土壤中磷鉀及微量元素X熒光光譜法檢測

DOI：10.16627/j.cnki.cn22-1215/s.2024.03.099

摘 要：本實驗主要針對農業耕地土壤樣品中的磷﹑鉀以及微量元素利用X熒光光譜法進行測定，試驗選擇了土壤標準物質建立工作曲線，方法的精密度、準確度都在允許范圍內，測定結果令人滿意。

關鍵詞：X熒光﹔耕地土壤﹔微量元素

耕地土壤中的養分含量以及微量元素的含量直接影響到蔬菜和水果的果實產量和質量，微量元素多是合成酶和生長激素的組成部分，對植物生長起到至關重要的作用[1]，尤其是鐵﹑鉀﹑錳﹑鋅等元素與植物的光合作用和呼吸作用有直接的關系。鐵元素雖在植物體內含量甚微，但對于植物生長發育和產量方面都起著重要的作用。鉀元素在植物光合作用中起關鍵作用，可以增強葉片對二氧化碳的同化作用。鉀可以改善植物細胞膜和細胞質的生理狀態，增強植物的抗性。當作物鉀素營養充分時，生長發育正常，植株健壯，抗蟲、抗病、抗倒以及耐漬、抗旱性都增強。缺鉀時，則植株生長發育不良，抗性減弱。錳元素是維持葉綠體結構所必須的微量元素，與蛋白質結合形成酶蛋白，是光合作用不可缺少的參與者。鋅元素在植物中起到提高作物抗逆性的關鍵作用，它能有效保護根表和根內細胞膜，從而增強作物的抗旱、抗澇、抗熱和抗凍能力。因此定期對這些指標進行檢測對了解耕地的肥力以及肥料的選擇具有十分重要的意義。

X熒光光譜法就是典型的大型儀器測定方法，它對樣品的前處理簡單環保，只需壓制成片，沒有酸堿氣體的排放，可以稱之為環保檢測手段。運用X熒光光譜法測定土壤中的主次及微量元素既節約了實際消耗降低了試驗成本，同時也提高了工作效率，因此得到了普遍的應用。

1 儀器設備及試劑

1.1 儀器設備

X射線熒光光譜儀：日本理學 ZSX Primus型

壓樣機：丹東北源儀器設備有限公司 BP～1

1.2 試劑

硼酸：國藥集團。

2 校準曲線

2.1 樣品的制備：用1%天平（精確到0.01g）準確稱取4.50克標準物質，用聚乙烯套環鑲邊，將樣品倒入環中央位置，在40噸壓力下制成圓片待測。樣品制備和分析過程中要注意不要用手觸碰到樣品表面，避免樣品表面受到污染[2]，在制樣過程中如果遇到樣品較為分散，一次難以成形的情況，可以反復多壓幾次即可。

2.2 儀器條件：本法選用日本理學 ZSX Primus型X射線熒光光譜儀對樣品進行分析測定，儀器的各項參數（見表1）。

2.3 校準曲線：本實驗選取了，GBW07401～GBW07457，共28個國家一級土壤標準樣品建立標準曲線。先建立分析程序，選好元素背景位置，對各元素的參數進行優化后，確定分析方法。對標準物質測定之后進行曲線回歸，主要是對各分析元素進行必要的基體校正和普賢重疊校正，根據樣品的分析強度值和濃度值建立標準曲線，之后即可對未知樣品進行分析檢測。

按表1的儀器分析條件對使用的標準樣品進行測定并計算各元素的強度（103s～1）。

采用一點法扣除背景，按下式計算分析凈強度Ii（103s～1）

Ii =IP ～ IB

式中：IP為分析線譜峰強度，103s～1 ，IB 為分析背景強度，103s～1。

選擇相對應的基體校正項以及數學模型進行曲線回歸計算，并將相應的校正系數存入相關的分析程序中備用[3-4]。

2.4 分析步驟：按照2.1標準物質制備方式制備未知樣品，之后根據需要檢測的元素選擇合適的程序方法對樣品進行分析檢測。

3 精密度

選用國家一級標準物質GBW071978和GBW071982分別壓制成10個環，對樣品進行分析檢測，檢測結果用于統計精密度（見表2）。

從表2中可以看出，本實驗方法對各種元素測定值的標準偏差和相對標準偏差都在誤差允許范圍內，這表明本實驗方法的樣品檢測重現性很好，完全能夠滿足樣品檢測要求。

4 準確度

本方法對國家一級標準物質GBW071978～GBW071982進行分析檢測，檢測結果和標準物質的標準值比對結果（見表3）。

在表3中可以看出，各分析元素測定結果和標準值的相對誤差較小，樣品的測定值和標準值符合較好，這說明本實驗方法對樣品分析檢測結果的準確度也很好，完全能夠滿足實驗測試需要。

5 討論

本文所選用的X熒光光譜法檢測方法測定結果的精密度和準確度都比較好，同時實驗中選定的土壤標準物質所建立標準曲線，在測定土壤樣品時能夠基體保持一致或者相近，測定結果更加準確。該方法能夠準確的測定土壤中的主次量元素，同時檢測結果也十分穩定而且可以同時測定多項元素，建立工作曲線后基本可以長時間的使用，較之傳統的分析方法可以減少每次檢測時測定工作曲線的工作，同時樣品前處理過程也十分簡單，只需要將樣品壓制成餅然后上機待測即可，沒有產生其他污染物，也沒有消耗過多的化學試劑，可以說既綠色環保又高效節能。所以可以廣泛的應用到實際的實驗測試工作當中去。定期對土壤中的鐵﹑鉀﹑錳﹑鋅以及磷元素進行檢測能夠指導我們對土壤的肥力和植物生長所需的微量元素含量情況進行檢測，從而及時準確的對農作物生長環境進行監測，及時調整措施促進農作物的高產和豐收。

參考文獻

[1]沈慧國，土壤微量元素對植物的影響．林業科技情報，2010Vol.42No.4

[2]巖石礦物分析編委會．巖石礦物分析．地質出版社，2011，第四版，第二分冊：96．

[3]鄭瑞娟，鐘堅海，張艷燕，等.一種X射線熒光光譜快速測定花崗巖中主，次，微量成分的方法．2018[2024-05-24]．

[4]馮超，杜彩霞，鮑希波.X射線熒光光譜法同時測定鉻鐵中鉻，硅，錳和磷的含量[J]．理化檢驗：化學分冊，2019，55（6）：4.

收稿日期：2024.06.17