小麥淀粉-脂質復合物的制備及其理化特性

摘要：" 本研究以復合率為指標，探索小麥淀粉-脂質復合物制備的最佳工藝，并對小麥淀粉-脂質復合物的結構、消化特性和溶解度、膨脹率、凍融性等理化特性進行了分析。結果表明，最適于與小麥淀粉復合的脂質為月桂酸。最佳復合條件為，復合時間66 min，溫度75 ℃，脂質添加量5%，小麥淀粉與蒸餾水的質量體積比（料液比）1∶10，該條件下小麥淀粉-月桂酸復合物的復合率為88.74%。小麥淀粉-月桂酸復合物快速消化淀粉（RDS）含量顯著低于小麥淀粉（P＜0.05），慢消化淀粉（SDS）含量和抗性淀粉（RS）含量顯著高于小麥淀粉（P＜0.05）。在復合時間為66 min時，小麥淀粉-月桂酸復合物中抗性淀粉和慢消化淀粉含量最高，快速消化淀粉含量最低。小麥淀粉-月桂酸復合物溶解性和膨脹率顯著低于小麥淀粉（P＜0.05），在復合時間為66 min時，小麥淀粉-月桂酸復合物溶解性和膨脹率最低。表明該工藝條件下制備得到的小麥淀粉-月桂酸復合物的晶體結構相對致密，凍融穩定性較高。

關鍵詞：" 小麥淀粉；小麥淀粉-脂質復合物；理化特性

中圖分類號：" S512.1""" 文獻標識碼：" A""" 文章編號：" 1000-4440（2024）12-2377-10

收稿日期：2024-01-29

基金項目：河南省科技攻關項目（232102111060）；中國工程科技發展戰略河南研究院2023年戰略咨詢研究項目（2023HENYB01）；河南牧業經濟學院食品科學與工程重點學科項目（XJXK202203）

作者簡介：楊盛茹（1988-），女，河南商丘人，博士研究生，講師，主要研究方向為天然活性產物。（E-mail）81692@hnuahe.edu.cn

通訊作者：侯銀臣，（E-mail）80891@hnuahe.edu.cn

楊盛茹，張秋雙，溫許康，等. 小麥淀粉-脂質復合物的制備及其理化特性［J］. 江蘇農業學報，2024，40（12）：2377-2386.

doi：10.3969/j.issn.1000-4440.2024.12.021

Preparation and physicochemical properties of the wheat starch-lipid complex

YANG Shengru1，" ZHANG Qiushuang2，" WEN Xukang1，" XIAO Wenhui1，" WU Kaige1，" ZOU Jian1，" NIU Wenfei1，" ZHANG Puyue1，" DUAN Jun1，" HOU Yinchen1

（1.College of Food and Bioengineering， Henan University of Animal Husbandry and Economy， Zhengzhou 450046， China； 2.Henan Province Institute of Veterinary Drug and Feed Control， Zhengzhou 450001， China）

Abstract：" In this study， the optimum technology for preparation of the wheat starch-lipid complex was explored with the complex rate as the index， and the structure， digestibility， solubility， swelling rate and freeze-thaw property of the wheat starch-lipid complex were analyzed. The results showed that lauric acid was the most suitable lipid to compound with wheat starch. The optimum compound conditions were compound time 66 min， temperature 75 ℃， lipid content 5%， mass/volume ratio of wheat starch to distilled water 1∶10. Under these conditions， the complex rate of the wheat starch-lauric acid complex was 88.74%. The content of rapidly digestible starch （RDS） of the wheat starch-lauric acid complex was significantly lower than that of wheat starch （P＜0.05）， while the contents of slowly digestible starch （SDS） and resistant starch （RS） were significantly higher than those of wheat starch （P＜0.05）. The content of RS and SDS was the highest， and the content of rapidly digestible starch was the lowest in the complex of wheat starch-lauric acid at 66 min. The solubility and swelling rate of the wheat starch-lauric acid complex were significantly lower than those of wheat starch （P＜0.05）. The solubility and swelling rate of the wheat starch-lauric acid complex were the lowest at 66 min. The results showed that the crystal structure of the prepared wheat starch-lauric acid complex was relatively compact， and its freeze-thaw stability was high.

