多晶材料散射模型及識別實驗研究*

劉昱 賀西平? 賀升平

1) (陜西師范大學物理學與信息技術學院,陜西省超聲重點實驗室,西安 710119)

2) (瀘州高新技術研究所,瀘州 646000)

1 引言

隨著現代科學技術的快速發展,作為世界三大公共隱患之一的假冒偽造技術日益猖獗,偽造仿制出的贗品越來越難以分辨,若重要物品被偽造替換,國民經濟將蒙受巨大的損失.為此,物品的防偽識別技術受到了不同領域的學者們的關注和研究,其中超聲識別憑借其無創、方便、經濟有效的優點在國防、軍事、航空航天、核設施等高科技領域得到了廣泛的研究和應用.

金屬制品通常屬于多晶材料,多晶材料由大量形狀各異,排列分布隨機的晶粒組成.多晶材料的物理性能的宏觀各向異性一般取決于它的單晶彈性常數和晶粒在空間上的分布[1–4].晶粒之間的邊界稱為晶界.當超聲波在多晶材料中傳播時,由于晶粒彈性常數的各向異性和錯向分布,聲束會在晶界上散射,而且在每個單獨的晶界處的散射都是隨機的,這種散射通常被稱為顆粒噪聲[5].在缺陷檢測領域中,顆粒噪聲是人們不希望得到的,因為它可能會掩蓋或干擾缺陷的回波信息[6,7].但在材料微觀結構的評估和表征領域中,顆粒噪聲則是一個重要且有效的工具,此時顆粒噪聲稱為超聲波背向散射[8–12].背向散射與晶粒的形態特征和彈性特征密切相關,因此可由背向散射無損地得到材料的微觀結構信息,例如疲勞特征、微結構形態和彈性性能等材料的獨有特征[13–17].

金屬材料中晶粒的尺寸、形態、取向和分布具有天然的隨機性,每個金屬材料的微觀結構都具有類似指紋的唯一性,因此金屬材料中超聲背向散射信號也具有類似指紋信號的唯一性.利用超聲背向散射原理提取多晶材料的超聲指紋是近年來備受關注的研究方向,這項技術主要用于重要物品的識別與保護,例如太平洋西北國家實驗室(PNNL)利用超聲本征標簽技術在裝備拆卸過程中識別有關部件[18].劉小榮等[19]提出了利用超聲衰減特征識別金屬材料的方法;以收發一體式的超聲探頭采集不銹鋼的超聲時域信號,加窗截取背向散射信號,并計算出局部背散信號的衰減譜作為金屬樣品的特征量,識別不同熱處理過的不銹鋼樣品;超聲衰減譜對金屬材料的成分及熱處理溫度的改變非常敏感,不同的熱處理溫度會導致不銹鋼中碳含量、奧氏體轉換度以及晶粒粗細程度均發生改變.陶瓷也是典型的多晶材料,超聲識別同樣適用于陶瓷材料,安笑笑等[20]提出了利用加權歐氏距離辨識陶瓷材料的超聲識別方法;采集了陶瓷樣品的背散信號并計算每個信號與信號均值的加權歐氏距離,以歐氏距離中最大值和最小值的差作為識別閾值,根據待識別加權歐氏距離與閾值的關系完成了對陶瓷樣品的識別;對陶瓷樣品的斷面掃描電子顯微鏡實驗表明,陶瓷樣品的晶粒排列雜亂無章,且晶粒之間的分界限不明顯;陶瓷器的內部晶粒尺寸小于超聲波波長,超聲波入射到其內部后,會在陶瓷晶粒邊界處發生瑞利散射.本課題組[21]提出了基于線性預測分析的多晶金屬材料識別方法,將不同微結構的樣品視為不同參數的濾波器,以線性預測系數作為其特征參數,并將其提取為超聲指紋用以識別;為提高識別的準確率,利用拉伊達判別準則確定了識別閾值,完成了對形狀、材料完全一致的3Cr13 金屬樣品的識別.以上研究所提出的方法雖然都取得了良好的識別效果,但都側重于對特征提取和識別算法的研究,缺少對樣品微結構模型的研究,無法解釋多晶材料微結構的差異,以及對超聲波產生影響的原因.

