提高熒光光譜生鐵粉末樣品首次壓片合格

楊娜 楊輝 殷洪剛 蘇莉

（武昆股份制造管理部）

1 前言

首次壓片合格率即是第一次壓片就能成功的比率。生鐵是含碳量大于2 %的鐵碳合金，工業(yè)生鐵含碳量一般在2.11 %-4.3 %，并含Si、Mn、S、P等元素[4]，是用鐵礦石經(jīng)高爐冶煉的產(chǎn)品。化學(xué)成分的及時準(zhǔn)確測定對于后續(xù)的冶煉過程起到很好的指導(dǎo)作用。

因為各個因素的原因?qū)е律F粉末樣品首次壓片的合格率低，會導(dǎo)致生鐵壓片時間及分析時間延長，造成試劑材料的浪費(fèi)，也可能造成分析結(jié)果不準(zhǔn)確。因此有必要對提高生鐵粉末樣品首次壓片合格率進(jìn)行研究，以提高首次壓片的合格率。

X射線熒光光譜儀[1]，可檢測樣品種類多，預(yù)處理過程簡單，生鐵粉末樣品經(jīng)過壓片可直接上機(jī)測定[3]，分析周期短，結(jié)果準(zhǔn)確度高，適合企業(yè)快速分析的要求。

2 實驗部分

2.1 設(shè)備

ZHY-401A型自動壓片機(jī)，帕納科型X-射線熒光光譜儀，消磁器。

2.2 實驗方法

（1）對日常分析數(shù)據(jù)進(jìn)行收集、整理、記錄。

（2）分析可能造成首次壓片合格率低的原因，找出影響因素。

（3）影響因素先進(jìn)行單因素實驗，找到較好的實驗條件。

（4）對于相互影響的因素設(shè)計正交實驗，找到最佳實驗條件。

（5）通過實驗數(shù)據(jù)比對，進(jìn)行精確度和準(zhǔn)確度驗證。

3 結(jié)果與討論

3.1 日常數(shù)據(jù)分析

2022年1-3月，未進(jìn)行正交實驗時，生鐵粉末樣品首次壓片的合格率，如表1所示。

表1 生鐵粉末樣品首次壓片的合格率

3.2 單因素實驗

壓片機(jī)壓力低，試樣壓制不緊密，難以壓制成型。選取10個生鐵粉末樣品，調(diào)整保壓時間15 s、試樣粒度120目，樣品量1.0 g，壓片機(jī)壓力18 T至25 T分別進(jìn)行實驗。實驗數(shù)據(jù)如表2所示。

表2 改變壓片機(jī)壓力生鐵粉末樣品首次壓片的合格率

保壓時間短，試樣難以壓制成型。選取10個生鐵粉末樣品，調(diào)整壓片機(jī)壓力20 T、試樣粒度120目，樣品量1.0 g，保壓時間5 s至30 s分別進(jìn)行實驗。實驗數(shù)據(jù)如表3所示。

表3 改變壓片機(jī)保壓時間生鐵粉末樣品首次壓片的合格率

粒度過大時甚至無法壓制成型，粒度太小壓制樣片時容易分層。選取10個生鐵粉末樣品，調(diào)整壓片機(jī)壓力20 T、保壓時間15 s、樣品量1.0 g，試樣粒度100目至170目分別進(jìn)行實驗。實驗數(shù)據(jù)如表4所示。

表4 改變過篩目數(shù)生鐵粉末樣品首次壓片的合格率

樣品量過低，需二次加樣，試樣壓制不緊密易散落、樣品量過高，樣品難以壓制成型。選取10個生鐵粉末樣品，調(diào)整壓片機(jī)壓力20 T、保壓時間15 s、試樣粒度110目，樣品量0.7 g至1.8 g分別進(jìn)行實驗。實驗數(shù)據(jù)如表5所示。

表5 改變樣品量生鐵粉末樣品首次壓片的合格率

壓片機(jī)本身帶有電磁性，導(dǎo)致生鐵粉末無法平鋪在壓片機(jī)的壓片臺上，通過購買了消磁設(shè)備對壓片機(jī)進(jìn)行消磁處理，最終消磁成功，生鐵粉末樣品能夠平鋪在壓片臺上，能夠?qū)崿F(xiàn)壓片。

