微型PE燒結過濾器試制研究

宋浩宇

[英?？?上海)真空儀器有限公司,上海,201108]

聚乙烯(PE)燒結過濾器主要應用于工業及快消領域,具有過濾、殺菌、吸附顆粒的作用。PE燒結過濾器具有很多其他濾網型過濾器無法比擬的優點,比如,不會與通過的介質產生理化反應。PE燒結過濾器具有過濾范圍廣、成本低、無毒無害、可循環使用、可用藥劑再生等特點,廣泛應用于石油化工和廢水處理等領域[1-6]。

英福康(上海)真空儀器有限公司(以下簡稱公司)的一款氣動設備上需要使用PE燒結過濾器,其經國外設計團隊打樣完成之后需要在國內進行大批量生產,對樣品的材料、尺寸規格以及測試方法進行了嚴格的限定。該款產品是公司至今為止唯一一款導入的PE燒結過濾器產品。目前,從全球范圍看,PE燒結是一個非常小眾的領域。因此,在立項前進行的相關情報搜集后,對該款產品在國內生產是否能達到國外相同技術要求、批量生產中能否達到可觀的合格率存疑。

下面結合現有文獻,介紹了目前國內PE燒結的一般性工藝流程,探討如何科學測試流量及統計結果,并對PE燒結過濾器進行了試制研究,供以后類似項目參考。

1 PE燒結過濾器原理

PE燒結過濾器是多孔PE疏水材料經過燒結而制成的微孔管,其微孔直徑一般為30.0～40.0 μm,可以過濾直徑0.2 μm的細微顆粒[7],主要通過直接攔截、慣性沉積、重力沉積實現過濾[8]。PE燒結過濾器通常為一端開口一端封閉(介質僅通過孔隙流出)的結構[9],工作時,混合著雜質的介質(氣體或液體)流過PE燒結過濾器,雜質被去除。PE燒結過濾器一般通過螺紋或者卡槽固定于外殼(材質為不銹鋼、塑料等)內,可以在精密儀器中單獨使用,也可以通過特定設計組成陣列,加大過濾面積,提升整體過濾效率。

PE燒結過濾器制備過程中,加壓壓力和保壓時間是對產品孔隙率的影響最大,加壓壓力越大、保壓時間越長,材料致密程度越高,孔隙率越低。同時,燒結溫度和保溫時間也是影響孔隙率的重要因素,燒結溫度越高,孔隙的致密程度越大,如果燒結溫度過高,表面粉末顆粒間的間隙消失,最外層可能會形成致密層,導致介質無法通過。

2 PE燒結過濾器結構

2種PE燒結過濾器如圖1所示,其結構簡單、尺寸微小,在開模初期需要預估產品縮水后的尺寸,提前考慮模具設計尺寸冗余。

圖1 2種PE燒結過濾器尺寸示意(單位:mm)

2種PE燒結過濾器被安裝在同一款黑色塑料外殼中,串聯連接,外殼中后側有2個對稱小孔,用作溢流孔(虛線處),具體方式如圖2所示。其中,7.0 mm PE燒結過濾器主要通過正面過濾,即側壁不需要具有過濾特性;4.5 mm PE燒結過濾器為前者的補充,在介質通過7.0 mm PE燒結過濾器時,如果上端壓力過大,氣體會通過4.5 mm PE燒結過濾器的側壁釋放出去。

1—7.0 mm PE燒結過濾器;2—4.5 mm PE燒結過濾器;3—外殼圖2 2種PE燒結過濾器安裝示意

選用美國塞拉尼斯公司生產的超高相對分子質量PE(UHMWPE)為2種PE燒結過濾器的原料,其產品等級分別為2022 FINES,2122 FINES,2105-1,2126,400 FINES,4020-3,4050-3,4056-3,4150-3。該UHMWPE具有粉塵捕集效率高、壓力損失穩定、清灰再生效果好、結構緊湊等優點。

3 測試理論

物體內抽氣時間(t)通過公式(1)計算:

(1)

