凍融循環下含預制缺陷3D打印巖石細觀結構演化及力學損傷特性研究

摘要：巖石的凍融破壞是導致寒區在役巖土工程結構穩定性喪失與破壞的重要因素。巖石宏觀凍融破壞往往經歷了細觀層面微裂紋萌生、發展、聚并、貫通的損傷過程，即在凍融循環條件下巖石初始缺陷（孔-裂隙結構）在周期性凍脹力作用下發生的疲勞損傷。為探究含有初始缺陷的3D打印巖石在凍融循環作用下的細觀結構演化和力學性能劣化特征，通過單軸壓縮試驗和SEM成像測試，分析了不同凍融條件下3D打印巖石力學性質劣化特征以及細觀結構演化規律。采用CT掃描三維重構技術獲取和重構了樣品的等效孔隙網絡模型，定量分析樣品的孔隙率、滲透率、孔喉數量等細觀結構參數隨凍融次數的變化規律，建立了以孔隙結構參數定義的凍融損傷變量，分析了凍融損傷變量隨凍融次數增長的演化規律。結果表明：預制裂縫的存在會顯著增加3D打印巖石的脆性，隨著凍融次數增加，在循環凍脹作用的影響下，砂粒之間的原始膠結受到破壞，微裂紋開始萌生，顆粒排列逐漸由均勻變得無序，孔隙數量和尺寸均表現為增大。凍融損傷變量的發展經歷了緩慢增加-平穩增長-快速發展3個階段。本研究成果為揭示凍融循環條件下巖石宏觀力學性質劣化與細觀結構演化之間的內在關系和凍融破壞機制提供了一種無損、定量的研究方法，能夠為寒區巖土工程凍融破壞防治提供理論指導。

關鍵詞：3D打印 凍融循環 CT掃描 細觀結構 損傷變量

中圖分類號：TU528.1" 文獻標志碼：A" 文章編號：1671-8755（2024）04-0073-10

Investigation on the Micro-structure Evolution and Mechanical

Damage Characteristics of 3D Printed Rock with Prefabricated

Defects under Freeze-Thaw Cycles

LI Shengjun1， WANG Yao ， ZHENG Yuanshu1， HE Xiao1

（1.School of Civil Engineering and Architecture， Southwest University of Science and Technology，

Mianyang 621010， Sichuan， China; 2.Shock and Vibration of Engineering Materials and Structures Key Lab

of Sichuan Province， Southwest University of Science and Technology， Mianyang 621010， Sichuan， China）

Abstract：" Freeze-thaw damage of rocks is a significant factor leading to the loss of stability and destruction of in-service geotechnical engineering structures in cold regions. Macroscopic rock failure often goes through a damage process of micro-crack initiation， development， coalescence， and penetration at the microscale， which is the fatigue damage that occurs to the rock’s initial defects （pore-fracture structure） under the action of cyclical freeze-thaw expansion forces. To investigate the microstructural evolution and mechanical property degradation characteristics of 3D printed rocks with initial defects under freeze-thaw cycles， uniaxial compression test and SEM imaging test were conducted to analyze the mechanical property degradation characteristics and microstructural evolution patterns of 3D printed rocks under different freeze-thaw conditions. The CT scanning three-dimensional reconstruction technology was used to obtain and reconstruct the equivalent pore network model of the samples， and the variation of the microstructural parameters such as porosity， permeability， and pore throat number of the samples with the number of freeze-thaw cycles were quantitatively analyzed. A freeze-thaw damage variable defined by pore structure parameters was established， and the evolution rule of the freeze-thaw damage variable with the increase of freeze-thaw cycles was analyzed. The results show that the presence of prefabricated cracks significantly increases the brittleness of 3D printed rocks. With the increase of freeze-thaw cycles， the original cementation between sand grains is destroyed under the influence of cyclical freeze-thaw expansion， micro-cracks begin to initiate， the arrangement of particles gradually becomes disordered， and both the number and size of pores increase. The development of the freeze-thaw damage variable goes through three stages： slow increase， stable growth， and rapid development. The research findings of this paper provide a non-destructive and quantitative research method for revealing the intrinsic relationship between the macroscopic mechanical property degradation of rocks and microstructural evolution under freeze-thaw cycles. It can provide theoretical guidance for the prevention and control of freeze-thaw damage in geotechnical engineering in cold regions.

