淺談食品檢測質量控制的關鍵點

楊禮洪

（成都英柏檢測技術有限公司，四川成都 611732）

食品安全問題關系人們的身體健康和生命安全。近年來，“蘇丹紅”“注水肉”“三鹿奶粉”“毒膠囊”“瘦肉精”等事件的發生，使食品安全問題成為人們關注的焦點。《中華人民共和國食品安全法》的實施和食品安全的監督抽檢、風險監測、評價性抽檢等，表明了國家對食品安全的高度重視以及保證食品安全的決心。而食品檢測種類繁多，基體復雜、未知成分和非法添加物多、前處理過程復雜、費時，以及目標化合物含量多是微量、痕量和超痕量等，我國對食品檢測機構提出了更高的要求。對食品檢測全過程中的“人、機、料、法、環、測”進行質量控制，對質量控制的關鍵點實施有效的監控，才能確保檢測數據的準確、可靠。

1 食品檢測質量控制的關鍵點

1.1 檢測人員

檢測工作需要通過人為操作完成，在整個檢測過程中，人員起關鍵性的主導作用。人員的專業背景知識、技術水平與對工作的態度等都直接影響檢測數據的質量。因此，檢測人員應配備合理，要保證檢測人員具有相關的背景知識和分析經驗，經能力確認，能夠勝任所承擔的工作。檢測人員應具備自主學習的能力，不斷提高專業知識和技能儲備，提升職業道德水平。同時，檢驗檢測機構還應定期對檢測人員進行專業理論知識、操作技能、職業素養的培訓，為更好地實現食品檢測提供保障。

1.2 儀器設備和標準物質

1.2.1 儀器設備

食品檢測所用儀器設備的技術性能應滿足相應標準要求，達到要求的測量準確度和（或）測量不確定度。當儀器設備安裝調試完畢或重新投入使用時，其關鍵量值對檢測結果有重要影響的，在使用前應進行計量或驗證，以確認其是否滿足標準要求，確保其功能正常以及量值的可溯源性和可靠性[1]。對于重要、準確度級別較高、使用頻繁、容易漂移等的關鍵測量設備（包括微量移液器、玻璃量器），應編制期間核查計劃和核查規程，定期核查其可靠性。

1.2.2 計量溯源

儀器設備每次送外計量后，設備使用人員應對計量證書的計量溯源有效性、量值穩定性和能否達到計量溯源預期要求進行確認，以保證計量后的儀器設備能夠滿足方法要求和相應的標準規范，并考慮可能需要帶入校準產生的修正因子[2]。

1.2.3 標準物質

應盡量購買和使用經政府部門授權的、給出了約定真值及不確定度的有證標準物質，在有效期內使用并合理地貯存保管，并按要求對標準物質進行期間核查。應按照標準物質說明書中的使用要求和保存規定要求進行貯存，易變化的標準物質最好存放在冷藏、冷凍柜內。標準物質在使用前，使用人員應檢查其是否在合格或準用有效期內，應熟讀和理解證書的內容，按照證書中提出的要求遵守使用（如有效期、最小取樣量、取樣均勻化）和儲存說明，以避免在測量實施過程中不正確地使用標準物質[3]。

1.3 試劑及消耗材料、樣品管理

1.3.1 試劑及消耗材料

對重要的試劑和易耗品（如標準物質、標準菌毒種、血清、化學試劑、實驗用水、培養基、前處理柱等）應建立質量控制措施[4]，如對重要試劑進行檢查、對比驗證、包裝標示的符合性檢查、空白檢測、陰性或陽性對照等，避免因試劑不純、試劑失效或靈敏度降低而對檢驗檢測結果和空白值產生影響。

1.3.2 樣品管理

（1）食品抽樣。食品抽樣是食品檢測的第一環節，一般采用隨機抽樣方式，抽樣方法應符合有關技術規范的要求，以保證抽樣的代表性和有效性。抽樣過程中需要控制的因素較多，如包裝、儲存條件、運輸條件、抽樣環境條件、潔凈度、天氣、抽樣器具以及容器等，應按要求對這些條件進行控制，以確保檢測結果的有效性。在運送抽樣樣品時應盡可能在合適的冷藏或冷凍條件下運輸和儲存，以保證抽取樣品完整、安全、不變質、不揮發、不分解或不變化，其運輸包裝應堅固、密閉、無泄漏和潔凈，在外包裝運送中應防止包裝受損而影響內容物。必要時，應有樣品運輸記錄（時間、溫度）等。對散裝食品、鮮食食品、冷藏冷凍食品等有特殊貯存和運輸要求的樣品，應采取冷凍冷藏（可放在冰盒或冰袋及冰瓶內）、及時運輸、避光、墊泡沫墊、隔離等相應措施。

