超精密磨削YAG 晶體的脆塑轉(zhuǎn)變臨界深度預(yù)測

敖萌燦， 黃金星， 曾毓賢， 吳躍勤， 康仁科， 高 尚*

（1.大連理工大學(xué) 高性能精密制造全國重點實驗室，遼寧 大連 116024；2.華僑大學(xué) 制造工程研究院，福建 廈門 361021）

1 引 言

釔鋁石榴石（YAG）晶體屬于立方晶系，具備良好的光學(xué)性能（如光學(xué)均勻性、光學(xué)透射率等）和熱力學(xué)性能，在力學(xué)性能和化學(xué)穩(wěn)定性上接近藍寶石晶體，且沒有雙折射效應(yīng)［1-3］，廣泛應(yīng)用于制備固體激光器增益介質(zhì)，在軍用和民用領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景［4-7］。工業(yè)上主要采用提拉法生產(chǎn)YAG 晶體，該方法生產(chǎn)的YAG 晶體呈棒狀，需要經(jīng)過“外圓磨削-切片-研磨-拋光”的工藝流程獲得高面形精度和高表面質(zhì)量的YAG 晶片［8-10］。YAG 晶體是一種典型的硬脆材料，采用金剛石線鋸對YAG 晶棒進行切片加工時，晶片表面會產(chǎn)生大量的切痕、微裂紋等損傷，形成較大深度的損傷層，需要進一步通過研磨和拋光等工藝去除損傷層。其中，研磨工藝存在加工效率低、表面損傷難控制和面形精度不穩(wěn)定等缺點，會影響后續(xù)拋光加工的效率和成本［11-12］。因此，國內(nèi)外學(xué)者將超精密磨削技術(shù)應(yīng)用于硬脆材料基片的高質(zhì)量加工。目前，超精密磨削已廣泛應(yīng)用在單晶Si、單晶SiC 等硬脆晶體基片的高質(zhì)量加工中［13-16］，其加工效率遠高于研磨，且工件旋轉(zhuǎn)法磨削工件的面形精度容易控制，通過采用細粒度的砂輪和優(yōu)化磨削參數(shù)還能夠使磨削表面以塑性域方式去除材料，獲得低損傷表面，進而減小拋光的損傷去除余量，提高基片的拋光效率［14-15］。

為了實現(xiàn)YAG 晶體的低損傷磨削加工，很多學(xué)者對YAG 晶體的超精密磨削工藝進行了系統(tǒng)的研究。研究結(jié)果表明，通過控制磨削加工的砂輪粒度，降低磨粒切深，可以使YAG 磨削表面由裂紋、破碎坑共存的“脆塑共存表面”轉(zhuǎn)變?yōu)椤八苄阅ハ鞅砻妗薄Ｋ苄阅ハ鞅砻鏌o任何脆性損傷、剝落，只有塑性磨削痕跡，具有較高的表面質(zhì)量［17-18］。因此，研究YAG 晶體超精密磨削中的脆塑轉(zhuǎn)變深度，對于實現(xiàn)YAG 無脆性損傷的“塑性域”加工具有重要意義。現(xiàn)有研究主要圍繞硬脆材料加工過程中表面的材料去除方式展開。Bifano 等［19］通過開展大量工程陶瓷和光學(xué)玻璃等硬脆材料的塑性域磨削試驗，首次提出硬脆材料“塑性域”加工的概念，并基于壓痕斷裂力學(xué)建立臨界深度與硬脆材料力學(xué)性能的數(shù)學(xué)關(guān)系模型，結(jié)合大量試驗結(jié)果確定了模型中的比例系數(shù)，首次建立了硬脆材料脆塑轉(zhuǎn)變臨界深度的預(yù)測模型。Huang 等［20］同樣開展磨削試驗，詳細地分析Bifano 建立的模型并進行修正，提高了模型預(yù)測精度。Arif 等［21］假設(shè)脆性材料加工中材料去除模式的轉(zhuǎn)變伴隨著能量消耗模式的相應(yīng)轉(zhuǎn)變，基于比切削能從塑性變形模式轉(zhuǎn)變?yōu)閿嗔涯Ｊ降淖兓⒘舜嘈圆牧洗嗨苓^渡預(yù)測模型。Venkatachalam 等［22］認為應(yīng)力強度因子等于材料斷裂韌性時即為脆塑變形過渡點，基于約翰遜庫克材料模型并采用Irwin 應(yīng)力強度因子計算模型，建立了臨界切削厚度預(yù)測模型。李琛［17］和李洪剛［23］等基于彈塑性接觸理論，詳細分析了單顆金剛石壓頭劃擦作用下硬脆材料表面的變形過程，分別建立了脆塑轉(zhuǎn)變臨界深度預(yù)測模型。然而，現(xiàn)有的脆塑轉(zhuǎn)變臨界深度預(yù)測模型中，各項材料力學(xué)性能都以測得穩(wěn)定值代入計算，忽略了磨粒與材料不同深度接觸區(qū)域的材料力學(xué)性能差異。大量研究表明，微觀尺度下YAG 等硬脆材料的硬度、彈性回復(fù)率等力學(xué)性能隨壓痕深度的改變會發(fā)生明顯變化［24-26］，人們認為硬脆材料的微觀力學(xué)性能具有明顯的尺寸效應(yīng)［27-28］。這導(dǎo)致目前的理論研究結(jié)果與實驗結(jié)果仍存在一定誤差。