Keywords： 3D printing; Freeze-thaw cycle; CT scan; Microscopic structure; Damage variable

我國廣泛分布著多年和季節性凍土區，凍融作用是導致這些區域巖體工程損傷失穩的重要因素。通過試驗研究巖石在凍融循環下的細觀結構損傷演化，對探究巖石凍融損傷破壞機制，防治因巖體凍融損傷導致的承載力降低、結構失穩等災害具有重要意義。

學者們已對巖石在凍融環境下的損傷破壞機制及宏觀損傷力學特性進行了大量研究［1-3］，針對巖石凍融后的抗拉/壓強度、黏聚力、彈性模量、單/雙/三軸強度、峰值應力/應變、延/脆性、凍脹裂紋分布、壓縮裂縫形態等物理參數的變化規律進行了深入研究。雖然對巖石的凍融損傷研究較多，但目前的研究主要集中在宏觀的力學試驗研究方面，針對巖石在細觀層面的凍融損傷演化以及初始細觀損傷與宏觀力學性能劣化聯系的研究較少［4-6］。由于巖石的宏觀損傷往往是由初始細觀損傷逐漸發展而來的，因此從細觀角度探究巖石的結構演化對其凍融損傷機制分析具有重要意義［7］。巖石中的初始損傷分為宏觀的裂隙/節理、微觀的礦物組合/膠結缺陷以及細觀的孔隙/微裂紋等缺陷，這些天然存在的初始缺陷會使巖石在凍融環境下更易產生孔隙的發育和裂紋的擴展。由于從天然巖石無法獲得完全相同的初始缺陷類型以及內部結構形態，為了獲得結構和性質受控的巖石樣品，已有學者利用3D打印技術制備的人工巖石進行各種室內破壞試驗［8-11］，但目前對3D打印巖石的凍融損傷和細觀結構研究較為缺乏。

目前已有部分學者利用核磁共振技術（NMR）、掃描電子顯微鏡技術（SEM）和計算機斷層掃描技術（CT）等細觀觀測手段來探究巖石在凍融環境下的細觀結構演化。Li等［12］利用NMR技術獲取了巖石的孔隙率和在凍融循環下的孔隙結構演化過程。宋勇軍等［13］利用核磁共振技術檢測了裂隙砂巖中未凍水含量與細觀凍融損傷之間的關系，探究了凍結過程中毛細水、自由水和結合水的凍結速度。文獻［14］利用掃描電鏡技術研究了砂巖在凍融環境下的微觀結構演變，發現了微裂紋逐漸形成、生長并最終導致巖石破裂的全過程。Niu等［15］利用SEM技術觀察砂巖在凍融循環后的斷裂面形貌，發現斷裂方式由穿晶斷裂逐漸轉變為顆粒間破裂。Zhang等［16］采用SEM技術對經歷凍融循環之后的砂巖試樣進行觀測，發現凍融循環會不可逆地破壞微觀孔隙結構和礦物顆粒之間的膠結作用，并且使大孔和中孔所占比例增加。Wang等［17］利用三維CT技術對存在初始裂紋的花崗巖的破裂演化特征進行研究，可視化呈現出內部裂紋網絡的格局。Song等［18］利用CT掃描數據建立孔隙網絡模型，對裂縫形態的演化進行了可視化評價。Wang等［19］使用CT掃描觀察到花崗巖的凍融疲勞損傷，發現重復凍融損傷加劇了裂紋尖端的裂紋擴展行為，加速了初始裂紋的傳播。馬永君［20］利用CT掃描和三維重構技術給出了凍融劣化導致的弱膠結紅砂巖微細觀孔隙結構變化的量化規律，發現凍融損傷主要反映在0～40 μm孔徑區間的微孔隙占比的增加。目前，基于CT掃描等可視化試驗技術開展巖石凍融損傷機制的研究較多，但天然巖石樣品的強非均質性往往導致測試結果離散化。基于3D打印制備細觀結構與物性條件都相對均質的樣品，從而研究獨立于樣品結構差異的巖石凍融損傷機制鮮有報道。