（2）食品樣品接收與儲存。在接收食品檢測樣品時，應特別關注食品標識是否清晰、樣品數量是否滿足檢測方法要求、樣品狀態與外觀是否異常、是否在保質期內、內外包裝密封性與完好性、樣品儲存和運輸過程中溫度或持續時間等是否符合要求等。對不能保存的食品（如鮮活類樣品）、延長保存時間會影響被分析物的食品樣品（如農藥殘留檢測、微生物檢測等），應規定最長保留時間并在規定的時間內檢測。

（3）制備樣品。樣品制備過程中應保證二次抽樣（從實驗室樣品中抽取試樣）樣品能代表原始樣品。應選擇適當的設備用于二級抽樣、包裝、提取等，以避免影響檢測結果[4]。樣品制備應嚴格按照標準規定的方法進行，使制備的樣品保持原始樣品的特性，提高后續檢測工作的準確性。應關注樣品制備和測定部位要求，相同的產品檢測項目使用不同的樣品制備方式可能導致檢測結果不同，不同類型的產品可能有不同的取樣部位。

1.4 檢測方法

應首先采用滿足客戶要求和標準規定的檢測方法，優先選擇國際/區域/國家標準、行業標準、地方標準和備案的企業標準，或由知名技術組織或有關科學書籍和期刊公布的、或由設備制造商指定的方法[1]。并時刻跟蹤查新，確認使用現行有效的方法。選擇檢測方法時應特別關注方法中提供的限制說明，如方法包含適合分析的樣品范圍、適用的目標分析物種類、濃度范圍和樣品基體[5]。選擇的檢測方法應確保在管理規定限量或最高殘留限量的限量點附近能給出可靠的結果。

1.5 設施和環境條件

用于食品檢測的設施（包括足夠容量的電力和穩電壓系統、溫度與濕度控制、冷藏和冷凍、相應的安全環保防護等）應有利于檢測工作的正確實施，滿足相關要求，并定期檢查設施、裝備功能的有效性。實驗室內應隨時保持整潔，空氣潔凈度、溫度、濕度等應符合相應要求，冷凍、冷藏區域應進行溫度監控并做好相應記錄。常量分析與藥物殘留分析應在空間上相對隔離，有機分析與無機分析相對隔離，培養基配制與洗刷滅菌區域相對隔離。常量分析和痕量分析必須分別在獨立的房間進行，使用完全獨立的設備設施，避免常量分析對痕量分析的污染，產生假陰性、假陽性結果或檢測靈敏度降低。食品分析設備與檢測其他產品（環境、飼料、化肥、化工產品等）的設備分開使用，避免影響食品分析數據結果。

1.6 檢測中的數據控制

1.6.1 空白試驗

空白試驗即除不加試樣外，采用與樣品檢測完全相同的分析步驟、儀器、試劑進行的操作。在微量、痕量分析時，測量數據的可靠性在很大程度上取決于空白值的大小與波動情況。所有玻璃器具、溶劑、試劑和實驗用水在使用前都應通過空白實驗或空白對照，以檢查其是否有可能的干擾污染物。

檢測方法對空白有具體規定時，應滿足檢測方法的要求，空白樣的響應值應小于對應的方法檢出限，否則應查找原因。若空白值明顯超過正常值（接收限），則表明檢測過程有嚴重污染，樣品測定數據不可靠，可從實驗用水、試液配制、試劑純度及用量、容器洗滌潔凈度、貯存處理樣品所用器皿的材質、分析儀器的精度及實驗環境條件、檢測人員的操作水平和經驗等方面查找原因，實施糾正措施。

1.6.2 平行樣品測定

平行測定即從樣品制備、分樣、稱量、測試環節，采用完全相同的步驟、試劑、儀器進行的操作，以獲得相互獨立的測試結果，以便發現異常結果，減少隨機誤差的影響。食品檢測領域，因檢測樣品有較大的個體差異，抽取樣品或制備樣品后難以保證樣品間均勻一致，所以從試樣稱量到結果最終讀數或計算的程序均應重復進行。食品檢測標準方法大部分規定了精密度要求，平行雙樣測定結果的精密度應符合檢測標準要求，最終結果以平行雙樣測定值的算術平均值報出。若測試結果超出檢測標準規定的允許差范圍，則在樣品允許保存期內，再加測1 次，測試結果取精密度符合檢測標準要求的兩測定結果的平均值，否則該次檢測數據失控，應查找原因，糾正后重新測定。當檢測結果小于方法定量限時，不做精密度評價。常規樣品的檢測至少應做雙平行實驗，新開展項目、復檢、疑難項目的檢測應做多平行實驗。

