無法完成裂紋的橋接,試樣從顆粒團聚處斷裂,進而導致力學性能減弱。通過力學實驗可知,顆粒增強復合材料中顆粒均勻性的檢測十分必要。

圖13 不同SiCp含量的SiCp/AZ91D復合材料在顆粒均勻(a)和顆粒團聚(b)情況下的應力-應變曲線Fig.13 Stress-strain curves of SiCp/AZ91D composites with different SiCp contents under uniform particle(a) and agglomerate particle(b) condition

3 結(jié)論

(1)超聲特征掃描成像檢測能有效檢測出材料內(nèi)部的宏觀團聚,但對于復合材料的微觀團聚檢測靈敏度不夠。

(2)聲速法對于微觀團聚表征不明顯,對宏觀團聚的檢測可以進行定性表征。SiCp含量的不同對衰減系數(shù)影響較大。隨著SiCp體積分數(shù)的增大,超聲衰減增大,SiCp團聚程度的加重,復合材料的衰減系數(shù)也同樣增大。對于微觀團聚檢測,超聲衰減系數(shù)雖然沒有非線性響應強烈,但是可以很好地表征復合材料中的微觀團聚缺陷。

(3)非線性檢測SiCp微觀團聚時響應較為強烈,二階相對非線性系數(shù)變化較大。檢測宏觀團聚時的非線性響應較弱,檢測靈敏度較低。所以非線性超聲檢測技術(shù)可以對SiCp/AZ91D復合材料的SiCp微觀團聚進行無損評價。