本文基于彈塑性接觸理論和壓痕斷裂力學(xué)，通過分析單磨粒劃擦作用下材料表面的變形過程，考慮材料的彈性回復(fù)、微觀下力學(xué)性能的尺寸效應(yīng)，建立脆塑轉(zhuǎn)變臨界深度預(yù)測模型，通過納米壓、劃痕試驗測得YAG 晶體的微觀力學(xué)性能代入預(yù)測模型，計算YAG 晶體超精密磨削的脆塑轉(zhuǎn)變臨界深度，并通過不同粒度金剛石砂輪超精密磨削YAG 晶體試驗驗證了模型的可靠性。

2 試 驗

試驗材料為透明的YAG 晶體，樣件尺寸為10 mm×10 mm，厚1 mm，已拋光預(yù)處理使初始表面粗糙度Sa都處于0.5 nm 以內(nèi)，如圖1 所示。

圖1 試驗樣品Fig.1 Test samples

2.1 納米壓痕試驗

納米壓痕試驗采用美國KLA 公司的Nano Indenter G200，如圖2（a）所示。采用的金剛石壓頭為標準Berkovich（玻氏）壓頭，尖端半徑R≈20 nm，如圖2（b）所示。壓痕試驗參數(shù)如表1所示。

表1 納米壓痕試驗參數(shù)Tab.1 Nano-indentation test parameters

圖2 試驗設(shè)備Fig.2 Experimental equipment

2.2 準靜態(tài)納米劃痕試驗

納米劃痕試驗采用美國KLA 公司的Nano Indenter G200，如圖2（a）所示。有研 究 表 明，劃痕速率的提高會使硬脆材料表面的變形情況發(fā)生極大變化［29-30］。為避免應(yīng)變率效應(yīng)的影響，玻氏壓頭選擇低劃痕速率以棱朝前模式進行準靜態(tài)下的試驗，試驗參數(shù)如表2 所示，線性加載劃痕過程如圖3 所示。 使用JSM-7610FPlus 場發(fā)射掃描電鏡（JEOL，日本）觀察劃痕表面。

表2 準靜態(tài)納米劃痕試驗參數(shù)Tab.2 Quasi-static nano-scratch test parameters

圖3 棱朝前線性加載納米劃痕示意圖Fig.3 Schematic diagram of linear loading nano-scratche with edge forward

