餅干質控樣脂肪含量測定的不確定度評定

朱玲 周密 常素心 梁漸崧 蔡林泰 葉明

基金項目：工信部2022年產業技術基礎公共服務平臺項目“中藥全產業鏈質量技術服務平臺”（2022-230-221）。

作者簡介：朱玲（1989—），女，甘肅天水人，碩士，工程師。研究方向：藥品和大健康產品質量標準研究。

通信作者：周密（1989—），女，湖北天門人，本科，主管中藥師。研究方向：中藥和大健康產品研究。E-mail：zhoumi@e-fong.com。

摘 要：采用《食品安全國家標準 食品中脂肪的測定》（GB 5009.6—2016）第二法酸水解法測定餅干質控樣中脂肪的含量，根據測定過程建立數學模型，按照《測量不確定度評定與表示》（JJF 1059.1—2012）對測量過程中產生的不確定度進行評定。結果表明，餅干質控樣中脂肪含量為（19.50±0.23）g/100 g，k=2，置信區間為95%。脂肪測定過程中的不確定度主要由樣品重復性測定和脂肪稱量引入。

關鍵詞：不確定度評定；脂肪含量；酸水解法；餅干

Uncertainty Assessment for the Determination of Fat Content in Quality Control Samples of Cookies

ZHU Ling1，2， ZHOU Mi1，2*， CHANG Suxin1，2， LIANG Jiansong1，2， CAI Lintai1，2， YE Ming1，2

（1.Guangdong Qifeng Health Industry Co.， Ltd.， Foshan 528000， China; 2.Guangdong Yifang Pharmaceutical Co.， Ltd.， Foshan 528200， China）

Abstract： The fat content in the quality control samples of cookies was determined by the acid hydrolysis method of the second method of GB 5009.6—2016， and a mathematical model was established according to the measurement process， and the uncertainty generated in the measurement process was evaluated according to JJF 1059.1—2012. The results showed that the fat content in the quality control samples of cookies was

（19.50±0.23） g/100 g， k=2， with a confidence interval of 95%. The main sources of uncertainty during fat determination were identified as sample repeatability determination and fat weighing.

Keywords： uncertainty evaluation; fat content; acid hydrolysis method; cookies.

脂肪含量是食品的重要質量指標，過量攝入脂肪，會影響人體健康[1]。脂肪是餅干的主要輔料，目前測定餅干脂肪含量的方法有酸水解法[2]、堿水解法[3]、蓋勃法[4]、索氏抽提法[5]等。結合方法比對，酸水解法適合餅干中脂肪的測定[1]。

本文采用《食品安全國家標準 食品中脂肪的測定》（GB 5009.6—2016）第二法酸水解法測定餅干質控樣中脂肪的含量。由于檢驗過程的試驗誤差會決定測定結果的可信程度，本文結合日常檢驗工作，考慮試驗數據的偏離與測量真值的范圍，對影響測量質控樣中脂肪含量的不確定度因素進行評定，計算出餅干質控樣中脂肪含量的合成不確定度和擴展不確定度，并分析比較相關影響因素，為出具準確的食品檢測報告奠定了基礎[6-8]。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

餅干質控樣，購自大連中食國實檢測技術有限公司，編號為QC-438A-3，脂肪含量為19.94 g/100 g，

標準差為0.66 g/100 g；鹽酸、乙醇、石油醚（30～

60 ℃）及無水乙醚。

水浴鍋、分析天平、電熱鼓風干燥箱和干燥器。

1.2 實驗方法

稱取2 g樣品，準確至0.001 g，加入8 mL水，加入10 mL的鹽酸。放入規定溫度的水浴中，水浴期間用玻璃棒攪拌數次，水浴時間為40～50 min，直到試樣消化完全[2]。取出消化完全后的試樣，向試樣中加入10 mL乙醇。分數次倒入25 mL無水乙醚，加塞振搖靜置12 min，待上液體與水層分層清晰，取出醚層于已恒重的接收瓶內，再加5 mL無水乙醚于試管內，振搖，靜置后將上層乙醚吸出，放入接收瓶內[2]。待接收瓶內乙醚剩余不多時在水浴上蒸干，再放置于（100±5）℃電熱鼓風干燥箱中干燥1 h，放冷后稱量。重復以上操作直至恒重（兩次稱量的差不超過2 mg）[2]。

1.3 數學模型

根據以上測定過程建立數學模型為

（1）

式中：X為脂肪檢測結果，g/100 g；m0為恒重后接收瓶重量，g；m1為供試品的重量，g；m2為恒重后樣品中脂肪和接收瓶的總重量，g。

2 結果與分析

本實驗的不確定度由A類標準不確定度和B類標準不確定度組成，在此實驗過程中的隨機效應（樣品制備、實驗人員操作、稱量過程及儀器的波動）均在測量重復性上體現，是A類標準不確定度的主要來源；B類標準不確定度體現在測量過程中，包括稱量過程和恒重狀態等引入的不確定度。本實驗涉及m0、m1、m2 3個質量參數，其中m1的影響因素是天平的校準，m0與m2的影響因素是天平的校準和恒重稱量。

