耐火泥漿抗折粘接強度試驗方法標準的修訂

伍書軍 鄧駱鵬 肖哲棟 王奎 吳龍水

摘 要：耐火泥漿為高溫工業爐窯爐體砌筑的接縫材料，抗折粘接強度是決定耐火泥漿質量優劣和窯爐砌筑效果的關鍵技術指標。本文根據國內外標準現狀，結合十余年的標準使用情況和各檢測試驗室、生產單位的建議和意見，對抗折粘接強度國家標準方法進行了細致的研究，分析試驗過程中各要素對試驗結果的影響，對不合適的地方進行修訂完善，并對修訂的內容及原因進行討論和解釋，最后形成新的試驗方法國家標準。

關鍵詞：耐火泥漿，抗折粘接強度，試驗，標準

DOI編碼：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.04.023

Revision of the Standard for Determination of Flexural Bonding Strength of Refractory Mortars

WU Shu-jun DENG Luo-peng XIAO Zhe-dong WANG Kui WU Long-shui

（Wuhan Research Institute of Metallurgical Construction， MCC）

Abstract： Refractory mortar is the joint material of high temperature industrial furnace body masonry， and the fl exural bonding strength is the key technical index to determine the quality of refractory mortar and the masonry effect of furnace. According to the current situation of domestic and foreign standards， combined with the use of standards for more than ten years and the suggestions and opinions of various testing laboratories and production units， this paper carefully studies the national standard method for fl exural bonding strength， analyzes the infl uence of various elements on the test results， revises and improves the inappropriate areas， discusses and explains the revised contents and reasons， and fi nally forms a new national standard for test methods.

Keywords： refractory mortar， fl exural bonding strength， test， standard

1 前 言

耐火泥漿的常溫抗折粘接強度是耐火泥漿一個極其重要的指標，直接決定了耐火泥漿質量的優劣以及窯爐砌筑的效果，甚至關系到施工現場的安全和工業窯爐的使用壽命。近些年來，討論耐火泥漿常溫抗折粘接強度試驗方法的研究較多[1-3]，是業內比較關切的問題。我國和國際標準中關于耐火泥漿抗折粘接強度的試驗方法標準GB/T 22459.4—2008及 ISO 13765-4：2004均已發布實施十余年，存在需要改進和完善的地方。本文對耐火泥漿抗折粘接強度進行了較為細致的試驗研究，并結合十余年的標準使用情況和各檢測試驗室、生產單位的建議和意見，對其中不合適的地方進行修訂完善，形成新的試驗方法標準，并于2022年10月1日正式實施。

2 國外標準現狀

目前，美、日、歐等主要國家或地區均對耐火泥漿常溫抗折（粘接）強度制定了相應的標準。國際標準ISO 13765-4：2004為我國牽頭主導制定，國際標準發布后等同采標（IDT）轉化為我國國家標準GB/T 22459.4-2008；并被英國標準學會采標為BSI標準。主要技術方案是將耐火磚加工對稱的長條棱柱狀兩個試塊，采用原磚面粘接成長形試件后，進行三點彎曲抗折試驗，通過五塊試件的粘接抗折強度求取平均值[4]。

其他國外標準與我國GB/T 22459.4-2008的主要技術方案的比較如表1所示。

日本標準與 GB/T 22459.4-2008 第5種試塊形式和試驗方法一致。美國標準的三點彎曲試驗方法與 G B / T 22459.4-2008 前兩種試塊形式一致，磚縫厚度和試塊尺寸略有不同，困料時間則長達 16小時。除了美國有四點彎曲，其他國家沒有采用類似方法。德國是將耐火泥漿制成長條狀試塊，進行抗折強度試驗，該方法被借鑒寫入GB/T 22459.7-2019耐火泥漿 第7部分：其他性能試驗方法中。

3 各技術參數的影響及標準修訂

3.1 取樣

預攪拌泥漿取樣，不再要求將全部泥漿和液體轉移到更大的容器中，僅規定需要將耐火泥漿“攪拌均勻后取樣”。而“攪拌均勻”本身就包含了將液體一起攪拌均勻，如原容器容積許可，可直接在原容器中攪拌。此處刪除了原文件中不必要的表述，更方便使用者選擇條件合適的操作，并根據試驗操作的實際需求取樣。

