ICP-AES法同時測定地表水中多種元素的含量

張智怡

（江西省檢驗檢測認證總院，江西 南昌 330052）

引言

水，生命的源泉，與人類的生產生活息息相關，是維持生命的重要物質，水質的好壞更是直接影響著人類的生存和發展[1-3]。隨著社會經濟的發展和生活水平的不斷提高，人們對水質的要求也越來越高，特別是一些有毒有害元素，直接威脅人類的身體健康[4]。地表水中相關元素含量的定量分析有助于評價水環境質量[5]。常用的地表水分析監測方法有分光光度法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子發射光譜法及電感耦合等離子發射質譜法等[5-10]。而電感耦合等離子發射光譜法因其靈敏度高、準確度好、精密度高、工作線性范圍寬、能夠對多元素同時進行監測且分析速度快等優點對環境水質監測的常規分析提供了重要的技術支持[11-12]。本文以地表水為研究對象，研究建立了電感耦合等離子發射光譜法同時檢測樣品中Al、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、Sb、Ti、V、Zn共20種元素的含量，可為地表水的環境監測提供技術支撐。

1 試驗部分

1.1 試驗試劑與儀器設備

試劑：硝酸、鹽酸均是優級純，購自國藥集團化學試劑有限公司；24種金屬混標溶液（100 μg/mL）及鋁、鈣、鉀、鎂、鈉、磷單元素標準溶液（均為1 000 μg/mL），購自國家有色金屬及電子材料分析測試中心。

儀器設備：電感耦合等離子體發射光譜儀（Ultima 2，法國HORIBA JY公司）；控溫電熱板（金蓉園）；移液槍（Eppendorf）；試驗用水電阻率為18.2 MΩ（Millipore Milli-Q 純水機，美國密理博公司）。

1.2 儀器設備的工作條件

電感耦合等離子體發射光譜儀工作條件如表1所示：

表1 儀器設備工作參數

1.3 實驗部分

1.3.1 樣品的采集

實驗所測地表水來自南昌市不同地區的湖泊及城市河流，共計7個，編號為A、B、C、D、E、F、G。樣品采集以《地表水和污水監測技術規范》（HJ/T 91.2-2002）為依據，采樣后立即加入硝酸酸化使硝酸含量達到1%。

1.3.2 樣品預處理

準確量取樣100 mL于燒杯中，加入1.0 mL硝酸和5.0 mL鹽酸，置于溫控電熱板上加熱（設置溫度為80 ℃）消化30 min，冷卻并將溶液轉移至100 mL容量瓶中，定容，搖勻，待測。同時以超純水代替樣品，其他條件不變做試劑空白。

1.3.3 標準系列溶液的配制

取24種金屬混標溶液，配制成0.00 μg/L、10.0 μg/L、25.0 μg/L、50.0 μg/L、100.0 μg/L、200 μg/L、500 μg/L的標準系列溶液，加入硝酸使溶液含酸量為1%；另取鋁、鈣、鉀、鎂、鈉、磷單元素標準溶液，分別配制成0.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、25.0 mg/L、50.0 mg/L、100.0 mg/L、200.0 mg/L的標準系列溶液。

1.3.4 樣品的測定

在設定的儀器工作條件下建立測定方法，外標法完成各元素工作曲線，測定試劑空白及預處理好的實驗樣品。

2 結果與分析

2.1 分析譜線的選擇

根據《水質 32種元素的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》(HJ 776-2015)，由于地表水、地下水樣品中元素濃度較低，光譜和基體元素干擾一般情況下可以忽略[13]。結合實際工作經驗，選用的分析譜線如表2所示。

表2 元素分析譜線、工作曲線的相關系數和檢出限

2.2 工作曲線及檢出限

按1.2設置的儀器工作條件及2.1選擇的元素分析譜線，上機測定標準系列并繪制各元素工作曲線，線性相關系數r≥0.999 5，說明線性良好，能滿足地表水環境監測要求。平行測定試劑空白11次，用3倍標準偏差計算出該試驗方法的檢出限，結果如表2。結果表明，本試驗方法的檢出限均不高于《水質 32種元素的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》（HJ 776-2015）中相對應的檢出限，完全能滿足地表水中相關元素的分析需求。

2.3 實際樣品檢測結果

以南昌地區7個地表水樣品為研究對象，按1.2 設置儀器工作條件及2.1選擇的分析譜線，通過標準曲線法算出地表水樣中20種元素的含量，測定結果如表3所示。

表3 南昌市不同區域地表水中各元素檢測結果（mg/L）

2.4 方法準確度與精密度

選取地表水樣品D，于其中加入已知濃度的標準溶液做加標回收試驗，表明回收率在92.8～102.5%，完全滿足《水質 32種元素的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》（HJ 776-2015）的要求。對地表水樣品D連續進行10次測定，計算相對標準偏差（RSD），結果顯示，試驗所測20種元素的相對標準偏差在0.58～3.15%之間，表明本試驗方法精密度較高。

3 結論

本試驗建立的ICP-AES法可對地表水中多元素同時進行分析，操作方便，測定結果的準確度、精密度完全能滿足相關標準的要求，是一種效率高且快速簡單的水質檢測方法，可實際應用于環境水質監測。