2.3 超精密磨削試驗

圖4 所示為VG401MKII 超精密磨床（OKAMOTO，日本），主軸配有高精度空氣軸承，軸向跳動和徑向跳動可限制在0.05 μm 以內(nèi)。磨床的軸向剛度為1 176 N/μm，徑向剛度為205.8 N/μm。該機床采用工件旋轉(zhuǎn)法磨削方式。YAG 晶體用石蠟固定在硅片上距中心35 mm處，硅片通過真空吸盤吸附在工作臺上，并使中心重合。杯型砂輪直徑為350 mm，磨削層通過工作臺中心，磨削時砂輪和工件分別繞各自軸線旋轉(zhuǎn)，同時砂輪沿軸向進給實現(xiàn)材料去除，冷卻液采用去離子水。磨削試驗參數(shù)如表3 所示，為完全消除前道工藝產(chǎn)生的表面/亞表面損傷對試驗結(jié)果的影響，在磨削試驗中的材料去除厚度確定為50 μm。使用JSM-7610FPlus 場發(fā)射掃描電鏡、NewView9000 型3D 表面輪廓儀（ZYGO，美國）觀察磨削后YAG 晶體表面的粗糙度和形貌。

表3 工件旋轉(zhuǎn)法超精密磨削試驗參數(shù)Tab.3 Parameters of workpiece rotation ultra-precision grinding tests

圖4 超精密磨削設(shè)備及方法Fig.4 Ultra-precision grinding equipment and method

3 試驗結(jié)果

3.1 納米壓痕試驗結(jié)果

如圖5 所示，隨著法向施加載荷的減小，對應(yīng)卸載曲線最高點處的斜率逐漸變小，同時整體變形中彈性變形量占比有所增大。首先，基于Oliver-pharr 分析法計算得到接觸剛度，進而獲得YAG 的力學(xué)性能［31］。試驗結(jié)果表明，載荷較小時，計算獲得的彈性模量、微納米硬度以及彈性回復(fù)率越高；隨著載荷的逐漸增大，材料的力學(xué)性能降低并趨于穩(wěn)定，具有明顯的尺寸效應(yīng)，如圖6 所示。隨載荷的增大，彈性回復(fù)率也由70.5%降低趨近穩(wěn)定值35.2%。YAG 晶體的彈性模量E、微納米硬度H分別穩(wěn)定在325 GPa 和20 GPa。

圖5 納米壓痕載荷深度曲線Fig.5 Load depth curves of nano-indentation

圖6 YAG 微觀力學(xué)性能Fig.6 Micro-mechanical properties of YAG

3.2 準靜態(tài)納米劃痕試驗結(jié)果

劃痕表面如圖7 所示，在距初始端5.5 μm 處首次觀察到溝槽內(nèi)裂紋這一脆性變形特征，視此處為脆塑轉(zhuǎn)變臨界位置。因為線性加載模式中載荷（由0 mN 逐步增大到100 mN）與劃痕位移（從初始位置到100 μm 處）相對應(yīng)，可確定該位置對應(yīng)的載荷為無裂紋產(chǎn)生的臨界載荷，即P*=5.5 mN。

圖7 YAG 準靜態(tài)劃痕溝槽的表面形貌Fig.7 Surface morphology of YAG quasi-static scratch groove

3.3 超精密磨削試驗結(jié)果

超精密磨削試驗后YAG 晶體表面的形貌及粗糙度分別如圖8 和圖9 所示。對比不同砂輪磨削試驗的加工表面，可以觀察到#325，#600 砂輪磨削表面存在破碎坑、裂紋等損傷，#325 砂輪磨削表面的破碎坑尺寸更顯著且表面粗糙度Sa接近微米級。由此表明，#325，#600 砂輪磨削加工時，晶體表面材料的去除方式以脆性斷裂為主。#1 500，#3 000 砂輪磨削表面則大幅改善，磨粒劃擦過的磨削紋路規(guī)則排列，表面沒有發(fā)現(xiàn)破碎坑、裂紋等脆性損傷。#3 000 砂輪磨削表面的細微磨紋更為平整，表面粗糙度Sa接近1 nm。#1 500，#3 000 砂輪磨削以塑性流動方式去除晶片表面材料。