Key words：" wheat starch；wheat starch-lipid complex；physicochemical properties

小麥是世界上最重要的谷類作物，小麥制品提供的能量占全球人口能量攝入的20%。淀粉是人體主要能量來源，小麥胚乳的主要成分就是淀粉，小麥胚乳的營養成分對食品質量和人類健康有重要影響。淀粉在口腔或腸胃內被消化，最終水解成葡萄糖，導致胰島素和血糖水平升高。糖尿病和肥胖癥人數逐年增加，淀粉類食物會引發血糖升高，因此糖尿病患者對淀粉類食物的攝入量受到嚴格控制，此外碳水化合物攝入過多也會影響人體健康。因此，開發一種能降低淀粉消化率的方法具有重要意義。

淀粉可分為慢消化淀粉（SDS）、快速消化淀粉（RDS）和抗性淀粉（RS）。RDS在小腸中被快速吸收利用，導致血糖快速上升；SDS在小腸中被緩慢消化，血糖上升緩慢；RS在大腸中被微生物發酵為短鏈的脂肪酸，不會被分解成葡萄糖。SDS和RS都能夠降低血糖指數。RDS含量較低，SDS和RS含量較高的淀粉類食物對糖尿病患者健康有益。RS包括RS1、RS2、RS3、RS4、RS5 5種亞型，每種亞型具有不同的營養特性。RS5由淀粉與脂質復合而成，與純淀粉相比，RS5在腸道中消化速率較慢。淀粉-脂質復合物對預防慢性疾病具有積極作用，因此受到廣泛關注。淀粉-脂質復合物理化性質受諸多因素影響，如直鏈淀粉的聚合度、脂質類型、制備方法和復合條件。申瑞玲等以藜麥淀粉為原料，探索出制備藜麥淀粉-硬脂酸復合物的最佳制備方法為脂質與淀粉比例1∶12（質量比），溫度60 ℃，添加14 mL 0.1 mol/L HCl，復合時間30 min。劉靜娜等用玉米淀粉作為原料，確定了高壓均質制備脂質復合物的最佳工藝為高壓均質壓力100 MPa，脂質添加量0.5%，高壓均質3次，95 ℃糊化處理。Lu等用2種方法制備了淀粉-脂質復合物，結果表明先對淀粉進行預糊化，再加入脂肪酸更有利于小麥淀粉-脂質復合物的形成。此外，脂質的類型、脂質配體的碳鏈長度也會影響淀粉-脂質復合物的結構和功能。因此本研究擬以小麥淀粉為淀粉原料，在小麥淀粉溶液中分別添加硬脂酸、棕櫚酸、油酸、月桂酸4種脂肪酸，制備小麥淀粉-脂質復合物，并進一步比較4種小麥淀粉-脂質復合物復合率、形態結構、消化特性、溶解度和膨脹率、凍融性等，以期為制備小麥抗性淀粉提供理論依據。

1" 材料與方法

1.1" 材料與試劑

小麥淀粉（食品級），鄭州市戀味實業有限公司產品；α-淀粉酶（10 000 U/g），上海源葉生物科技有限公司產品；糖化酶（生物試劑，1×105U/g），上海源葉生物科技有限公司產品；硬脂酸、棕櫚酸、油酸（分析純），天津市天力化學試劑有限公司產品；月桂酸（分析純），天津市大茂化學試劑廠產品。其他所用試劑均是分析純。

1.2" 儀器與設備

TDZ4-WS離心機，上海盧湘儀離心機儀器有限公司產品；BlurStar B紫外可見分光光度計，北京萊伯泰科儀器股份有限公司產品；HH-6數顯恒溫水浴鍋，方科儀器（常州）有限公司產品；DF-101S型磁力攪拌器，鞏義市予華儀器有限責任公司產品；IRTracer-100型傅里葉紅外光譜分析儀，日本島津公司產品。