3.2 試塊成型的環境條件

我國幅員廣闊，不同地域氣候條件差異大，加上各種爐型和施工工況的差異，導致耐火泥漿施工時環境溫度相差很大。為保證各試驗室的數據具有可比性，需要規定一個相同的試驗環境溫度。在不定形耐火材料試驗方法制備國家標準[5]中，規定了各種不定形耐火材料需要在制樣前，試料應在18～22 ℃的環境下放置24 h。混合需要水或由生產企業提供的其它液體溫度也應保持在18～22 ℃。24 h 的時間足夠耐火泥漿試料和水或者其他液體在儲存或運輸過程造成的溫度差異能穩定到該環境溫度。

耐火泥漿本身要加大量的水或其他液體，攪拌和成型對濕度要求不高；困料時采取密封的手段隔絕外界環境；成型后泥漿呈薄片狀砌筑在磚縫中，與空氣接觸面較小；濕度對本試驗影響較小，因此本標準文件沒有對濕度提出要求。

目前，沒有任何證據表明環境氣壓對該試驗有影響，本標準文件也沒有對環境氣壓做相關規定。

3.3 攪拌后困料靜置條件

在GB/T 22459.4-2008中，耐火泥漿測定稠度后放置 30 min，便于外加劑溶解、擴散和反應，以提高耐火泥漿的性能，硅質泥漿和磷酸鹽結合泥漿表現比較突出。一般而言，對僅加水調制的泥漿，在試驗室濕度較高的情況下，這操作是可以的。但當試驗室濕度較低，環境空氣干燥、溫度較高、空氣流速較大等情況，靜置時間過長，攪拌好的泥漿表面會失水，表面和內部形成水分梯度，尤其是涉及到模數較大的水玻璃結合的泥漿，靜置30 min可能表面會形成一層凝結殼層。而磷酸鹽結合的泥漿，結合劑往往會與耐火泥漿反應，在泥漿漿體內部產生大量氣體，氣體封閉在泥漿漿體內形成蜂窩狀的氣室。這都將影響測試結果，因此將此處修改為密封靜置30 min并再次攪拌均勻，密封可減少失水造成的表面與內部的水分梯度差，再次攪拌均勻可使試樣內外盡可能的一致。試驗結果如表2所示。

密封30 min并攪拌均勻后進行測試，稠度值大于等于僅靜置的耐火泥漿，部分水玻璃結合泥漿表現得尤為顯著。因而在試驗過程中密封靜置再攪拌均勻是必要的。一般而言，攪拌以不少于2分鐘為宜。

3.4 稠度

耐火泥漿的稠度也是抗折粘接強度的重要影響因素，耐火泥漿稠度過小，不宜攪拌均勻，和易性差，不易粘接試塊。泥漿稠度過大，容易造成泥漿流淌，造成浪費的同時，磚縫薄且不飽滿，也會影響強度。因不同砌體類別，所需要的泥漿稠度是不同的[6]，如Ⅰ、Ⅱ砌體適宜的泥漿稠度為320（0.1mm）～380（0.1mm），Ⅲ類砌體適宜的泥漿稠度為280 （0.1mm）～320 （0.1mm）， Ⅳ適宜的泥漿稠度為260 （0.1mm）～280 （0.1mm）。同一種干粉狀耐火泥漿，可能會調制成不同的稠度，用于不同類型的砌體中。檢測試驗室往往沒有足夠的信息了解泥漿的具體砌筑部位，在標準文件中無法指定一個具體的稠度區間，稠度值需要送檢方根據泥漿的具體用途或者多方協商后提供給檢測試驗室。試驗數據表明，對大多數耐火泥漿來說，稠度在260（0.1mm）～380 （0.1mm）區域內，稠度值較小時，抗折粘接強度值較高。

3.5 耐火磚

耐火泥漿的常溫抗折粘接強度受耐火泥漿自身性能的影響，同時也與所使用的耐火磚有很大的關系。耐火磚的顯氣孔率、表面微觀結構、線膨脹系數以及加熱永久線變化率都會對耐火泥漿的粘接效果產生較大影響。尤其是硅質耐火泥漿表現最為明顯，當耐火磚與耐火泥漿熱體積變化不匹配時，在溫度波動中，硅質耐火泥漿和硅磚膨脹或收縮表現不一致，容易造成粘接面開裂或脫面。需要對使用的耐火磚進行限定。

