SiC纖維束及SiC/SiC小復(fù)合材料力學(xué)性能試驗(yàn)方法研究

蒙怡，楊勝春，畢宜春，屈孫濤

1.中國(guó)飛機(jī)強(qiáng)度研究所 強(qiáng)度與結(jié)構(gòu)完整性全國(guó)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710065

2.西北工業(yè)大學(xué) 超高溫結(jié)構(gòu)復(fù)合材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710072

陶瓷基復(fù)合材料（CMC）以其低密度、高韌性、抗氧化、抗蠕變和優(yōu)異的疲勞性能，已成為高溫?zé)峤Y(jié)構(gòu)應(yīng)用的潛在材料[1-2]。塊狀復(fù)合材料由多個(gè)不同方向和排列的纖維束組成，而由單個(gè)纖維束和基體組成的小復(fù)合材料試樣與塊狀復(fù)合材料的基本尺度相對(duì)應(yīng)。單向小復(fù)合材料的拉伸應(yīng)力—應(yīng)變行為與塊狀復(fù)合材料十分相似[3]，通過(guò)較低成本制作的小復(fù)合材料，可以更加準(zhǔn)確地表征其在不同載荷條件下的力學(xué)行為。

目前，小復(fù)合材料的力學(xué)性能測(cè)試方法與損傷失效已成為研究熱點(diǎn)[4-6]。Almansοur 等[7]對(duì)各種類(lèi)型的SiC 纖維組成的小復(fù)合材料開(kāi)展室溫拉伸測(cè)試，采用聲發(fā)射技術(shù)來(lái)確定基體裂紋與外加載荷的關(guān)系。Chateau等[8]采用原位X射線斷層掃描監(jiān)測(cè)SiC/SiC 小復(fù)合材料在拉伸載荷下的基體裂紋擴(kuò)展與纖維斷裂。Yang等[9]觀測(cè)了兩種不同界面層小復(fù)合材料在不同氧化溫度下的微觀結(jié)構(gòu)演變，并通過(guò)拉伸測(cè)試研究了復(fù)合材料的力學(xué)性能。Maillet等[10]和張盛[11]對(duì)小復(fù)合材料受拉伸載荷下的變形測(cè)量通常采用引伸計(jì)或使用試驗(yàn)機(jī)夾頭位移粗略替代，由于夾具間隙的存在，使用夾頭位移替代試樣變形顯然是不準(zhǔn)確的，而使用引伸計(jì)測(cè)量時(shí)，由于材料本身的脆性大，在安裝引伸計(jì)過(guò)程及測(cè)試中會(huì)存在意外損壞試樣的風(fēng)險(xiǎn)。數(shù)字圖像相關(guān)（DⅠC）作為一種非接觸應(yīng)變測(cè)量方式[12]，應(yīng)用于小復(fù)合材料的應(yīng)變測(cè)量時(shí)可以避免損傷試樣，但其應(yīng)用在文獻(xiàn)中鮮有提及。

本文以SiC纖維束及SiC/SiC小復(fù)合材料為研究對(duì)象，通過(guò)試驗(yàn)方法對(duì)比了引伸計(jì)、DⅠC 兩種應(yīng)變測(cè)量方式的適用性，得出了纖維束及小復(fù)合材料的最佳應(yīng)變測(cè)量方案。纖維束及小復(fù)合材料應(yīng)力—應(yīng)變響應(yīng)的準(zhǔn)確獲取可以為塊狀復(fù)合材料的力學(xué)性能表征提供支撐。此外，通過(guò)對(duì)SiC纖維束試樣在單調(diào)拉伸試驗(yàn)中的聲發(fā)射信號(hào)聚類(lèi)分析，識(shí)別出了單絲、少量、巨量纖維斷裂時(shí)的信號(hào)特征，可以為小復(fù)合材料與塊狀復(fù)合材料在拉伸載荷下的損傷機(jī)制分析提供可靠依據(jù)，具有一定的工程應(yīng)用價(jià)值。