圖8 磨削試驗樣件的表面形貌Fig.8 Surface morphology of grinding test samples

圖9 磨削試驗樣件的表面粗糙度Fig.9 Surface roughness of grinding test samples

4 討 論

磨削加工硬脆材料時，控制磨粒切深低于脆塑轉(zhuǎn)變臨界深度，可實現(xiàn)“塑性域”加工，獲得低損傷表面。準確的脆塑轉(zhuǎn)變臨界深度預(yù)測模型能為硬脆材料的低損傷加工提供理論指導(dǎo)。因此，本文基于分析單磨粒準靜態(tài)劃痕過程中表面材料變形情況，考慮材料的彈性回復(fù)及其尺寸效應(yīng)，建立脆塑轉(zhuǎn)變臨界深度預(yù)測模型。

劃痕過程中，壓頭與材料的實際接觸投影面積與壓頭法向載荷以及劃痕硬度的關(guān)系如下：

其中：HS為材料硬度，F(xiàn)N為壓頭法向載荷，AN為壓頭與材料的接觸投影面積。

如圖10 所示，玻氏壓頭與材料的實際接觸投影面積與劃痕深度呈幾何關(guān)系。劃痕過程中，實際接觸投影面積要考慮兩部分：AN1藍色區(qū)域為壓頭劃動朝前一端與材料劃擦推擠的接觸投影面積；AN2黃色區(qū)域為壓頭劃過后表面材料彈性回復(fù)的接觸投影面積。AN1與壓頭形狀和切深呈幾何關(guān)系，具體為：

圖10 劃痕過程中玻氏壓頭與材料的實際接觸投影面積Fig.10 Projection of actual contact area between Berkovich indenter and material during scratch

其中Δh為理想劃痕深度與實際劃痕之差，由式（3）計算：

其中：h為壓頭劃痕深度，hr為殘余深度；a1=12.95°和a2=24.75°，分別為玻氏壓頭的棱邊和面與水平線之間的夾角；R為所采用的玻氏壓頭的尖端半徑，為20 nm。計算得到Δh=1.025 nm。

因為AN2為材料彈性回復(fù)后與壓頭后端接觸區(qū)域的投影面積，其計算要考慮到彈性回復(fù)率。許多學(xué)者在硬脆材料上發(fā)現(xiàn)壓痕壓入深度越小，彈性變形的占比越大，彈性回復(fù)率越高［24-26］。所以，本文根據(jù)過往研究推導(dǎo)出彈性回復(fù)率與壓入深度之間具體的函數(shù)關(guān)系，并用壓痕試驗結(jié)果擬合出曲線。

由納米壓痕中硬度的定義可知，法向載荷P與接觸投影面積A成正比，而接觸投影面積A與深度h0的關(guān)系為［31］：

式中：C0為常數(shù)，對于玻氏壓頭C0為24.5。

在載荷深度曲線的加載過程中，法向載荷與壓入深度的平方成正比。在載荷最大為FN時，深度同為最大值hmax，即有［32］：

其中C為與材料種類相關(guān)的常數(shù)。整理式（5）得到：

在壓痕試驗分析材料特性常用的Oliverpharr 分析法中，載荷位移曲線的卸載部分可表示為［31］：

其中：a與m為擬合參數(shù)，hr為殘余深度，P，h分別為卸載時的載荷和對應(yīng)深度。在卸載過程中，載荷最大時，深度為hmax，卸載的彈性回復(fù)量he=hmax-hr，代入式（7）得到：