式(1)中:V為容器的容積,m3;Sp為真空泵的抽速,m3/s;P0為抽氣開始時容器內的壓強,Pa;P為抽氣結束時容器內的壓強,Pa。

2種PE燒結過濾器的V均非常小,即在真空泵的作用下,容器內的壓強達到平衡所需時間極短,此時,氣體進入量和氣體抽出量達到恒定?？諝馔ㄟ^PE燒結過濾器的微孔進入容器內,P的大小能夠反映微孔的致密程度,以此驗證PE燒結過濾器是否滿足要求。

經過計算,樣品合格的標準如下:7.0 mm PE燒結過濾器的P為9.20～9.50 Pa;4.5 mm PE燒結過濾器的P為6.80～7.20 Pa。

測試前,將相應測試工裝安裝在連接氣管上,將氣管直接插入T型管三側的快插接頭,其末端分別接入壓力計、真空泵和測試工裝,如圖3所示,其中,真空泵由德國KNF泵業集團生產,型號為N920 G,壓力計由德國Greisinger公司生產,型號為G1111。測試時,首先將真空泵打開,夾住測試工裝一側的導管,觀察壓力計的讀數,確定管路是否存在泄漏。若讀數正常,則開始下一步測試。

1—真空泵;2—壓力計;3—測試工裝圖3 連接方式示意

4 結果分析

通過對分體配方進行調整,制備了兩批次樣品,第一批樣品和第二批樣品的測試結果如圖4和圖5所示。

圖4 第一批樣品測試結果

圖5 第二批樣品測試結果

根據圖4和圖5,統計了兩批次樣品合格率、最大值和最小值,如表1所示。

表1 兩批次樣品測試結果分析

由表1可以看出:第一批次樣品中,2種規格PE燒結過濾器的合格率均較低,經過配方調整,第二批次樣品的2種規格PE燒結過濾器合格率均得到不同程度的改善,其中,4.5 mm PE燒結過濾器的合格率達到44.00%,7.0 mm PE燒結過濾器合格率高達67.50%。4.5 mm PE燒結過濾器管壁厚度為1.0 mm,底面厚度為1.5 mm,底面出現板結現象,這是因為樣品底面直接接觸模具內壁的下表面,烘烤時,下表面溫度高于側壁溫度。烘烤溫度、保溫溫度及保溫時間會影響致密層的形成。因此,PE燒結過濾器尺寸越小,對于原料的均勻程度、燒結時間及保溫時間的要求更高。但由于廠商的相關設備邊界特性有限,嘗試了多次模具改進、原料配比、烘烤溫度、保溫時間調控,未能得到更接近目標的數據。

此外,將其他供應商提供的首批樣品放置3～5 d后,密封袋內側有明顯的水珠,且樣品的尺寸偏小,無法卡進殼體之中。2種規格樣品隨機選取4個,計算縮水率,結果如表2所示。由表2可以看出,2種規格樣品的平均縮水率接近,體現了相似材料具有相似縮水率的特點。后續制作若干批次樣品時,適當放大了模具尺寸,以滿足組裝需求。

表2 2種規格樣品的平均縮水率

高精度設備可以使原料混合更均勻,且對溫度和時間的控制更精準,能夠有效提高產品精度,提升產品質量。高精度設備有助于工藝細微改進的實施。比如,將PE粉末與聚苯乙烯(PS)粉末按照一定質量比混合,通過激光燒結,可以得到結構強度和性能更優異的產品,一定程度上克服了材料熱脹冷縮后產生的尺寸變化,改善了其縮水率指標[10-12]。

如果試驗條件允許,可以先通過仿真軟件研究材料表面溫度-時間熱力學的影響曲線分布,再制備多批次、同數量、不同燒結溫度和保溫時間的樣品,測定其性能,解剖并觀察其板結層到微孔層的距離,用顯微測距的方法統計出不同條件下板結層厚度,并將這些變量擬合成若干條有規律的曲線,最終確定不同燒結工藝下孔隙率的大小及過濾通量的大小,供業界參考[13]。

5 結語

研究了PE燒結過濾器的試制工藝,確定了烘烤溫度、保溫溫度及保溫時間為PE燒結過濾器孔隙率的決定性影響因素。通過多次試驗,將最優生產工藝固化,產品合格率有所提高,其中,7.0 mm PE燒結過濾器的合格率超過了60.00%,但4.5 mm PE燒結過濾器的合格率仍較低,后續研究將以此展開。