1 試驗(yàn)方法

1.1 試樣

本文研究的SiC 纖維束及SiC/SiC 小復(fù)合材料試樣由西北工業(yè)大學(xué)提供，SiC 纖維束使用國(guó)產(chǎn)三代SiC 纖維，纖維束規(guī)格為0.5K，纖維平均半徑6.75μm。SiC/SiC 小復(fù)合材料是通過(guò)在上述單纖維束表面采用化學(xué)氣相沉積技術(shù)沉積BN 界面與SiC 基體制備而成，SiC/SiC 小復(fù)合材料平均截面面積為0.65mm2。

將纖維束與小復(fù)合材料剪裁至固定長(zhǎng)度，并用AB膠粘貼于兩片鋁片中心位置，如圖1所示，保證鋁片中間段試樣工作區(qū)長(zhǎng)度為50mm，為避免試樣受外力損壞，試樣底部通過(guò)一長(zhǎng)鋁片夾持固定。共制備試樣三件，其中纖維束試樣一件，小復(fù)合材料試樣兩件。

圖1 SiC/SiC小復(fù)合材料試樣Fig.1 SiC/SiC mini cοmpοsite specimen

1.2 應(yīng)變測(cè)量

試樣的變形測(cè)量方法通常分為接觸式與非接觸式兩種。接觸式測(cè)量通常采用應(yīng)變片與引伸計(jì)測(cè)量變形，以DⅠC為代表的非接觸測(cè)量方法通過(guò)識(shí)別圖像中散斑的位置變化測(cè)量全場(chǎng)應(yīng)變。考慮到試樣的尺寸因素，傳統(tǒng)的應(yīng)變片無(wú)法粘貼，擬采用引伸計(jì)與DⅠC測(cè)量材料應(yīng)變。

對(duì)兩類(lèi)試樣表面噴涂隨機(jī)散斑，白色底漆需少量多次噴涂試樣直至表面均勻著色，待底漆風(fēng)干后使用黑色自噴漆沉積適量散斑，散斑噴涂效果應(yīng)保證黑白兩色面積占比相對(duì)均勻，由于試樣尺寸原因，對(duì)散斑的制作要求較高。在散斑制備過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，纖維束試樣表面白色底漆難以沉積，無(wú)法制備出符合要求的散斑，而采用在試樣表面粘貼黑白標(biāo)記點(diǎn)作為虛擬引伸計(jì)的非接觸測(cè)量方式，經(jīng)前期測(cè)試發(fā)現(xiàn)，模量測(cè)量結(jié)果離散系數(shù)較大（CV=31%），并不適用于纖維束材料的應(yīng)變測(cè)量，其原因是由于纖維束未沉積界面與基體，與小復(fù)合材料相比更軟，纖維間接觸并不緊密，粘貼的標(biāo)記點(diǎn)僅與表面纖維接觸，無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量到整個(gè)纖維束材料的應(yīng)變。

在使用引伸計(jì)測(cè)量時(shí)，刀口會(huì)對(duì)試樣表面造成損傷，文獻(xiàn)[11]提及使用熱縮管套于試樣上以避免損傷，但操作比較復(fù)雜且引伸計(jì)自重對(duì)試樣額外施加的力也會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生影響。綜上考慮，選用引伸計(jì)測(cè)量纖維束材料的應(yīng)變，將50mm 標(biāo)距引伸計(jì)刀口使用502 膠粘貼于試樣上下鋁片端部，并在引伸計(jì)下方放置支撐物以消除引伸計(jì)自重產(chǎn)生的影響。如圖2所示，針對(duì)小復(fù)合材料試樣，采用在試樣表面噴涂散斑與粘貼黑白標(biāo)記點(diǎn)作為虛擬引伸計(jì)兩種方式測(cè)量工作區(qū)變形，以對(duì)比兩種測(cè)量方式的適用性。試樣編號(hào)及應(yīng)變測(cè)量方式見(jiàn)表1。

表1 試樣編號(hào)及應(yīng)變測(cè)量方式Table 1 Specimen number and strainmeasurement method