本文以含預制缺陷的3D打印巖石為實驗對象，對其進行凍融循環和單軸壓縮試驗。隨后利用CT，SEM技術對其細觀結構演化和力學損傷特征進行表征和分析，建立3D打印巖石的細觀凍融損傷與宏觀力學性能劣化之間的聯系，以期從細觀角度揭示含預制缺陷巖石的凍融破壞機制，為寒區巖土工程凍融破壞防治提供理論指導。

1 試樣制備與實驗方案

1.1 試樣制備

試驗樣品采用3D打印技術進行制作。首先利用建模軟件制作出7組包含不同初始缺陷類型的三維巖石模型，模型為直徑D=25 mm、高度H=50 mm的圓柱形，內部初始缺陷分別為：0° 裂隙、0° 裂隙+隨機孔洞、45° 裂隙、45° 裂隙+隨機孔洞、90° 裂隙、90° 裂隙+隨機孔洞、僅包含孔洞。樣品中預制裂隙尺寸為寬1 mm、高1 mm、長10 mm的長方體，僅裂隙傾角為變量。預制孔洞尺寸為隨機生成的直徑介于0.1～1.0 mm的標準球體，孔洞數量為200個。具體的幾何模型三維視圖如圖1所示。

將上述巖石三維模型數據導入VX-2000型3D打印設備中進行逐層打印。該設備具有2 000 L的最大打印容量，同時具有高達每平方英寸300點的打印分辨率（平面）和最低200 μm的軸向打印層厚，能夠滿足3D打印巖石制備的各項要求。

打印材料選用GS15型精制細粒人工石英砂（中值粒徑約0.15 mm），采用呋喃樹脂膠作為膠結劑，利用黏結劑噴射（BJ）技術將硅砂和有機樹脂黏結起來。具體的打印流程為：利用輥涂機將硅砂鋪在印刷床上，隨后打印頭開始在砂層上噴射黏結劑，在硅砂和黏結劑的相應位置形成“黏結頸”，利用加熱器的移動加速各層之間的固化過程，然后將印刷床降低一層并重復上述打印步驟，直至完成整個模型的打印。打印步驟如圖2所示。具體的打印工作流程和細節已在筆者之前的研究成果中進行了詳細描述［21］。

打印7組尺寸為Φ25 mm×50 mm的圓柱形樣品，制作出的部分樣品如圖3所示。為去除樣品水分以促進黏結劑的固化，將樣品放入80 ℃下烘干30 min，這樣處理后的樣品能夠達到設計強度。用刷子去除樣品表面未結合的細砂，再用小刀去除打印標號后，測量各組樣品的尺寸、質量和密度等物性參數，結果如表1所示。

1.2 試驗方案

（1）將制備的3D打印巖石試樣分為7組，每組5塊，對各組試樣進行編號并記錄其尺寸、質量等物理參數；（2）首先對試樣進行凍融循環試驗，凍融次數分別為0次、5次、10次、15次、30次、60次、90次和120次；（3）對完成凍融循環試驗的樣品進行高分辨率電鏡掃描試驗（SEM）和單軸壓縮試驗；（4）對完成單軸壓縮試驗的樣品進行CT掃描試驗。

1.3 試驗流程

凍融試驗采用HC-HDD2型混凝土單邊凍融試驗機進行。每次凍融循環歷時12 h，其中冷卻段時間4 h，低溫恒溫段時間3 h，加熱段時間4 h，高溫恒溫段時間1 h，凍融循環過程的溫度控制在（-20±1）℃和（20±1）℃范圍內。樣品經過凍融循環試驗后取出，觀察并記錄樣品外觀的凍融損傷。

電鏡掃描試驗采用ZEISS EVO 15掃描電鏡進行100倍放大掃描，觀察經歷60次和120次凍融循環的樣品在細觀尺度上的損傷變化。單軸壓縮試驗采用50 kN微機控制電子萬能試驗機以0.5 mm/min的速率進行軸壓加載，獲得樣品加載過程中實時的應力-應變曲線，探究樣品在凍融循環后的力學劣化特征。