3.3 正交實驗

通過實驗發(fā)現(xiàn)壓片機(jī)壓力、保壓時間、試樣粒度、樣品量等四個因素之間互相影響制約，對生鐵粉末樣品能否壓制成功相互關(guān)聯(lián)，決定運(yùn)用正交試驗設(shè)計對四個要因統(tǒng)一分析[2]。應(yīng)用四因素四水平L16（44）正交表安排試驗。每個因素考慮4種情況：粒度1為110目、粒度2為120目、粒度3為130目、粒度4為140目；樣品量1為0.7 g、樣品量2為0.8 g、樣品量3為0.9 g、樣品量4為1.0 g；壓力1為20 T、壓力2為21 T、壓力3為22 T、壓力4為23 T；保壓時間1為10 s、保壓時間2為15 s、保壓時間3為20 s、保壓時間4為25 s。分別按具體情況選出要考察、比較的條件。實驗數(shù)據(jù)如表6所示。

表6 正交實驗表數(shù)據(jù)

通過正交實驗得出最優(yōu)方案組合為3432（試樣粒度過篩130目、樣品量1.0 g、壓力22 T、保壓時間15 s），首次壓片合格率達(dá)到98.66 %。結(jié)合單因素實驗（即表4的數(shù)據(jù)）得出在120目的時候首次壓片的合格率也是最大值，本著節(jié)約資源、時間成本、人力成本的原則，最終確定最佳實驗方案為2432（試樣粒度過篩120目、樣品量1.0 g、壓力22 T、保壓時間15 s）。

3.4 實驗結(jié)果與討論

選取生鐵粉末樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品（11105-94）、GBW010172進(jìn)行精密度實驗。實驗數(shù)據(jù)如表7所示。

表7 精密度實驗數(shù)據(jù)

選取兩個生鐵粉末生產(chǎn)樣品進(jìn)行精密度實驗。實驗數(shù)據(jù)如表8所示。

表8 精密度實驗數(shù)據(jù)

生鐵粉末樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣標(biāo)準(zhǔn)偏差符合國家分析方法GB/T24234-2009精密度檢測要求。

選取了4個生鐵粉末樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品用X-射線熒光光譜儀在規(guī)定的條件下分析，進(jìn)行準(zhǔn)確度實驗。實驗數(shù)據(jù)如表9所示。

表9 準(zhǔn)確度實驗數(shù)據(jù)

根據(jù)國標(biāo)GB/T24234-2009以及公司內(nèi)部管理文件《原燃輔料質(zhì)量檢驗管理規(guī)定》作為依據(jù)，光譜值與標(biāo)準(zhǔn)值差值在允許差范圍內(nèi)，試樣準(zhǔn)確度較好，能滿足分析要求。

選取了4個生鐵粉末樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品用X-射線熒光光譜儀在規(guī)定的條件下分析，分析結(jié)果與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀檢測結(jié)果進(jìn)行比對。實驗數(shù)據(jù)如表10所示。

表10 比對實驗數(shù)據(jù)

兩種光譜分析結(jié)果的差值在允許差范圍內(nèi)，能滿足分析要求。

3.5 抽查結(jié)果與分析

統(tǒng)計了2022年7至2022年9月自動壓片機(jī)生鐵粉末樣品的首次壓片合格率。實驗數(shù)據(jù)如表11所示。

表11 熒光光譜分析粉末樣品首次壓片合格率統(tǒng)計表

通過實驗熒光光譜分析生鐵粉末樣品首次壓片合格率達(dá)到了99.09 %，相較于之前的約55 %，有明顯的提高。

4 結(jié)論

（1）通過正交實驗可以得出生鐵粉末樣品的首次壓片的合格率與諸多因素有關(guān)系，對相關(guān)因素進(jìn)行逐一排查就能明顯提高首次壓片的合格率，分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度均符合要求。因此首次壓片合格率最佳條件為：試樣粒度過篩120目、樣品量1.0 g、壓力22 T、保壓時間15 s。

（2）本方法采用正交實驗的最優(yōu)方案，在2022年7月-9月生鐵粉末樣品首次壓片合格率達(dá)到99.5 %，效果顯著，能滿足日常對生鐵粉末樣品的壓片及測定。