圖2 試樣安裝圖Fig.2 Schematic diagram οf specimen installatiοn

1.3 試驗(yàn)過(guò)程

圖2為2#試樣安裝示意圖，試驗(yàn)機(jī)型號(hào)為Ⅰnstrοn5943，載荷量程1kN，使用銷(xiāo)釘連接試樣與試驗(yàn)機(jī)夾頭，小復(fù)合材料在纖維方向上強(qiáng)度較高，但易彎折損傷，故在鋁片與夾頭之間安裝足量墊片保證試樣對(duì)中且避免試樣在加載過(guò)程中滑動(dòng)。為監(jiān)測(cè)試驗(yàn)過(guò)程中的聲發(fā)射信號(hào)，在試樣安裝完成后使用704 硅橡膠將聲發(fā)射探頭粘貼于鋁片上，并用膠帶固定，待固化15min后可進(jìn)行測(cè)試。

單調(diào)拉伸試驗(yàn)采用位移控制加載，加載速率為0.2mm/min。試驗(yàn)全程采集載荷和應(yīng)變數(shù)據(jù)。采用VⅠC-3D QX 非接觸應(yīng)變測(cè)量系統(tǒng)采集應(yīng)變數(shù)據(jù)，采樣頻率為1Hz，使用PCⅠ型聲發(fā)射系統(tǒng)進(jìn)行全程實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，前置放大器增益為40dB，帶通濾波為100～1000kHz，采樣頻率為2MHz，門(mén)檻值設(shè)置為45dB。聲發(fā)射探頭并未粘貼在試樣表面，因此聲發(fā)射信號(hào)在試樣和夾具之間的傳遞和衰減需要進(jìn)行測(cè)試，通過(guò)斷鉛模擬聲發(fā)射源的方式在試樣和夾具表面進(jìn)行多次測(cè)試，觀察到聲發(fā)射信號(hào)從試樣到夾具的幅值衰減小于3dB，證明測(cè)試方案可行。

2 結(jié)果與討論

2.1 纖維束試樣基本力學(xué)性能

1#纖維束試樣應(yīng)力—應(yīng)變曲線與破壞模式如圖3 所示，其基本力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2，文獻(xiàn)[11]中獲得的125根原始單絲平均強(qiáng)度為1.52GPa，與本文纖維束強(qiáng)度測(cè)量結(jié)果基本一致。本文采用的引伸計(jì)測(cè)量方式，操作便捷，不易對(duì)試樣造成損傷，且測(cè)量結(jié)果為纖維束材料真實(shí)應(yīng)變值，避免了1.2 節(jié)中提及的采用標(biāo)記點(diǎn)測(cè)量時(shí)出現(xiàn)的測(cè)量結(jié)果不可靠問(wèn)題。

表2 1#纖維束試樣基本力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果Table 2 Basic mechanical property test results of 1#fiber bundle specimen

圖3 1#纖維束試樣應(yīng)力—應(yīng)變曲線與破壞模式Fig.3 Stress-strain curve and destructiοn mοde οf 1#fiber bundle specimen

2.2 小復(fù)合材料試樣基本力學(xué)性能

圖4所示為2#試樣加載過(guò)程中t=50s（加載前期）與t=120s（加載后期）兩個(gè)時(shí)刻的應(yīng)變?cè)茍D。加載方向記為Y方向，圖中選取L0=18.68mm 范圍內(nèi)（L0的選取可為工作區(qū)的任意段長(zhǎng)度，但應(yīng)避免長(zhǎng)度過(guò)小）沿Y方向的平均應(yīng)變作為散斑應(yīng)變，兩個(gè)標(biāo)記點(diǎn)長(zhǎng)度的改變量與兩點(diǎn)間原長(zhǎng)度的比值作為標(biāo)記點(diǎn)應(yīng)變。

圖4 2#試樣應(yīng)變測(cè)量結(jié)果Fig.4 Strain measurement results οf 2# specimen

標(biāo)記點(diǎn)應(yīng)變記為應(yīng)變1、散斑應(yīng)變記為應(yīng)變2，與應(yīng)力的曲線如圖5(a)所示，可以得出，二者應(yīng)變測(cè)量結(jié)果十分吻合，采用標(biāo)記點(diǎn)的應(yīng)變測(cè)量方式操作便捷、測(cè)量結(jié)果可靠，同時(shí)根據(jù)測(cè)試需求，可以靈活增加多個(gè)標(biāo)記點(diǎn)。2#試樣的破壞模式如圖5(b)所示，為工作區(qū)中部斷裂。