1.3" 試驗方法

1.3.1" 小麥淀粉-脂質復合物的制備nbsp; 參照常豐丹的方法制備小麥淀粉-脂質復合物并稍加改進。首先稱取2.00 g小麥淀粉與蒸餾水混合，配制成淀粉懸浮液，45 ℃恒溫水浴振蕩30 min，使淀粉膨脹，加入溶于無水乙醇中的脂肪酸（10%，m/v），恒溫水浴振蕩。然后將復合溶液3 500 g離心15 min，并用50%乙醇洗滌沉淀物。重復上述操作數次直到上清液澄清，將沉淀物置于烘箱中，40 ℃干燥，研磨，并過100目網篩。

1.3.2" 小麥淀粉-脂質復合物復合率的測定" 復合率的測定參考Chao等方法并稍作調整。具體操作為稱取0.4 g復合物樣品放入50 mL離心管，加蒸餾水至5 mL，在沸水浴中加熱10 min，冷卻后加入25 mL蒸餾水并振蕩2 min，3 000 r/min離心15 min，取上清液500 μL，與15 mL蒸餾水、2 mL碘液（1.3% I2和2.0% KI）充分混合，于620 nm處測吸光度值。

CI=A小麥淀粉-A小麥淀粉-脂質復合物A小麥淀粉×100%（1）

式中，CI為復合率；A為吸光度。

1.3.3" 小麥淀粉-脂質復合物的脂質篩選" 根據方法1.3.1小麥淀粉脂質復合物制備的方法，分別選擇硬脂酸、棕櫚酸、油酸和月桂酸與小麥淀粉復合，復合后測定小麥淀粉-脂質復合物的復合率，篩選出最佳的脂質。

1.3.4" 小麥淀粉-脂質復合工藝優化

1.3.4.1" 單因素試驗" 按照方法1.3.1小麥淀粉-脂質復合物制備方法制備小麥淀粉-脂質復合物，根據方法1.3.2小麥淀粉-脂質復合物復合率進行單因素試驗，分別探究制備小麥淀粉-脂質復合物的脂肪酸添加量、復合溫度、時間、料液比。單因素試驗設置如表1所示。

1.3.4.2" 響應面優化試驗" 綜合單因素試驗結果，選取添加量、復合溫度、復合時間作為因素，三因素三水平試驗設置如表2所示。

1.4" 復合物的紅外光譜分析

將樣品與KBr按照1∶100（質量比）混合，研磨后壓成透明薄片，用4 000 cm-1～500 cm-1光譜掃描，分辨率為4 cm-1。

1.5" 復合物的理化性質測定

1.5.1" 葡萄糖標準曲線的繪制" 分別取0 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.8 mL、1.0 mL、1.2 mL葡萄糖標準溶液注入具塞刻度試管（10 mL），補充去離子水至2.0 mL，加入4.00 mL 3，5-二硝基水楊酸試劑（表3）。沸水浴5 min后立即降至室溫后定容，配制的葡萄糖標準溶液分別為0 mg/mL、0.02 mg/mL、0.04 mg/mL、0.08 mg/mL、0.10 mg/mL、0.12 mg/mL。于540 nm處測定吸光值。繪制的標準曲線為：Y=5.759 76x-0.090 82，R2=0.998 78。

1.5.2" 體外消化的測定取100 mg樣品，加入15 mL醋酸鹽緩沖溶液（pH 5.2，0.2 mol/L），沸水浴30 min，冷卻后加入α-淀粉酶（290 U/mL）和糖化酶（15 U/mL）混合液10 mL，37 ℃振蕩120 min，分別在水解20 min、120 min時取1 mL酶解液，加入4 mL無水乙醇，4 000 r/min離心20 min，取上清液1 mL，加去離子水至2 mL，加入4 mL DNS試劑，沸水浴5 min后定容至10 mL。在波長540 nm處分別測定水解20 min、120 min酶解液的吸光值，對照標準曲線，按照以下公式計算出快速消化淀粉含量（RDS）、慢消化淀粉含量（SDS）和抗性淀粉含量（RS）。

RDS=G20×0.9TS×100%（2）

SDS=（G120-G20）×0.9TS×100%（3）

RS=TS-（G120+G20）TS×100%（4）

式中，G20為淀粉酶水解20 min產生的葡萄糖量（mg）；G120為淀粉酶水解120 min產生的葡萄糖量（mg）；TS為樣品中總淀粉量（mg）。

1.5.3" 淀粉-脂質復合物溶解度和膨脹率的測定" 稱取0.5 g樣品加入25 mL蒸餾水。在50 ℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃、90 ℃的條件下振蕩30 min，然后冷卻至25 ℃，3 000 r/min離心15 min，取上清液，于105 ℃干燥120 min。

