枸杞糖肽顆粒配方工藝參數研究

郭榮 潘泰安 邱華

枸杞是傳統的滋補佳品。枸杞多糖是枸杞中的主要活性成分，具有免疫調節、抗腫瘤和抗糖尿病等多重功能。枸杞糖肽由枸杞多糖進一步純化所得，主要由鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖以及半乳糖醛酸構成。本研究采用微波超聲波輔助水溶提取、膜分離技術分離純化枸杞糖肽，依據制粒工藝特點及生物學、營養學等原理，重點研究枸杞糖肽制粒賦形劑及輔料種類、滾壓參數、造粒整粒等關鍵技術，優化確定枸杞糖肽顆粒沖劑的制備工藝參數，最終制成口感好、成型性好、溶解性好的枸杞糖肽顆粒產品，為解決枸杞多糖易吸濕、難以商品化提供科學依據，為深入開發和研究枸杞子的功能成分，實現枸杞子的可持續發展奠定基礎。

一、枸杞糖肽顆粒配方工藝研究

本研究以枸杞糖肽為功能因子，研究枸杞糖肽顆粒的干法造粒工藝，根據原輔料的特性等，通過正交試驗設計及響應面實驗設計對填充劑種類、填充劑比例、主輔比以及送料速度、輥輪壓力、輥輪轉速進行篩選優化，確定各個部分的最佳工藝及參數。

1.指標考察。（1）吸濕率。拿出底部盛有氯化鈉過飽和溶液的玻璃干燥器，將其放置在25℃的恒溫培養箱中，保持24h的溫度。在已經恒重的稱量瓶底部，分別放入大約2g的樣本，分別在15、30、45、60、75、90、105min等7個時間點稱定質量。按照以下公式計算藥粉吸濕率：吸濕率=（吸濕后藥粉質量一吸濕前藥粉質量）/吸濕前藥粉質量×100%，并進行兩次并行操作。

（2）休止角。使用固定漏斗法，將3只漏斗串聯固定在一個水平擺放的坐標紙上，將多糖粉沿著漏斗壁慢慢倒入，直至所形成的多糖粉圓錐體頂端與最下面的漏斗口接觸，從座標紙上測量圓錐體的底部直徑（2R），并計算休息角。以度表示的靜止角度=角（H/R）。

（3）一次成型率。取10g制得的顆粒，依次過1、5號篩，通過1號篩但不能通過5號篩的顆粒，視為合格顆粒，對其進行精確稱量，并對其進行一次成形率的計算。一次成形的比率=成品粒子的重量/粒子的重量。

（4）堆密度。取約10g制得的顆粒，精密稱定質量（M），置于25mL量筒中，稍微夷平顆粒但不要壓實，如果需要，讀取顆粒所占的體積（V），計算堆密度。堆密度＝M/V。

2.輔料篩選。（1）輔料種類。選擇乳糖、山梨糖醇、甘露醇、微晶纖維素、麥芽糊精，與枸杞多糖粉以1：1的比例混合，干燥成粒（30r/min，16r/min，40MPa），測量成粒后的水分吸收速率，5個助劑的耐濕性依次為：乳糖、山梨糖醇、甘露醇、麥芽糊精、微晶纖維素。因為單獨使用乳糖制成的顆粒仍然存在吸濕、結塊的情況，而單獨使用甘露醇或山梨糖醇制成的顆粒則顯得很松散，所以可以將這三種輔料一起使用，以減少輔料的使用量，降低制劑的成本，同時還能確保其具有很好的成型性。

（2）輔料比例的篩選。將一次成型率、堆密度及休止角的綜合得分作為評估指標，利用L9（34）正交試驗，優選乳糖（A）、山梨糖醇（B）、甘露醇（C）的配方比例，每個因素選取3個水平，對輔料配比進行優選。總成績為：一次成型率×0.4+堆密度×0.3+休止角×0.3。表1顯示了因素水平，表2顯示了正交實驗的結果，表3顯示了方差分析。從直觀分析及方差分析數據可知，因素A1>A2>A3、B2>B1>B3、C1>C2>C3，由此得出最佳輔料配比為A1B2C1，各因素的影響程度為B>C>A，即輔料配比為乳糖：山梨糖醇：甘露醇=0.25：0.50：0.25。對上述輔料配比方案進行三次重復試驗，平均綜合得分為41.65，表明該輔料配比能保證所制顆粒成型性較好，具有良好的流動性及適宜的堆密度。

3.工藝參數優化。（1）響應面試驗設計與結果。以一次成型率、休止角和堆密度分值的綜合得分為評估指標，利用Box-Behnken效應面法，將對干法制粒工藝有很大影響的送料速度（A）、輥輪轉速（B）、輥輪壓力（C）作為考察因子，每個因子設定3個等級，以綜合分數（綜合分數=一次成型率×0.4+堆密度×0.3+休止角×0.3）為響應值，對工藝參數進行優化。表4列出因子水平，表5列出實驗的設計和實驗的結果。

通過Design Expert軟件對實驗各因素及提取率（Y）進行二次多元回歸分析，并擬合出回歸方程如下：Y=44.73+2.23A+0.034B+3.07C+0.85AB-0.22AC-0.67BC+0.13A2-7.16B2-8.39C2

從表6可以看出，P<0.0001，說明具有重要的統計意義；回歸模型的失擬項不明顯，說明該模型與實際實驗操作的擬合程度比較高，實驗誤差小。因素A、B、C對綜合評分具有極其顯著的影響。

（2）驗證實驗。按照最優的方案，以50r/min的速率進料，以16.21r/min的轉速，以31.68MPa為基準，同時制備三批粒子，對一次成型率、堆密度和休止角進行測量，最終的總分都是47.38。

二、結論

本文研究了枸杞糖肽顆粒的干法造粒工藝，根據原輔料的特性等，通過正交試驗設計及響應面實驗設計，確定了填充劑種類、填充劑比例、主輔比以及送料速度、輥輪壓力、輥輪轉速各個部分的最佳工藝及參數，輔料配比為乳糖：山梨糖醇：甘露醇=0.25：0.50：0.25；干法制粒工藝條件為：送料速度為50r/min，輥輪轉速16.21r/min，輥輪壓力31.68MPa。按照此工藝參數，最終制成口感好、成型性好、溶解性好的糖肽顆粒。

基金項目：寧夏回族自治區重點研發計劃項目“高活性枸杞糖肽顆粒沖劑產品開發”（2018BDE13027）。

作者簡介：郭榮（1984-），女，漢族，寧夏人，工程師，碩士研究生，研究方向為食品工程。

潘泰安（1960-），男，漢族，寧夏人，研究員，大學本科，研究方向為食品工程。

邱華（1979-），男，漢族，寧夏人，工程師，大學本科，研究方向為食品工程。