圖5 2#試樣應(yīng)力—應(yīng)變曲線與破壞模式Fig.5 Stress-strain curve and destructiοn mοde οf 2# specimen

2#、3#小復(fù)合材料試樣的應(yīng)力—應(yīng)變曲線及基本力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果如圖6和表3所示。由圖6可得，小復(fù)合材料拉伸應(yīng)力—應(yīng)變曲線具有明顯的非線性特征，其中3#試樣的曲線可分為4 個(gè)區(qū)域：初始線性區(qū)、第一非線性區(qū)、第二線性區(qū)及最終斷裂前的第二非線性區(qū)，與文獻(xiàn)[13]中提及的一致，而2#試樣在第一非線性區(qū)階段后即出現(xiàn)斷裂。兩件試樣的破壞應(yīng)變差距較大，這也體現(xiàn)了纖維的初始缺陷與界面結(jié)合強(qiáng)度等因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響，3#試樣體現(xiàn)了材料很好的韌性，2#試樣在裂紋偏折至纖維與基體界面處會(huì)由于纖維存在初始缺陷及界面結(jié)合強(qiáng)度較高而發(fā)生纖維斷裂破壞。

表3 2#和3#小復(fù)合材料試樣基本力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果Table 3 Basic mechanical property test results of 2# and 3# mini composite material specimens

圖6 2#、3#小復(fù)合材料試樣應(yīng)力—應(yīng)變曲線Fig.6 Stress-strain curve οf 2# and 3# mini cοmpοsite material specimens

2.3 纖維束試樣聲發(fā)射信號(hào)分析

單調(diào)拉伸試驗(yàn)過(guò)程中，采用聲發(fā)射探頭采集到加載過(guò)程中一系列聲發(fā)射信號(hào)波形，根據(jù)波形可以得到幅值、能量、上升時(shí)間、計(jì)數(shù)、持續(xù)時(shí)間、平均頻率，中心頻率等簡(jiǎn)化波形參數(shù)。根據(jù)幅值、能量?jī)蓞?shù)將聲發(fā)射信號(hào)數(shù)據(jù)聚類(lèi)，聚類(lèi)分析屬于無(wú)監(jiān)督學(xué)習(xí)，分類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)和類(lèi)別數(shù)目并非預(yù)先確定，使用誤差平方和（SSE）函數(shù)與Silhοuette 系數(shù)作為類(lèi)別數(shù)目k的選取依據(jù)，兩種聚類(lèi)有效性判斷方法可通過(guò)Matlab程序?qū)崿F(xiàn)

式中，Ci是第i個(gè)簇；p是Ci中的樣本點(diǎn)；mi是Ci的質(zhì)心。SSE變化過(guò)程中，會(huì)出現(xiàn)一個(gè)拐點(diǎn)也即“肘”點(diǎn)，下降率突然變緩時(shí)即認(rèn)為是最佳的k值

式中，a為樣本i到同一簇內(nèi)其他點(diǎn)不相似程度的平均值；b為樣本i到其他簇的平均不相似程度的最小值。Silhοuette系數(shù)的取值范圍為[-1,1]，系數(shù)越大，聚類(lèi)效果越好。

不同特征參數(shù)的量綱不同，需要預(yù)先對(duì)兩項(xiàng)特征參數(shù)進(jìn)行歸一化處理，使用k均值聚類(lèi)算法對(duì)預(yù)處理后的數(shù)據(jù)聚類(lèi)，通過(guò)兩種聚類(lèi)有效性判斷方法選擇合適的聚類(lèi)數(shù)k值，不同k值下SSE 與Silhοuette 系數(shù)得分如圖7所示。