將式（6）與式（8）代入彈性回復(fù)率的定義式可推導(dǎo)出彈性回復(fù)率與壓入深度的關(guān)系如下：

因C，a，m都為擬合參數(shù)，令，得彈性回復(fù)率與深度成冪函數(shù)關(guān)系，即：

應(yīng)用納米壓痕試驗測得數(shù)據(jù)對式（10）進行擬合，hˉ用于消除量綱，為1 nm。

使用壓痕測得各載荷下的彈性回復(fù)率數(shù)據(jù)用 于 式（10）的 擬 合，得 到A為110.74，B為-0.168，擬合優(yōu)度R2＞0.95，如圖11 所示。

圖11 彈性回復(fù)率尺寸效應(yīng)的擬合曲線Fig.11 Fitting curve of elastic recovery size effect

對式（10）從兩側(cè)劃痕邊緣到中部（劃痕深度為h）進行積分計算，可得彈性回復(fù)接觸投影面積：

劃痕過程中實際接觸投影面積為：

代入式（1），可得到劃痕深度h與法向載荷FN的關(guān)系：

其中劃痕深度h隨法向載荷FN單調(diào)遞增，所以式（13）中明確臨界載荷可求得對應(yīng)的深度h?。

表面形變過程中，在形變區(qū)域邊緣存在壓入深度極低只發(fā)生彈塑性變形的情況，此時壓頭接觸深度h始終小于實際最大壓痕深度hmax，如圖12 所示。兩者關(guān)系如下［31］：

圖12 表面變形形貌截面示意圖Fig.12 Schematic diagram of cross section of surface deformation morphology

其中：ε為壓頭形狀的影響系數(shù)，對于玻氏壓頭為0.75，F(xiàn)N為法向載荷，S為對應(yīng)法向載荷時的接觸剛度，在壓痕試驗測得接觸剛度數(shù)據(jù)中插值取得。

準靜態(tài)劃痕試驗與壓痕試驗的材料變形過程均勻緩慢，避免了應(yīng)變率的影響，所以脆塑性臨界深度預(yù)測模型也應(yīng)考慮式（14）的情況，那么劃痕時在脆塑轉(zhuǎn)變臨界位置有：

式中：P*為法向載荷，接觸剛度S為164 N/mm。

Lawn 等基于壓痕斷裂力學(xué)得出材料發(fā)生脆塑性轉(zhuǎn)變時的臨界載荷公式為［33］：

其中：λ0為材料的無量綱修正系數(shù)，KC為斷裂韌性，取2.2 MPa·m12［34］。代 入 準 靜 態(tài) 劃 痕 試 驗 觀察的脆塑轉(zhuǎn)變臨界載荷值5.5 mN，求出YAG 晶體的λ0為1 878.28。

聯(lián)立式（13）、式（15）和式（16）可得最終脆塑轉(zhuǎn)變臨界切深預(yù)測模型：

其中h*為預(yù)測硬脆材料的臨界切深。

將納米壓、劃痕試驗中獲得相關(guān)力學(xué)參數(shù)與各項系數(shù)代入式（17）和式（18），計算出預(yù)測脆塑轉(zhuǎn)變臨界深度h*為66.7 nm。

目前，學(xué)界普遍認為材料力學(xué)性能是影響硬脆材料的脆塑轉(zhuǎn)變臨界深度的關(guān)鍵因素，而磨削速度則影響的是磨粒的實際切深［19-21］。由準靜態(tài)納米壓、劃痕試驗測得的微觀力學(xué)性能最終計算出的臨界深度h*，可由更高劃擦速度的磨削試驗進行驗證。

用Zhang 等［35］建立的工件自旋轉(zhuǎn)法磨粒切削深度解析模型來計算實際的磨粒切深：

其中：rg為磨粒的 平均半徑，f為進給 率，R1是工件距離工作臺旋轉(zhuǎn)中心的徑向距離為35 mm，nw，ns分別為工作臺和砂輪的轉(zhuǎn)速，θ是磨粒切削角為38°，η為砂輪的磨粒體積比取0.25，k為砂輪有效磨粒比取0.15，W是磨齒寬度為3 mm，D是砂輪直徑為350 mm，H為加工工件硬度，Et?為砂輪結(jié)合劑的楊氏模量（樹脂與陶瓷結(jié)合劑分別為40 GPa 和80 GPa）。