溶解度=C/M×100%（5）

膨脹度=W/M×100%（6）

式中，C是干燥上清液后殘余淀粉量，單位g；M是樣品量，單位g；W為沉淀量，單位g。

1.5.4" 淀粉-脂質復合物凍融穩定性的測定" 取樣品1 g，加入16 mL去離子水，置于水浴鍋中沸水浴30 min后，置于10 mL預先稱重的離心管中，放入-20 ℃冰箱中冷凍24 h，在30 ℃水浴鍋中解凍4 h，將離心管在1 500 g下離心15 min，棄上清液。凍融循環重復3次，計算析水率。

析水率= WM×100%（7）

式中，W為析出水分的重量，單位g；M為總樣品重量，單位g。

1.6" 試驗數據處理

試驗數據用3次試驗平均值±標準差表示，用SPSS軟件分析處理試驗數據，P＜0.05表示差異顯著。

2" 結果與分析

2.1" 脂質的篩選

硬脂酸、棕櫚酸、油酸和月桂酸的碳鏈長度不相同，因此復合率也不相同。由圖1可知，在相同復合條件下（復合溫度75 ℃，復合時間30 min，料液比1∶10，脂質添加量5%），月桂酸的復合率顯著高于油酸、硬脂酸、棕櫚酸（P＜0.05），月桂酸的復合率為74.9%。復合率與脂質的碳鏈長度呈負相關，脂質的碳鏈越長，空間位阻也會增大，脂質難以進入長碳鏈淀粉顆粒的內部，與淀粉顆粒結合。相反，脂質的碳鏈越短，則脂質受到的空間位阻就越小，越容易與淀粉顆粒結合，月桂酸的碳鏈較短，僅有12個碳原子。

2.2" 單因素試驗結果

2.2.1" 月桂酸添加量對復合率的影響" 分別添加1%、3%、5%、7%、9%月桂酸，由圖2可知，當月桂酸添加量為1%～5%，復合率隨著脂質添加量的增加而升高，當月桂酸添加量為5%，復合率達到最大值，為87.8%。當月桂酸添加量為5%～9%，復合率隨著脂質添加量的增加逐漸下降并趨于穩定。這是因為隨著脂質添加量的增加，淀粉顆粒與脂質結合度會越來越大，隨著脂質添加量的進一步增多，多余的脂質分子難以進入淀粉顆粒的內部，因此復合率趨于穩定。

2.2.2" 復合溫度對復合率的影響" 由圖3可知，當復合溫度為55～75 ℃，隨著溫度的升高，復合率不斷升高，復合溫度為75 ℃時，復合率最高，為80%。當復合溫度為75～95 ℃，隨著復合溫度的升高復合率下降。這是因為溫度過高會導致乙醇揮發，淀粉-脂質復合物的雙螺旋結構被破壞，復合物結構內部的疏水基團外露，脂肪酸脫落，復合率降低。因此，隨著溫度的升高，復合率總體呈先上升后下降的趨勢。

2.2.3" 復合時間對復合率的影響" 由圖4可知，當復合時間為30～60 min，復合率隨著復合時間的延長而升高。復合時間為60 min時，復合率最大，為84.6%。當復合時間為60～150 min，復合率隨著復合時間的延長而下降。這是因為隨著復合時間的延長，小麥淀粉與月桂酸接觸更加充分，復合率升高。但是當復合時間過長，月桂酸傾向于自聚，不與小麥淀粉形成復合物，從而導致復合率降低。

2.2.4" 料液比對復合率的影響" 料液比為小麥淀粉與蒸餾水的質量體積比。由圖5可知，料液比為1∶10時復合效果較好，復合率顯著高于料液比為1∶5、1∶20、1∶30、1∶40時。經過顯著性分析，選擇脂質添加量、復合溫度、復合時間3個因素進行優化。