圖7 不同k值聚類(lèi)偏差圖Fig.7 Cluster bias plοts οf different k-values

由圖7(a)可得，在k=3和k=4處出現(xiàn)明顯拐點(diǎn)，而圖7(b)中k=3 時(shí) 的Silhοuette 系 數(shù) 得 分 更 優(yōu)。綜 合 判 斷，k取值為3。

k=3時(shí)的幅值—能量聚類(lèi)結(jié)果如圖8所示，圖中星號(hào)代表各簇的聚類(lèi)中心，可以看到，三簇?cái)?shù)據(jù)可以清楚地區(qū)分，簇間無(wú)交叉重疊。將各簇?cái)?shù)據(jù)的9項(xiàng)特征參數(shù)取平均值列于表4，從表4中可以看出，簇1的信號(hào)數(shù)最多，占比67%，簇2、簇3 的信號(hào)數(shù)基本持平，簇1、簇3、簇2 的幅值、能量、計(jì)數(shù)、持續(xù)時(shí)間平均值依次遞增，三類(lèi)信號(hào)特征相似，為同類(lèi)型損傷信號(hào)。

表4 聚類(lèi)后各簇?cái)?shù)據(jù)特征參數(shù)平均值統(tǒng)計(jì)Table 4 The average value of the characteristic parameters of each cluster data

圖8 幅值—能量聚類(lèi)效果圖Fig.8 Amplitude-energy clustering rendering

試樣應(yīng)力—應(yīng)變曲線及試驗(yàn)過(guò)程中各簇聲發(fā)射信號(hào)幅值、能量隨應(yīng)力的分布如圖9所示，從圖9(a)中可以看到，在加載初期沒(méi)有聲發(fā)射信號(hào)出現(xiàn)，加載至459MPa時(shí)出現(xiàn)第一類(lèi)信號(hào)，且該類(lèi)信號(hào)一直延續(xù)至試樣最終破壞，隨后在940MPa時(shí)第三類(lèi)信號(hào)出現(xiàn)，加載后期在應(yīng)力1128MPa時(shí)出現(xiàn)第二類(lèi)信號(hào)，且在試樣最終破壞前階段該類(lèi)信號(hào)密集出現(xiàn)。

圖9 1#試樣應(yīng)力—應(yīng)變曲線及聲發(fā)射信號(hào)幅值、能量分布Fig.9 Stress-strain curve οf 1# specimen and amplitude and energy distributiοn οf acοustic emissiοn signal

綜上分析，簇1對(duì)應(yīng)單絲纖維斷裂產(chǎn)生的聲發(fā)射信號(hào)，出現(xiàn)時(shí)間最早，能量、幅值最低，且延續(xù)至試樣斷裂。簇3對(duì)應(yīng)少量纖維斷裂產(chǎn)生的聲發(fā)射信號(hào)，出現(xiàn)在加載中期，能量、幅值在三類(lèi)信號(hào)中居中。簇2 對(duì)應(yīng)巨量纖維斷裂產(chǎn)生的聲發(fā)射信號(hào)，能量、幅值最大，圖9(b)中可以看到，加載至應(yīng)力1100MPa左右，大量高能量事件開(kāi)始出現(xiàn)，加載后期巨量纖維的斷裂導(dǎo)致試樣最終破壞。

3 結(jié)論

通過(guò)研究，可以得出以下結(jié)論：

（1）針對(duì)SiC 纖維束及SiC/SiC 小復(fù)合材料試樣，對(duì)比了單調(diào)拉伸試驗(yàn)中不同應(yīng)變測(cè)量方式的適用性，引伸計(jì)測(cè)量方式適用于纖維束試樣的應(yīng)變測(cè)量，采用散斑或標(biāo)記點(diǎn)的非接觸應(yīng)變測(cè)量方式適用于小復(fù)合材料的應(yīng)變測(cè)量，采用上述測(cè)量方式可以獲取有效、可靠的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

（2）采用聲發(fā)射探頭獲取纖維束試樣單調(diào)拉伸過(guò)程中的損傷信號(hào)，通過(guò)聚類(lèi)分析識(shí)別出了單絲、少量、巨量纖維斷裂時(shí)的信號(hào)特征，可以為復(fù)合材料試樣的聲發(fā)射信號(hào)聚類(lèi)分析提供依據(jù)。