2.1 A類標準不確定度評定

樣品重復測定的不確定度urel（X）屬于A類標準不確定度，稱取購買的餅干質控樣品，按

GB 5009.6—2016規定重復測量10次，餅干質控樣中脂肪含量測定結果見表1。

依據貝塞爾公式，計算測試的標準偏差為

則重復性測量引入的相對標準不確定度為

2.2 B類標準不確定度評定

2.2.1 樣品稱量m1引入的不確定度u（m1）

樣品稱量過程的相對不確定度主要由天平校準和天平變動性（稱量重復性）引入的不確定度組成，根據檢定校準證書（證書編號：NZL22101319）可對樣品稱量過程的不確定度進行評定。

（1）天平校準。所用電子天平的檢定證書顯示，稱樣量在0～50 g時，最大允許誤差為±0.000 5 g，根據矩陣分布評定，，其標準不確定度計算為

（2）天平變動性（稱量重復性）。電子天平檢定證書上標明的天平稱量重復性最大允許誤差為

0.001 0 g，根據矩陣分布評定，，其標準不確定度為

綜上，樣品稱樣量m1均值為2.033 2 g，樣品稱量m1引入的不確定度為

2.2.2 恒重后接收瓶的重量m0引入的不確定度u（m0）

（1）天平校準。所用電子天平的檢定證書顯示，稱樣量在50～200 g時，最大允許誤差為±0.001 0 g，其標準不確定度為

（2）天平變動性（稱量重復性）。變動性引入的不確定度同m1引入的不確定度，計算為

（3）恒重稱量引起的不確定度。根據國家標準要求，恒重為連續2次稱量的差值不超過2 mg，按均勻分布，計算其不確定度為

綜上，m0稱量引起的不確定度為

2.2.3 接收瓶和樣品恒重的重量m2引入的不確定度u（m2）

m2稱量引入的標準不確定度同m0，即u（m2）=0.000 824 g。

2.2.4 變量?m的合成標準不確定度

將1.3所建立的數學模型中的m2-m0設為?m，則數學模型相對應變更為

根據不確定度的傳播律，其合成標準不確定度為

2.3 合成相對標準不確定度

綜上，實驗過程中影響檢驗結果的各因素引入的相對不確定度見表2。

由表2可知，相對不確定度urel為

根據1.3數學模型和表1中餅干質控樣脂肪測量結果，可知合成標準不確定度為

uX=urel×X=0.006×19.50=0.117 g/100 g

2.4 擴展不確定度及結果報告

根據《測量不確定度評定與表示》（JJF 1059.1—

2012）中的要求，置信概率P=95%，取包含因子k=2，計算餅干質控樣樣品中脂肪含量測定的擴展不確定度為

U=k×uX=2×0.117=0.23 g/100 g

餅干質控樣中脂肪含量測定結果報告為（19.50±0.23）g/100 g，k=2。

3 結論

采用《食品安全國家標準 食品中脂肪的測定》（GB 5009.6—2016）第二法酸水解法檢測餅干質控樣中脂肪含量的方法，根據《測量不確定度評定與表示》（JJF 1059.1—2012）[9]和《檢測實驗室中常用不確定度評定方法與表示》（GB/T 27411—2012）[10]進行不確定度評價。結果顯示，擴展不確定度U=

0.23 g/100 g，餅干質控樣的脂肪測定結果為（19.50±0.23）g/100 g（k=2）。

本文建立了餅干質控樣中脂肪含量測定不確定度的評定方法，確定測定結果的不確定度主要來源于樣品重復性測定和脂肪稱量。為降低檢測餅干脂肪含量過程的不確定度，應采取以下措施：①在前處理過程中采取混勻、均質等方法保證樣品的均勻性，減少試驗的偶然性誤差，從而降低重復性實驗引入的不確定度；②在實際操作過程中，嚴格按照國家標準進行操作，控制關鍵點的操作，進而提高測定準確性；③控制水解時間在適當范圍內，以降低對脂肪含量測定的影響；④嚴格按照標準規定的環境條件進行操作，降低實驗環境對測定過程的影響。采取以上改進措施有助于控制實驗過程引入的不確定度，提高檢驗的準確性，出具更加準確和科學的檢測報告。

參考文獻

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[8]曾秀珊.軟冰淇淋粉中脂肪含量測定不確定度評定[J].食品安全質量檢測學報，2018，9（5）：998-1001.

[9]國家質量監督檢驗檢疫總局.測量不確定度評定與表示：JJF 1059.1—2012[S].北京：中國標準出版社，2012.

[10]國家質量監督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會.檢測實驗室中常用不確定度評定方法與表示：GB/T 27411—2012[S].北京：中國標準出版社，2012.