白術(shù)清炒過(guò)程中顏色變化與5－羥甲基糠醛的相關(guān)性分析及拐點(diǎn)研究

王宏賢，史可，王春燕，李元紅，康冰亞，陳天朝，?

（1. 河南中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院，河南 鄭州 450000； 2. 河南中醫(yī)藥大學(xué)，河南 鄭州 450008）

白術(shù)為菊科植物白術(shù)（AtractylodesmacrocephalaKoidz.）的干燥根莖，南北朝前無(wú)白術(shù)、蒼術(shù)之分，統(tǒng)稱為“術(shù)”，《神農(nóng)本草經(jīng)》收載了“術(shù)”，列為上品，宋代本草開始區(qū)分白術(shù)、蒼術(shù)，自此二者明確分用［1-2］。白術(shù)主要含有揮發(fā)油類、內(nèi)酯類、多糖等化學(xué)成分，具有健脾益氣、燥濕利水、止汗、安胎的功效，可發(fā)揮調(diào)節(jié)胃腸運(yùn)動(dòng)、保肝、抗炎、抗腫瘤等藥理作用［3-4］。歷代文獻(xiàn)對(duì)白術(shù)炒法記載最多，可見炒法為白術(shù)最主要的炮制方法，主要分為清炒和加輔料炒兩類［5］，炒制后燥性減弱，健脾作用增強(qiáng)［6］。炮制品外觀顏色是判斷其炮制程度及品質(zhì)最直觀的指標(biāo)，與其內(nèi)在化學(xué)成分變化密切相關(guān)，可以有效反映其質(zhì)量?jī)?yōu)劣。本實(shí)驗(yàn)分析清炒過(guò)程中白術(shù)顏色、氧化值、5－羥甲基糠醛（5－HMF）含量的動(dòng)態(tài)變化及相關(guān)性，并通過(guò)其炮制過(guò)程中各指標(biāo)的動(dòng)態(tài)變化情況分析炮制拐點(diǎn)，以期為白術(shù)清炒過(guò)程中顏色變化及炮制程度的判斷及中藥炮制品質(zhì)量控制的數(shù)據(jù)化提供參考。

1 儀器與材料

1.1 儀器

炒藥機(jī)（型號(hào)：CY－25，溫州頂歷醫(yī)療器械有限公司）；電子天平（型號(hào)：DT－300，上海醫(yī)用激光儀器廠常熟分廠）；高速萬(wàn)能粉碎機(jī)（型號(hào)：FW－600，科偉永興儀器有限公司）；高效液相色譜儀（型號(hào)：1260，美國(guó)Agilent 公司）；薄層成像儀（型號(hào)：TLC VISUALIZER2型，瑞士卡瑪公司）。

1.2 飲片與試劑

白術(shù)（安徽人民中藥飲片有限公司，批號(hào)：201202）經(jīng)河南中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院陳天朝主任藥師鑒定符合2020 版《中華人民共和國(guó)藥典》一部飲片項(xiàng)下規(guī)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

5－羥甲基糠醛（5－HMF，上海源葉生物技術(shù)有限公司，批號(hào)：B21832，純度 ≥ 98%）；甲醇（Sigma 試劑有限公司，色譜純）；甲醇（天津市永大化學(xué)有限公司，分析純）；95%乙醇（天津市永大化學(xué)有限公司，分析純）；硫代硫酸鈉（鄭州派尼化學(xué)試劑廠，分析純）；碘化鉀（汕頭市西隴化工廠有限公司，分析純）；高錳酸鉀（深圳市南山區(qū)錦久辰化工品商行，分析純）；濃硫酸（天津市永大化學(xué)有限公司，分析純）；純化水（河南中醫(yī)藥大學(xué)第一附屬醫(yī)院制劑車間）。

2 方法

2.1 實(shí)驗(yàn)因素及因素水平的確定

本研究基于白術(shù)單味藥材的清炒，由“火候”出發(fā)確定炮制過(guò)程中起決定因素的主要是炒制時(shí)的溫度和時(shí)間，因此選擇炮制時(shí)間與炮制溫度兩個(gè)影響因素作為研究目標(biāo)。炮制過(guò)程使用滾筒式炒藥機(jī)進(jìn)行藥材的炒制，CY－25 炒藥機(jī)溫控變化刻度為5 ℃/次，且經(jīng)過(guò)前期預(yù)實(shí)驗(yàn)測(cè)得白術(shù)藥材在180 ℃下炒制20 min 已呈現(xiàn)炭化狀態(tài)，故而選取終點(diǎn)溫度為180 ℃，每2 min為一變化梯度，設(shè)置11個(gè)變化水平，炮制時(shí)間共22 min。