由 式（19）計 算 得 到#325，#600，#1 500，#3 000 砂輪磨削試驗中磨粒的切削深度分別為160.7，83.7，33，16.7 nm，與脆塑轉(zhuǎn)變臨界深度h*進行對比，結(jié)果如圖13 所示。由圖13 可知，#325，#600 砂輪的磨粒切深高于脆塑轉(zhuǎn)變臨界深度h*，磨削加工時表面材料的去除方式主要為脆性去除，加工表面質(zhì)量較差，出現(xiàn)大量顯著的破碎 坑、裂 紋 等 表 面 損 傷，與 圖8（a），8（b）和圖9（a），8（b）中#325，#600 砂輪的磨削結(jié)果相符。Bifano 首先提出了“塑性域”磨削概念，并把工件表面可觀測的脆性斷裂區(qū)域少于10%作為判定“塑性域”去除模式的指標［19］。人們將磨削表面形貌無破碎、凹坑等損傷或表面呈現(xiàn)塑性變形特征作為依據(jù)來判斷是否為“塑性域”磨削［36-38］。#1 500，#3 000 砂輪磨削試驗的磨粒切深低于脆塑轉(zhuǎn)變臨界深度h*，磨削加工時表面材料以塑性流動方式去除，可實現(xiàn)“塑性域”加工，獲得低損傷、高質(zhì)量的加工表面，與圖8（c），8（d）和圖9（c），9（d）中#1 500，#3 000 砂輪的磨削結(jié)果相符。

圖13 磨粒切削深度示意圖Fig.13 Schematic diagram of abrasive cutting depth

5 結(jié) 論

本文開展YAG 晶體在不同載荷下的納米壓痕試驗，檢測其微觀力學(xué)性能彈性模量E、微納米硬度H和彈性回復(fù)率。隨載荷增大，彈性模量E、微納米硬度H各趨近穩(wěn)定值325 GPa 和20 GPa，彈性回復(fù)率由70.5%降至35.2%，具有尺寸效應(yīng)。開展準靜態(tài)線性加載納米劃痕試驗，測得YAG 晶體表面的無裂紋產(chǎn)生的臨界載荷為5.5 mN。通過分析單磨粒劃擦下YAG 晶體材料表面的微觀變形過程，基于彈塑性接觸理論和壓痕斷裂力學(xué)，考慮材料的彈性回復(fù)、微觀下力學(xué)性能的尺寸效應(yīng)，建立了脆塑轉(zhuǎn)變臨界深度的預(yù)測模型。結(jié)合YAG 晶體的微觀力學(xué)性能及無裂紋產(chǎn)生的臨界載荷，計算得到Y(jié)AG 晶體的脆塑轉(zhuǎn)變臨界深度為66.7 nm。采用不同粒度砂輪開展磨削試驗對預(yù)測模型進行驗證，并計算不同粒度砂輪在相同工藝條件下的磨粒切深。結(jié)果表明，#325，#600 砂輪磨粒切深高于YAG 晶體脆塑轉(zhuǎn)變臨界深度，以脆性方式去除表面材料，加工表面有大量顯著的破碎坑、裂紋等損傷；#1 500，#3 000 砂輪磨粒切深低于預(yù)測脆塑轉(zhuǎn)變臨界深度，以塑性方式去除表面材料，加工表面無脆性去除的損傷，粗糙度Sa達到1 nm，實現(xiàn)了“塑性域”加工。本文建立的硬脆材料脆塑轉(zhuǎn)變臨界切深預(yù)測模型，能夠較好地解釋YAG 晶體超精密磨削過程中的材料去除機理，從而指導(dǎo)YAG 晶體的低損傷磨削加工，獲得高質(zhì)量表面。