超聲波背向散射與超聲識別密切相關.國內外學者對超聲波在晶粒中散射的機理進行了大量研究.Du 等[22]建立了伸長方向上的平均晶粒半徑為縮短方向上平均半徑的5 倍的橢圓晶粒狀模型,并對晶粒建立了二階近似模型和3 維有限元模型.在高頻隨機散射區,晶粒伸長對超聲波的衰減有明顯的方向性效應,它依賴于波傳播方向上的平均晶粒半徑.Yang 等[23]建立了細長橢球形晶粒的超聲后向散射模型,從理論上研究了正交各向異性晶體取向的多晶介質中的超聲衰減和后向散射,雖然兩個相同的鈦合金樣品的晶粒尺寸相似,但微織構參數的不同導致二者的超聲衰減系數有10 倍的差異.Rokhlin 等[24]在遠場散射玻恩近似模型的基礎上,提出了利用超聲反演法來量化橢球形微織構區域平均參數的理論模型,闡述了背向散射和衰減系數在橢球形微織構區不同散射方向上的不同表現.上述研究的重點為微觀顆粒單體與超聲波的關系,難以說明多晶材料中的多個特征各異的晶粒對超聲波的影響,也未能在宏觀上反映出微結構特征變化導致的實際超聲波信號的差異.目前超聲識別的相關研究仍缺乏對識別原理的解釋,因此本文嘗試從模型計算和實驗測試的角度對超聲識別的原理進行初步的研究.

受以上研究的啟發,本文在單體橢球模型的基礎上,提出了類比多晶金屬材料的復雜微觀結構的超聲散射模型,建立了10 個簡化的2A12 鋁合金樣品的微結構模型,各模型間的晶粒的尺寸、形狀、間距和排列方式均有不同程度的區別.利用有限元方法仿真計算了微結構中超聲波的時域回波信號,并分別計算了各模型間超聲信號的特征差異.對實驗室中材料、形狀完全一致的2A12 鋁合金樣品進行了識別實驗和掃描電子顯微鏡測試,實驗結果驗證了本文提出的超聲散射模型的有效性.

2 細長橢球單晶粒散射模型

超聲波的散射和衰減與多晶金屬材料的微觀結構密切相關,利用超聲散射信號可無損地表征多晶金屬材料的重要微結構信息,如晶粒尺寸、斷裂韌性和金屬疲勞等.為了表征鈦合金的疲勞狀況,Yang 等[25]和Rokhlin 等[26]在背向散射一般理論和實際金屬加工中晶粒形狀共性的基礎上建立了細長橢球散射衰減模型.在該模型中,晶粒形狀可視為圖1 所示的一般橢球形,橢球晶粒的軸線與全局坐標系(X,Y,Z)的坐標軸重合,圖1 中(TX,TY,TZ)為織構方向.

圖1 橢球形晶粒模型Fig.1.Model of ellipsoidal grain.

在單一散射理論和玻恩近似的基礎上,縱波在任意傳播方向p下的后向散射系數可表示為

實際的多晶金屬材料由數量龐大的晶粒和尺寸很小的微晶組成,兩個相同材料的金屬制品的微觀結構也會有不同程度的差異,例如晶粒的尺寸、形狀、排列順序和排列間距.不同樣品間可能存在這些晶粒特征差異的多種組合,也可能同時存在這些特征差異.因此,本文利用6 個晶粒在尺寸、形狀、排布方向以及排列順序不同時,建立了10 個2A12 鋁合金微結構的初級模型,以此類比多晶金屬材料的復雜微觀結構.

3 類比多晶金屬材料的散射模型

建立了10 個2A12 鋁合金樣品的簡化散射模型,不同模型中晶粒的尺寸、形狀以及排列方式互不相同,模型如圖2 所示.模型中晶粒形狀有3 種,即水平長軸橢圓、圓形、豎直長軸橢圓,并分別記為H,S,V;對應的長軸尺寸、短軸尺寸和圓形半徑分別記為(RHL,RHS),RS,(RVL,RVS);第1,2列晶粒的中心間距記為間距1,第2,3 列晶粒的中心間距記為間距2.其中模型A 和B 的主要差異為晶粒的排列順序;模型B 和C 的主要差異為晶粒的排列順序及間隔;模型B 和D 的主要差異為晶粒的形狀;模型F 和其余模型的主要差異為晶粒的尺寸.橢圓形微晶尺寸(RCL,RCS)及模型參數見表1.

表1 模型參數Table 1. Model parameters of the models.

圖2 樣品的微觀結構模型Fig.2.Microstructure models of the samples.