CT掃描試驗利用開管透射式高分辨率CT系統，電壓120 kV，電流120 mA，空間分辨率58.4 μm，試驗共掃描720個斷面，以便于觀察樣品壓縮裂縫發展過程和凍融導致的孔隙發育情況。

2 結果分析

2.1 基于單軸壓縮的力學損傷研究

利用單軸壓縮試驗測得7組3D打印巖石樣品在經歷不同凍融循環次數后的單軸抗壓強度，各組樣品抗壓強度的變化趨勢如圖4所示。為了更加直觀地分析樣品抗壓強度隨凍融循環次數增加的變化趨勢，減小實驗測量過程中的誤差，采用7組樣品抗壓強度的平均值作為3D打印巖石的抗壓強度，如圖5所示。

從圖5可以看出，隨著凍融循環次數的增加，平均抗壓強度呈現逐漸下降的趨勢。具體來說，初始時的平均抗壓強度大約為7.08 MPa，隨著凍融次數增加，抗壓強度逐漸降低。在30次凍融循環后，抗壓強度降至約6.22 MPa；在60次凍融循環后，進一步降至約6.07 MPa；在90次凍融循環后，降至約5.82 MPa；在120次凍融循環后，平均抗壓強度降至5.43 MPa左右。

這種降低趨勢可以歸因于凍融作用對材料結構的破壞。凍融過程會導致材料內部產生微裂縫，隨著凍融循環次數的增加，這些微裂縫逐漸擴展和連接，最終導致材料的整體結構強度下降。此外，材料的孔隙率可能隨著凍融循環次數的增加而增加，進一步降低材料的抗壓強度。

綜上所述，平均抗壓強度隨凍融次數的增加而降低，表明材料在反復的凍融環境下耐久性和穩定性會逐漸降低。這一現象在建筑材料、地質工程以及冰凍地區的基礎設施建設中具有重要的工程意義，需要在設計和施工過程中予以充分考慮。

為了分析隨機孔洞、裂縫角度等初始缺陷對經歷凍融循環的3D打印巖石力學性能的影響，繪制出0°裂隙、45° 裂隙、90° 裂隙和僅包含隨機孔洞這4組樣品的應力-應變曲線關系圖，如圖6所示。

對比不同初始缺陷3D打印巖石的應力-應變關系曲線，發現樣品在壓縮過程中都經歷了壓密階段、彈性變形階段、裂隙穩定發展階段和峰后破壞階段。45° 裂隙、0° 裂隙、90° 裂隙和僅包含孔洞巖石樣品的平均抗壓強度分別為6.48，6.30，5.98，5.77 MPa。表明隨機孔洞的存在比單裂隙對3D打印巖石的力學劣化作用更大，而裂隙角度也會對樣品的力學性能產生一定影響。

除此之外，通過分析上圖中的應力-應變曲線可以發現，當樣品的裂隙角度為45°（見圖6（b））時，所有樣品的應力在達到峰值強度后迅速跌落，大部分樣品的應力立即降低到 2 MPa以下。這表明樣品已經完全破壞并失去承載能力，含45° 裂隙的樣品具有較高的脆性；當樣品包含0° 裂隙（見圖 6（a））時，大部分樣品在達到峰值應力后迅速跌落，也有少數樣品的應力隨著應變的增加而緩慢下降，但殘余強度仍較低，表明0° 裂隙的樣品的脆性較高，但已經開始具有一定的延性；當樣品包含90°" 裂隙（見圖6（c））時，大部分樣品在達到峰值強度后并未迅速跌落，而是隨著應變的增加緩慢下降，部分樣品的應力在下降到一個特定值時保持穩定，形成階梯狀的應力-應變關系圖。隨著應變的繼續增加，應力仍會降低到一個較低的數值，表明含90° 裂隙的樣品具有較高的延展性能；當樣品中僅包含隨機孔洞時（見圖6（d）），樣品在達到峰值應力后下降速率更加緩慢，所有樣品都形成了階梯狀的應力變化，樣品的殘余強度更高，并且隨著應變的增加仍具有一定的承載能力，表明僅包含孔洞樣品的延性最高。