1.6.3 校準曲線控制

校準曲線的濃度范圍應充分涵蓋檢測樣品所需的濃度區域，校準曲線的最低點濃度應位于方法定量限附近，中間點濃度為目標物日常檢測的平均濃度，最高點濃度為工作范圍的最高點或接近最高點。校準曲線應與樣品測定同時進行，這樣繪制的校準曲線最為理想。應依據不同的檢測方法確定校準曲線不同的濃度點數，至少做5 個濃度范圍均勻的水平點（不包括空白）[5]。對于分析關注的濃度范圍，如禁用物質或非法添加物的定量限、限用物質的管理限量對應的濃度水平處應適當增加濃度點，一般包括該限量的1/2、1.0 倍、2.0 倍所對應的濃度水平。必要時，每個濃度點水平至少重復測定2 次，建議3次或更多，檢測順序隨機確定。

1.6.4 質控樣品的使用

質控樣品是插入一批檢測樣品中一同經過相同檢測過程的樣品。質控樣品一般包括空白樣品、有證標準物質、添加樣品回收等。一般應在每批次或每20 個檢測樣品中插入空白樣品、添加樣品回收或有證標準物質，與待檢測樣品同時分析（包括提取、凈化、上機測定），用統計分析方法對質控樣品的測定結果進行準確度與精密度評價，以檢查校準曲線和監控測試過程的適宜性、穩定性及結果的準確性。質控樣品的測定結果如符合質控要求即為質控通過；若未通過，則結果不可靠，需要排查問題產生的原因，實施對應的糾正措施。

1.6.5 防止樣品污染和損失

如條件允許，標準品和檢測樣品前處理用的玻璃器具應分開使用，常量分析與痕量分析的器皿應進行隔離。痕量金屬分析的器皿應浸入酸液中以去除痕量金屬的影響，使用聚四氟乙烯材質的容器。有機殘留檢測（農藥殘留、塑化劑）中應避免使用塑料器皿（聚四氟乙烯材質例外）。農藥殘留分析應關注環境中存在的有機物質的影響，應避免外來污染。

食品樣品應在完成微生物檢測和感官品評后進行制樣，制備樣品應在獨立區域進行，制樣工具應潔凈。制備后的食品樣品應盛裝在潔凈的惰性容器或塑料袋中，立即閉口，在規定的溫度條件下保存[4]。應關注包裝容器材質和樣品標簽對樣品造成的潛在污染、清洗劑中可能存在的干擾分析物、檢測人員使用的化妝品和膏藥對食品獸藥殘留和重金屬結果的影響、制樣工具對結果的影響（如木制菜板對農藥殘留的影響、金屬工具對重金屬檢測結果的影響）等。

1.6.6 標準溶液的配制

標準溶液應在有效期內使用，并在規定的條件下保存，超過有效期或已經出現沉淀的標準溶液不能繼續使用，應重新配制。如果標準物質是化合物鹽類，在配制標準溶液時需進行換算。堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放，需避光試劑貯存于棕色瓶中。

1.6.7 數據和結果核查

原始觀察數據和信息、結果和計算應由參與檢測人員在觀察或獲得時予以現場記錄，檢測完畢后應檢查數據和信息是否記錄準確，計算結果是否符合檢測方法的精密度要求，數據處理是否符合數值修約規則要求，檢驗結果是否進行了校核等[1]。對不合格或存疑或臨界數據都應進行重新制樣復檢（微生物項目除外），重新建立復檢的原始記錄，初檢與復檢原始記錄均應傳遞、歸檔，以便對產生不合格或存疑數據的原因進行分析時使用。當檢測出獸藥殘留、食品添加劑、農藥殘留等含量超過管理限量，條件允許時應采用質譜、光譜、雙柱定性等方法進行確證或復測。

1.6.8 外部質量控制

外部質量控制可通過參加實驗室間比對、能力驗證或測量審核的方式實施，以不斷促進、提升檢驗檢測技術水平和能力。應積極獲取相應信息，定期參加中國合格評定國家認可委員會（China National Accreditation Service for Conformity Assessment，CNAS）或中國計量認證（China Metrology Accreditation，CMA）授權的機構組織的能力驗證或測量審核，每年至少參加一個項目的能力驗證或測量審核。必要時，應制訂相應的實驗室間比對計劃，自行組織與其他實驗室進行比對，每年至少進行1 次，一般要求與具有同等資質的實驗室之間進行比對。

2 結語

食品檢測是一項特殊的檢測工作，在檢測樣品開始到檢測數據輸出的過程中，必須對“人、機、料、法、環、測”各環節進行質量控制，尤其是對質量控制的關鍵點實施有效的監控，確保檢測數據的準確性、有效性和可比性，降低報告數據的風險。