2.3" 響應面試驗結果

根據Box-Behnken中心組合設計原理，響應面試驗結果如表4所示。

對線性模型、兩因子交互作用模型、二階效應模型進行方差分析。如表5所示，二階效應模型顯著（P＜0.01），失擬項不顯著（P＞0.05），因此選擇二階效應模型。

利用DesignExpert8.0.6.1軟件對表4中的試驗數據進行二次多項回歸擬合分析，得到回歸模型Y=-153.550 00+7.216 88X1+5.564 87X2+0.970 75X3+7.750 00×103X1X2+0.030 38X1X3+0.015 63X2X3-0.808 12X21-0.038 93X22-0.052 80X23。方差分析結果如表6所示，該模型F=43.93，Plt;0.000 1，表明該方程可以在任何變量值的組合下進行預測。該模型中X3為極顯著影響因素（Plt;0.01），通過F檢驗，三因素對復合率的影響由大到小依次為X3＞X2＞X1。失擬項為1.432 7，P=0.357 7，表明失擬項不顯著，試驗誤差較小，因此該模型能對小麥淀粉-脂質復合率進行有效的預測和分析。

回歸模型Y=-153.550 00+7.216 88X1+5.564 87X2+0.970 75X3+7.750 00×103X1X2+0.030 38X1X3+0.015 63X2X3-0.808 12X21-0.038 93X22-0.052 80X23。X1：脂質添加量；X2：復合溫度；X3：復合時間。

對試驗數據進行預測分析，如圖6所示，數據點無規則分布，說明此組數據可以準確反映試驗的真實性。如圖7所示，數據點幾乎分布在一條直線上，殘差基本符合正態分布。

圖8為復合時間60 min，脂質添加量和復合溫度的3D響應面模型。當脂質添加量為3%～5%，復合率隨脂質添加量的增加而增大，當脂質添加量超過5%，復合率隨脂質添加量的增加而減小。這是因為當脂質添加量較少時，淀粉顆粒能夠與脂質充分結合，復合率隨著脂質添加量的增加而增大，但當脂質添加過多，多余的脂質無法進入淀粉顆粒內部，從而導致復合率下降。復合溫度為65～75 ℃，復合率隨著復合溫度上升而增大，當復合溫度高于75 ℃，復合率隨著復合溫度上升而減小。這是因為當溫度過高時，淀粉-脂質復合物的雙螺旋結構會被破壞，結構內部的疏水基團外露，脂肪酸脫落，導致復合率降低。

圖9為脂質添加量與復合時間的3D響應面模型。復合時間為30～60 min，脂質添加量為3%～5%，復合率隨著復合時間的延長和脂質添加量的增加而增大。但復合溫度過高或者脂質添加量過多，復合率下降。這是因為月桂酸發生自聚，小麥淀粉與月桂酸的結合率會降低。

圖10為復合溫度與復合時間的3D響應面模型。提高溫度或增加時間會提高復合率，但當溫度超過75 ℃時，復合率下降。由圖10可知，小麥淀粉-月桂酸最佳制備條件為，月桂酸添加量5%，復合時間66 min，復合溫度75 ℃。隨后進行驗證試驗，以評估模型的準確性。在該最佳條件下，小麥淀粉-脂質復合物的復合率的預測值為88.698 1%，實際值為88.74%。預測值與實測值高度吻合，表明該模型適用于預測小麥淀粉-脂質復合物最佳制備條件。

2.4" 淀粉-脂質復合物的傅里葉紅外分析結果

紅外光譜常見的吸收區域主要包括-OH 3 700～3 200 cm-1、C-H 3 100～2 800 cm-1、C=O 2 000～1 500 cm-1、伯醇羥基 C-O 伸縮振動1 200～1 100 cm-1。由圖11可知，復合物在2 850 cm-1 和1 710 cm-1 處出現了2個較強的吸收峰，這是由于脂肪酸中亞甲基的不對稱伸縮和脂肪酸中羰基的伸縮振動，證明了復合物的形成。