通過分析圖6中各組3D打印巖石應力-應變曲線的特征，發現3D打印巖石類型由脆性到延性的順序為：45° 裂隙gt;0° 裂隙gt;90° 裂隙gt;僅包含孔洞。巖石樣品內部存在45° 裂隙時樣品的脆性會明顯增加，這是因為傾斜的裂縫在單軸壓力的作用下更易發生突然斷裂，并且裂縫擴展的速度大于0° 或90° 裂縫的樣品。當樣品中僅包含隨機孔洞時樣品的延性最高，這是因為隨機孔洞的分布在一定程度上減小了樣品的應力集中現象，使試樣在軸向壓力作用下具有一定的緩沖作用。

為探究凍融循環對3D打印巖石破壞形態的影響，記錄不同凍融循環次數的樣品在壓縮作用下的破壞形態并繪制出裂縫的素描圖，如圖7所示。

從圖7所示的裂縫形態可知，對于30次凍融次數的樣品，在單軸壓縮作用下發生了劈裂破壞，產生了兩條從樣品端面向下部豎向延伸的非貫通的主張拉裂紋，同時在巖石內部還產生了一條次生張拉裂紋。60次凍融循環之后的樣品發生了單斜面剪切破壞，產生一條宏觀貫穿的主剪切裂紋，剪切裂紋的下部逐漸傾斜，最后趨于橫向，表明凍融作用對試樣存在一定的“軟化”作用。120次凍融循環之后，樣品產生了一條范圍較小的圓弧形剪切裂紋，裂紋從樣品端面的一角延伸到距離另一端面1/3處，表明凍融作用使樣品的膠結性能減弱，使其在壓力作用下更易發生橫向的滑移破壞。

2.2 基于CT掃描的破壞行為研究

由于經過單軸壓縮的3D打印巖石會發生碎裂，因此選取部分完整性較好的樣品進行CT掃描，再利用三維重建軟件獲取樣品的三維數值圖像，提取出裂縫和直徑較大的孔隙部分，如圖8所示。

分析圖8中的巖石單軸壓縮裂縫形態，發現當樣品處于較低的凍融循環次數時（10次、15次），壓縮斷裂面主要是一個貫穿整個巖樣的斜向剪切裂縫，表明巖樣在壓力的作用下會發生斜向的脆性斷裂。隨著凍融次數的增加（30次、60次），斷裂面范圍變得更大，并且轉變為Y形剪切斷裂面。在原有的單剪切斷裂面的下部萌生了一條新的剪切裂縫，新裂縫的起裂方向與原有裂縫形成銳角，裂縫沿著起裂方向繼續擴展，并在試樣底部貫通，最終使試樣發生Y形剪切破壞。當循環次數達到90次及120次時，剪切斷裂面的范圍變小，傾斜程度更大。斷裂面僅在加載方向底部的小范圍區域產生，并且斷裂面未貫穿整個巖樣，越靠近底部的斷裂面越厚實，并且在斷裂面的周圍區域產生了許多大直徑孔洞結構。

從圖8還可看出，除裂縫形態外，樣品中還存在直徑較大的孔隙結構。隨著凍融循環次數的逐漸增加，大孔隙數量明顯增加，并且大孔隙的分布范圍也從裂縫附近擴展到樣品的中心區域。這種現象說明反復凍融作用會使3D打印巖石的細觀結構更加疏松，使其在壓力作用下更易發展成直徑較大的孔隙。

2.3 基于SEM和CT掃描的細觀結構演化

針對經歷了不同凍融循環次數的樣品，選取具有代表性的0次、60次和120次循環后的3D打印巖石進行電鏡掃描，獲得的掃描圖像如圖9所示。

從圖9可以看出，3D打印巖石在細觀尺度上是由一個個砂?；ハ喽询B排列組成的，砂粒之間通過膠結劑黏結在一起。未經歷凍融循環樣品的砂粒排列較為均勻，孔隙空間較小。60次凍融循環后樣品的砂粒分布變得不均勻，部分砂粒之間開始相互擠壓。120次循環后樣品的砂粒分布變得更加松散，砂粒之間擠壓堆疊在一起，形成了較大的孔隙空間。隨著凍融循環次數增加，巖樣的砂粒堆積均勻程度逐漸降低，表明凍融循環作用對3D打印巖石在細觀尺度下的結構排列方式造成了一定影響。