在實際施工應用時，同一種耐火泥漿也可能砌筑不同的耐火磚。即使是同一批號的耐火磚，其表面微觀結構、熱體積穩定性也會存在一定程度的波動。在GB/T 22458.4-2008中，要求耐火磚與耐火泥漿相匹配，可以有多種不同的理解，表意模糊。一般來說，需要使用耐火泥漿實際工程砌筑的耐火磚。然而，實際砌筑情況下，耐火泥漿與耐火磚大多并非同一生產商，在耐火泥漿檢測時，隨耐火泥漿一起提供耐火磚并不容易實現；即使能夠同時提供耐火磚，檢測出抗折粘接強度不合格時，也難以說明是耐火泥漿自身性能的問題，也可能是耐火磚的缺陷導致。試驗室在使用耐火磚應謹慎對待，盡可能地爭取各方協商一致同意。此次修訂將“檢測中所用的耐火磚，應與被檢測的耐火泥漿相匹配”修改為“檢測中所用耐火磚，宜隨耐火泥漿一起提供，或由檢測各方協商一致”。

3.6 試塊尺寸

GB/T 22459.4-2008標準文本中，規定了5種規格的試塊尺寸，其中兩種由我國兩種直形磚直接在長度方向對稱切割成相同的兩半。后三種從耐火磚上切割的小試塊，分別為 100mm ×40 mm×40 mm、57.50 mm ×25 mm×25 mm、57 mm ×40 mm×40 mm。其中最后一種試樣，與 80 年代以來，我國耐火泥漿試驗方法一脈相承，為我國普遍使用的方法。就本試驗來說，試驗結果與試件總長度并不相關，為貼合我國實際技術條件，將試樣尺寸修改為（57～75）mm ×40 mm×40 mm。另兩種小尺寸試樣，長寬比過大，制作的粘接試樣，高寬比太大不容易放置穩定；且25mm×25mm 的粘接面太小，對耐火泥漿特性評價沒有實際意義，因此，刪除以下兩種試樣規格尺寸：100mm×40mm×40mm，Ls=180mm；57.50mm×25mm×25mm，Ls=100mm。

目前，我國 GB/T 3001 及 GB/T 4513.6 支撐刀口間距均改為125mm或180mm， 在2021年初洛陽召開的標準技術討論會上，多位專家提出將支撐刀口間距改為 125mm，大于試件寬高的三倍，力學模型更合理；且和其他耐火材料抗折強度標準[7，8]統一，便于試驗室設備管理和維護。鑒于目前我國產品標準全都是根據支撐刀口間距100mm 得出的數據，因此支撐刀口間距100mm予以保留，增加一種支撐刀口間距125mm。

3.7 刀口間距

針對專家提出的相同截面（40 mm×40 mm）的試塊分別進行了兩種支撐刀口間距（100 mm和125 mm）的比對試驗。試驗結果如表3所示。

經過比對試驗，兩種刀口間距測得的常溫抗折粘接強度值普遍存在約5% ～ 15% 的差異，因我國產品標準與方法標準并非一體，修訂試驗方法標準時，不能同時對產品標準進行修訂，試驗室在選擇刀口間距時需謹慎處理。在標準文件中也以注的形式提示使用者，不同的試塊尺寸和刀口間距，結果不能直接比較。同時要求實際使用的試塊尺寸及支撐刀口間距應由試驗相關方在試驗前協商。

比對試驗中，各試驗室的變異系數均在 15 %以下。

3.8 加荷速率

與試塊尺寸和刀口間距密切相關的是力值加荷速率，原力值加荷速率來源于國際標準ISO 13765-4：2004，數據源頭在于美國標準 ASTM C198。因美國使用英制單位，刀口間距 178 mm，耐火磚厚度為64 mm或76 mm，與我國略有差異。因此根據我國試塊尺寸和刀口間距重新設定力值加荷速率（見表4）。

3.9 磚縫厚度

在實際砌筑體中，各部位磚縫厚度要求不一致，一般的工業爐窯砌體底、墻磚縫厚度要求小于3 mm，高溫或有爐渣作用的底和墻磚縫厚度要求小于2 mm，普通粘土磚內襯一般要求小于5 mm，特殊部位可達到8 ～10 mm。試驗數據表明，不同的泥漿砌筑磚縫厚度，抗折粘接強度表現不同，對大多數耐火泥漿來說，磚縫尺寸在1mm左右時，抗折粘接強度值較磚縫尺寸為2mm高。因泥漿最大顆粒尺寸、泥漿砌筑操作、測量等各方面原因，難以進一步的精細試驗，但這一現象應值得關注。

在泥漿粘接磚縫厚度方面，各國的技術標準基本都在2mm左右，這也是工業爐窯砌體中常規的磚縫尺寸。因此，本標準延續了2 mm粘接磚縫的規定，同時也規定磚縫尺寸可以采用協商一致的尺寸。