4 散射信號的仿真計算及分析

以Comsol 有限元分析軟件仿真計算了2A12鋁合金樣品中的不同微觀結構所引起的超聲信號的差異.利用pzt-4 壓電陶瓷模擬收發一體式超聲探頭,激勵幅值為40 V、頻率為5 MHz、脈寬為4 μs的高斯脈沖,向鋁合金樣品發射并接收超聲波.樣品外觀尺寸為長2600 μm,寬2000 μm.以模型A為例,傳播的超聲波在不同時刻引起的樣品表面質點振動如圖3 所示.

圖3 模型A 中不同時刻的超聲波 (a) 4.0×10–7 s;(b) 9.4×10–7 s;(c) 1.34×10–6 s;(d) 4.82×10–6 sFig.3.Ultrasonic waves at different moments in model A: (a) 4.0×10–7 s;(b) 9.4×10–7 s;(c) 1.34×10–6 s;(d) 4.82×10–6 s.

圖4 為不同微結構散射模型的超聲回波時域信號,各次回波之間的草狀信號即超聲背向散射信號,也是對微結構變化最敏感的部分.本文提取了超聲回波時域信號中一次回波和二次回波之間的背向散射信號,為量化背向散射信號間的差異,定義了特征差異Q,表達式如下:

圖4 各模型中超聲回波的時域信號Fig.4.Time-domain signals of ultrasonic echos of each model.

式中,Ai為1#樣品背向散射信號在第i個采樣點處的幅值,Bi為2#樣品在第i個采樣點處的幅值,N為總采樣點數.特征差異Q計算了2 個背向散射信號在每一時刻處對應的信號幅值的對數差.依次計算了每個樣品與其他樣品的特征差異,如表2所列

表2 各模型間特征差異Table 2. Feature differences of each model.

由表2 可清晰地看出,晶粒排列、形狀和尺寸的不同導致各樣品間散射信號產生了不同程度的差異.

1) 模型F 與其他模型的特征差異明顯大于其余9 個模型間的差異,由此可看出晶粒尺寸的變化對超聲信號的影響較大.

2) 除模型F 外,對于模型A,其與模型B 的特征差異最大,比較模型結構可看出,模型A 與模型B 的晶粒形狀相同但排列順序不同,模型A 中第1 列晶粒為H 橢圓,而模型B 中第1 列晶粒為V 橢圓.由此可見,即使晶粒的形狀相同,散射信號也會因晶粒的排列不同而產生差異.

3) 模型D,E,J 的主要差異為晶粒的形狀.將模型E 的9 次識別的特征差異從大到小排列,模型D 與模型J 的差異排第3.同理,模型E 與模型J的差異排第4.由此可見,當晶粒的形狀不同時,散射信號也會不同.

4) 模型A,C,H 的主要差異為晶粒的間距.相較于模型A,模型C 中第1、3 列晶粒位置不變,將第2 列的圓形晶粒向右平移,縮短了第2,3 列晶粒的間距;模型H 將第2,3 列晶粒向左平移,并整體縮短了這3 列晶粒的間距.由表2 可見這兩種改變間距的方法產生了不同結果,模型A 和模型C特征差異很小,卻與模型H 差異較大.可見即使晶粒的尺寸、形狀、排列順序均相同,不同的間距也會導致超聲信號產生不同程度的差異.

5 實驗及討論

實驗樣品如圖5 所示,為同一生產批次的形狀、尺寸完全一致的4 塊2A12 鋁合金樣品,并記為1#,2#,3#和4#.樣品表面藍色直角貼片用以固定探頭位置,采集信號時令探頭邊緣與兩直角邊相切,以確保每次采集信號的位置相同.

圖5 2A12 鋁合金樣品Fig.5.2A12 aluminum alloy samples.

實驗裝置由5077PR 超聲脈沖發射儀、TektronixDPO5034B 示波器及超聲探頭組成.超聲脈沖發射儀的重復頻率為100 Hz,激勵電壓為100 V.所用超聲探頭的中心頻率為5 MHz,晶片直徑為10 mm.實驗裝置如圖6 所示.

圖6 實驗裝置Fig.6.Experimental setup.

采集到樣品的超聲信號后,需利用識別算法量化不同樣品之間的信號差異.本文提出了幅值的對數差識別算法,計算了2 個時域信號在每一時刻處對應的信號幅值對數差,對其絕對值求和,以此作為超聲指紋.為提高識別的準確率,利用3 倍標準差準則確定了識別閾值.以1#樣品為例,超聲指紋的提取及識別過程如下.