由于肉眼對CT圖像的分辨能力有限，需要從細觀角度定量表征樣品內部細觀結構的變化。采用等效球體法將孔隙等效為球體，微裂隙等效為喉道，以此來重建出3D打印巖石的孔隙網絡模型（PNM），具體的操作方式如圖10所示。利用重建的孔隙網絡模型計算樣品的孔隙率、滲透率、孔喉參數等細觀參數，計算結果如表2所示。

從表2可知，3D打印巖石的孔隙率相對較大，大部分位于30%～40%之間，滲透率數值相對較大，平均滲透率為1.69×10-8μm2。表明3D打印巖石內部的孔隙數量更多且大部分孔隙的直徑較大，導致其在凍融作用下的透水性更強。隨著凍融循環次數的增加，模型內的孔隙和喉道數量也逐漸增多，且喉道數量約為孔隙數量的 5～6 倍，表明模型的滲流作用主要是在孔隙之間的喉道進行的。

2.4 凍融損傷演化分析

基于細觀損傷力學原理，采取式（1）所示的方法計算凍融損傷變量DF-T，分析3D打印巖石在凍融作用下的損傷演化過程。

DF-T=H0-HiH0-Hf（1）

式中：H0為試樣0次凍融時孔喉數量；Hi為試樣某一凍融循環次數下的孔喉數量；Hf為試樣最終凍融循環下的孔喉數量。為了準確描述樣品的凍融損傷變量，選取多個樣品孔喉數量的平均值進行統計分析，繪制出如圖11所示的凍融損傷變量變化曲線。

從圖11可以看出，凍融損傷變量DF-T 在前期的增長過程較為緩慢，在30次凍融循環之前的損傷變量都在0.2以下，并且在30～60次循環之間的凍融損傷變量增長較為平穩，表明在60次凍融循環之前3D打印巖石的細觀孔隙結構發育、初始裂縫擴展等凍融損傷較低，損傷的增長程度不明顯。當凍融次數超過60次時，凍融損傷變量開始快速增加，60～90次時的凍融損傷變量增長了0.34，90～120次時的凍融損傷變量增長了0.42，表明當凍融循環超過一定次數時，3D打印巖石的孔隙和裂紋等細觀結構的發育開始加快，巖石內部的凍融損傷加劇，孔隙空間變得更加復雜。從整體上看，凍融損傷變量的增長趨勢反應了3D打印巖石在凍融條件下的細觀孔隙結構演化，表明了樣品凍融損傷隨著凍融次數的增加經歷了緩慢增加-平穩增長-快速發展3個階段。

3 結論

本文基于單軸壓縮、SEM、CT等試驗技術探究了3D打印巖石的凍融損傷演化過程，分析了細觀凍融損傷變量的變化趨勢，得到以下結論：

（1）3D打印巖石的單軸抗壓強度相對較小（6.7 MPa），并且隨著凍融次數的增加而逐漸下降，但在90次循環之后抗壓強度反而有所上升。預制裂縫的存在會增加3D打印巖石的脆性，特別是45° 裂縫會使樣品達到抗壓強度后突然破壞。

（2）掃描電鏡結果顯示，3D打印巖石在細觀上由細小的砂粒和膠結劑黏結在一起組成，隨著凍融次數的增加，巖樣砂粒之間的堆積排列逐漸由均勻變得混亂，在120次循環后形成了許多孔隙區域和砂粒擠壓區域。

（3）基于CT掃描的三維重建裂縫形態，表明了隨著凍融次數的增加，裂縫形態逐漸由貫穿整個巖樣的單斜面剪切面轉變為包含次生裂縫的多斜面剪切斷裂面，在120次循環后轉變為小范圍的斜向斷裂面，并且大直徑孔隙的數量增多，孔隙的分布范圍更廣泛。

（4）CT孔隙網絡模型所計算出的孔隙率、滲透率相對較大，喉道數量是孔隙數量的5～6倍，孔喉之間的連通和擴展是發生滲流作用的主要原因。通過凍融損傷變量描述的3D打印巖石細觀孔隙結構在凍融作用下的演化，經歷了緩慢增加-平穩增長-快速發展3個階段。

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