3.10 加荷時刀口的位置

GB/T 22459.4-2008中要求“刀口對準試件的粘接面，偏差不超過2 mm”。在一般情況下泥漿縫厚度為 2 mm，在該偏差范圍內，刀口即使沒壓在泥漿縫上也滿足該標準要求。目前，我國設備技術條件能達到更優的操作精度，將此處修訂為：“加荷刀口頂部宜位于泥漿粘接面的中線上，其偏差不應超過1 mm。”刀口位置在偏差范圍內，均應落在泥漿縫范圍內。

3.11 干燥時間

GB/T 22459.4-2008里要求將自然干燥的試件直立放進干燥箱。升溫至 65℃±5℃，保溫4 h。然后升溫至110℃± 5℃，保溫12 h。我國產品標準技術指標均要求保溫24 h。因此將此處改為24h，適應我國國情。

3.12 斷裂方式

本試驗中可能出現三種斷裂方式，耐火泥漿本體斷裂、耐火泥漿與耐火磚粘接面斷裂（脫面）、耐火磚斷裂，只有第一種才能測出耐火泥漿實際強度。當出現后兩種情況時，不作為耐火泥漿常溫抗折粘接強度試驗結果；如僅有 1～2 個試件出現耐火泥漿與耐火磚粘接面斷裂（脫面）時，以剩下的3～4 個試件測試結果為有效結果，并依此結果計算平均值；如果 3 個以上試件出現耐火泥漿與耐火磚粘接面斷裂（脫面）時，應重新進行試驗；如 5 個均為此類情況，重復仍為此類情況，表面耐火泥漿不適于該耐火磚或者耐火泥漿本身質量存在缺陷，則將斷裂情況備注于報告中。試驗用磚斷裂時，記錄斷裂強度，不納入平均值計算，單獨在報告中予以說明，表明耐火泥漿的抗折粘接強度比耐火磚的抗折強度更大。

我國工業爐砌筑工程質量驗收規范規定，各類砌體泥漿飽滿度不低于80%。當泥漿飽滿度不夠，出現空白超過20% 視為無效結果，應當舍去。在實際試驗室操作中，一般不會發生此類情況。

如果舍去無效結果后剩下的有效結果少于三個，應重新進行試驗。最后的結果應為所有有效結果的平均值。

3.13 數值修約

GB/T 22459.4-2008中，規定修約到0.1MPa。對于有些隔熱泥漿、硅質泥漿，其本身的抗折粘接強度較小，可能小于1 MPa，甚至部分耐火泥漿合格的技術指標僅為0.5 MPa。修約到0.1 MPa，僅數值修約帶來的標準不確定度分量就有0.03 MPa，引入的擴展不確定度約0.06 MPa（k=2時），加上重復性引入的不確定度分量，試驗結果極為不可靠。鑒于我國目前的技術條件能滿足0.01 MPa 的精度要求。這里將小于1 MPa 的抗折粘接強度試驗結果要求改為修約到0.01 MPa，降低數值修約引入的不確定度分量，提高試驗結果的可靠性，在一定程度上避免產品質量誤判的風險。

4 結 語

本標準修訂過程中，對技術參數和細節進行了詳細的探究，并進行了大量的試驗室比對，廣泛地開展技術調研和討論，對標準文件進行了較為充分的完善。新修訂的標準不僅可以準確地對耐火泥漿抗折粘接強度進行檢測，把好耐火泥漿產品的質量關。更重要的是還可以在耐火泥漿產品研發生產過程中，優化耐火泥漿產品性能，使耐火泥漿產品性能達到最優狀態，從而保證高溫工業爐窯爐體砌筑質量，為高溫工業爐窯的安全運行和長壽化提供技術支撐，具有重大的社會經濟效益。值得注意的是，研究的部分細節因標準文件的書寫規范要求或為了與其他標準文件保持一致，沒有納入本標準文件內容中。標準的使用人員對此應保持足夠的重視，尤其是第三方檢驗檢測試驗室和仲裁試驗室，應就這些細節問題與送檢的各利益攸關方進行充分的溝通，在試驗前將這些細節問題協商一致。

參考文獻

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[5]不定形耐火材料 第5部分：試樣制備和預處理：GB/T 4513.5-2017[S].北京：中國標準出版社，2017.

[6]工業爐砌筑工程質量驗收標準：GB 50309-2017[S].北京：中國計劃出版社，2018.

[7]耐火材料 常溫抗折強度試驗方法：GB/T 3001-2017[S].北京：中國標準出版社，2017.

[8]不定形耐火材料 第6部分：物理性能的測定：GB/T 4513.6-2017[S].北京：中國標準出版社，2017.

作者簡介

伍書軍，高級工程師，主要從事耐火材料檢測與標準化工作。

（責任編輯：張瑞洋）