以1#樣品作為目標樣品,提取其超聲指紋,然后將1#樣品混放于2#,3#和4#樣品中,最后通過超聲指紋將1#樣品識別出來.

1)以超聲探頭在目標1#樣品上采集20 次時域背向散射信號Ck(k=1,2,3,···,20),且每次采集的位置相同.對20 次時域背向散射信號Ck計算出平均值Cv,對Ck和Cv歸一化后利用下式分別計算出20 個Ck對Cv的超聲指紋Qk(k=1,2,3,···,20):

2)計算出Qk的平均值Qv以及標準差Qs.

3)定義識別閾值?=Qv+3Qs.

4)將1#樣品與2#,3#和4#樣品打亂順序混放,任取1 個樣品作為待識別樣品,以超聲探頭采集7 次時域信號Dk(k=1,2,···,7).

5)對Dk歸一化后利用下式再次計算出7 個Dk對Cv的超聲指紋Pk(k=1,2,···,7):

6) 比較Pk與閾值?的大小,當Pk小于閾值?的個數大于等于4 時,則判定該待識別樣品非1#樣品.若Pk小于閾值?的個數小于4 時,則判定該待識別樣品為1#樣品,需繼續采集其他樣品的信號進行識別,直至找到1#樣品.識別結果如表3 所列.

表3 超聲指紋識別結果Table 3. Identification results of the ultrasonic fingerprints.

由表3 可以看出,4 個樣品間的超聲指紋差異明顯,非目標樣品的超聲指紋遠超識別閾值.對樣品A 所采集的7 個超聲指紋中,有1 個略高于閾值,其原因可能為該次采集信號的位置偏差較大或者探頭未緊密貼合樣品.此外,分別以剩余的3 個為目標樣品,逐一進行了識別實驗,結果表明,每個目標樣品均由超聲指紋方法快速、準確地識別出來.

為從微觀上說明樣品間結構的區別,本文對1#,2#,3#和4#樣品進行了掃描電子顯微鏡(SEM)實驗,放大5000 倍的SEM 形貌如圖7 所示.

圖7 2A12 鋁合金的SEM 斷面圖 (a) 1#樣品;(b) 2# 樣品;(c) 3#樣品;(d) 4#樣品Fig.7.SEM cross-sections of 2A12 aluminum alloy samples: (a) Sample 1#;(b) Sample 2#;(c) Sample 3#;(d) Sample 4#.

由圖7 可以清晰看出: 1)各樣品中晶界明顯;2)雖為相同材料,但樣品間晶粒尺寸仍存在明顯差異;3) 2#和4#樣品中晶粒分布較為緊密,而1#和3#樣品中則出現了一些孔洞,致密度相對較低,該特征的形成與加工工藝有關;4)本文提出的超聲散射模型在理論上的結構差異與圖7 所示的樣品的真實微觀形貌差異基本一致.

識別實驗和SEM 實驗表明,相同材料的多晶金屬樣品在微觀上仍有不同程度的結構差異,超聲波對這些微觀結構差異很敏感,超聲結合識別算法可準確識別出目標樣品,實驗結果也證明了本文所提出的超聲散射模型是有效且準確的.

6 結論

本文提出了類比多晶金屬材料的復雜微觀結構的超聲散射模型.為模擬真實多晶金屬材料的復雜微觀結構,以橢球晶粒為單元,建立了10 個具有不同晶粒形狀、尺寸、間距和排列方式的2A12鋁合金微觀模型.對所建模型進行了仿真計算,算得了超聲波的時域信號.定義了特征差異Q,進而量化了不同結構的超聲信號的特征差異.當模型中晶粒的尺寸、形狀、排列間距和排列順序的變化時,均會引起超聲信號產生不同程度的差異,其中晶粒尺寸的影響最為顯著.

對4 個形狀、尺寸完全一致的2A12 鋁合金樣品進行了超聲識別實驗,非目標樣品的超聲指紋明顯超出閾值,約為閾值的4 倍;目標樣品的超聲指紋則低于閾值,約為閾值的0.7 倍,最終準確識別出了目標樣品.為觀測所用樣品的實際微觀結構,進行了SEM 實驗,結果表明,多晶材料微觀結構在晶粒尺寸和致密度等特征上存在直觀的差異.以上實驗結果驗證了所提出的超聲散射模型的有效性,本文工作為超聲識別的機理、模型和算法的研究提供了參考.