2.5" 小麥淀粉-脂質復合物對淀粉性質的影響

2.5.1" 消化特性" 由圖12可知，小麥淀粉-月桂酸復合物快速消化淀粉（RDS）含量顯著低于小麥淀粉（P＜0.05），慢消化淀粉（SDS）含量和抗性淀粉（RS）含量升高顯著高于小麥淀粉（P＜0.05），表明小麥淀粉-月桂酸復合物的淀粉難以被消化。當復合時間為0～66 min，隨著復合時間的延長，抗性淀粉含量逐漸升高，在復合時間為66 min時抗性淀粉含量達到最高，為25%，當復合時間超過66 min，抗性淀粉的含量呈下降趨勢。當復合時間為0～66 min，隨著復合時間的延長，快速消化淀粉含量逐漸下降，在復合時間為66 min時，快速消化淀粉含最低，為40.34%。當復合時間為0～66 min，隨著復合時間的延長，慢消化淀粉含量逐漸升高，在復合時間為66 min時慢消化淀粉含量達到最高，為35.03%，當復合時間超過66 min時，慢消化淀粉的含量呈下降趨勢。可知在復合時間為66 min時，小麥淀粉-月桂酸復合物的抗消化能力最佳。

2.5.2" 膨脹率和溶解度" 由圖13可知，與小麥淀粉相比，小麥淀粉-月桂酸復合物的溶解度和膨脹率顯著降低（P＜0.05）。與小麥淀粉相比，復合時間為30 min、66 min、90 min、120 min、150 min的小麥淀粉-月桂酸復合物的溶解度分別顯著降低了0.80個百分點、3.03個百分點、1.97個百分點、1.59個百分點、1.49個百分點（P＜0.05）。與小麥淀粉相比，復合時間為30 min、66 min、90 min、120 min、150 min的小麥淀粉-月桂酸復合物的膨脹率分別顯著降低了0.99個百分點、2.65個百分點、2.25個百分點、1.02個百分點、0.80個百分點（P＜0.05）。產生這種現象的原因是復合物的外表皮被脂質分子包裹，淀粉難以接觸水分子，淀粉分子與水分子的相互作用減弱。另外淀粉的熟化程度也會影響小麥淀粉-月桂酸復合物的溶解度和膨脹率。

2.5.3" 凍融穩定性" 由圖14可知，與小麥淀粉相比，小麥淀粉-月桂酸復合物凍融穩定性顯著提高（P＜0.05）。淀粉的析水率越低，凍融穩定性越好。小麥淀粉的析水率為65%，復合溫度66 min的小麥淀粉-月桂酸復合物的析水率最低，為45%。產生這種現象的原因是小麥淀粉-月桂酸復合物的晶體結構相對致密，凍融穩定性較好。

3" 結論

將小麥淀粉分別與棕櫚酸、硬脂酸、月桂酸、油酸等脂質復合，通過水浴加熱，制備出小麥淀粉-脂質復合物。復合率最高的脂質為月桂酸，復合率為74.9%。對脂肪酸添加量、復合時間、溫度和液料比4個因素進行優化，得到最佳復合時間為66 min，最佳復合溫度為75 ℃，最佳脂質的添加量為5%，最佳料液比為1∶10（小麥淀粉和蒸餾水的質量體積比），此時復合率為88.74%。通過傅里葉紅外分析，C-H、C=O處出現了2個較強的吸收峰，這2個峰為脂肪酸中亞甲基的不對稱伸縮和脂肪酸中羰基的伸縮振動，能夠證明復合物的形成。對小麥淀粉-月桂酸復合物的消化特性進行分析，發現小麥淀粉-月桂酸復合物快速消化淀粉（RDS）含量顯著低于小麥淀粉（P＜0.05），慢消化淀粉（SDS）含量和抗性淀粉（RS）含量顯著高于小麥淀粉（P＜0.05）。在復合時間為66 min時，小麥淀粉-月桂酸復合物中抗性淀粉和慢消化淀粉含量最高，快速消化淀粉含量最低。小麥淀粉-月桂酸復合物溶解性和膨脹率顯著低于小麥淀粉（P＜0.05），在復合時間為66 min時，小麥淀粉-月桂酸復合物溶解性和膨脹率最低。小麥淀粉-月桂酸復合物晶體結構相對致密，復合物的凍融穩定性較高。

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（責任編輯：成紓寒）