2.2 樣品的制備

將生白術(shù)飲片按大小均勻分類，分成11 份，每份（50 ± 5）g，另取1份生品飲片備用，共12份樣品。打開滾筒式炒藥機(jī)，功率7 kW，滾筒轉(zhuǎn)速20 r/min，固定炮制溫度為180 ℃，待炒藥機(jī)穩(wěn)定在180 ℃后放入藥材，并開始計(jì)時(shí)，炮制時(shí)間范圍為0～22 min，具體見表1，待到達(dá)炒制時(shí)間后，關(guān)閉炒藥機(jī)，取出藥材，放置至常溫，制得清炒白術(shù)的不同炮制樣品。

表1 白術(shù)不同樣品的制備參數(shù)

2.3 顏色值測(cè)定

2.3.1 圖像采集

將炒制后的白術(shù)飲片按編號(hào)依次排列，分別置于干凈透明的培養(yǎng)皿上，然后放入薄層掃描儀中，選擇反射光照射，采集圖像，圖像信息見圖1。

圖1 白術(shù)不同樣品薄層掃描圖

2.3.2 RGB數(shù)據(jù)采集及HSI數(shù)值轉(zhuǎn)換

使用MATLAB R2016軟件將采集好的圖像依次通過(guò)程序代碼分析，生成各自的RGB（紅綠藍(lán)）圖像，從每個(gè)樣品RGB 圖像中均勻選取30 個(gè)點(diǎn)，取平均值，然后將平均值進(jìn)行HSI 轉(zhuǎn)換，得到（色調(diào)H，飽和度S，亮度I）數(shù)據(jù)。HSI與RGB轉(zhuǎn)換公式如下。

2.4 氧化值測(cè)定

精密稱取白術(shù)不同樣品飲片細(xì)粉2.0 g，置于500 mL 圓底燒瓶中，加水200 mL，混勻后接蒸餾裝置，精確收集前50 mL 蒸餾液，備用。精密稱取KMnO40.158 g，純水溶解并定容于500 mL 容量瓶?jī)?nèi)，配制成濃度為0.002 mol/L 的KMnO4溶液，轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶?jī)?nèi)保存?zhèn)溆谩＞芊Q取Na2S2O33.16 g，純水溶解并定容于1 000 mL 容量瓶中，配制成濃度為0.02 mol/L 的Na2S2O3溶液，轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶?jī)?nèi)，緩緩煮沸10 min，冷卻，放置兩周后濾過(guò)備用。根據(jù)文獻(xiàn)［7-8］分別用移液管準(zhǔn)確量取5 mL 上述蒸餾液于滴定瓶?jī)?nèi)，加入5 mL H2SO4水溶液（硫酸∶水 = 1∶4）和10 mL 0.002 mol/L KMnO4溶液，振蕩均勻，室溫下靜置30 min，然后加入5 mL 0.15g/mL KI溶液，用Na2S2O3溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)溶液由深黃色變成淺黃色時(shí)，加入淀粉指示劑1 mL，繼續(xù)滴定，當(dāng)顏色變?yōu)闊o(wú)色時(shí)，記錄消耗的Na2S2O3溶液體積為A（mL）。另外進(jìn)行空白試驗(yàn)，用等量的水重復(fù)以上操作，記錄消耗Na2S2O3溶液體積為B（mL）。平行測(cè)定3次，取平均值。

OX= （B－A） ×C× 200/（5 × 0.002 ×V×M）

其中：OX為氧化值，即蒸餾液所消耗的KMnO4的毫升數(shù)（mL/g）；B為空白實(shí)驗(yàn)消耗的Na2S2O3溶液的體積（mL）；A為樣品消耗的Na2S2O3溶液的體積（mL）；C為Na2S2O3溶液的濃度（mol/L）；V為餾分的取樣量（mL）；5 為硫代硫酸鈉與高錳酸鉀的反應(yīng)摩爾當(dāng)量比；0.002 為KMnO4溶液的濃度（mol/L）；200 為樣品體積（mL）；M為稱取樣品的質(zhì)量。

2.5 5－HMF含量測(cè)定

2.5.1 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取5－HMF 對(duì)照品20 mg 于100 mL 容量瓶?jī)?nèi)，加50%甲醇溶解并定容至刻度線，搖勻，即得對(duì)照品溶液。

2.5.2 供試品溶液的制備

精密稱取白術(shù)不同樣品細(xì)粉0.5 g，分別置于具塞錐形瓶中，加入80%甲醇20 mL，稱重，超聲處理50 min，冷卻至室溫，稱重，用甲醇補(bǔ)足失去的重量，過(guò)濾，收集濾液于50 mL 容量瓶，并定容于刻度，取上清液2 mL，離心5 min（12 000 r/min），用0.45 μm 微孔濾膜過(guò)濾，即得供試品溶液。

2.5.3 色譜條件

色譜柱：Agilent 反向色譜柱HC－C18（5 μm，4.6 mm × 250 mm）；流動(dòng)相：甲醇－水（5∶95）；檢測(cè)波長(zhǎng)：284 nm；體積流量：1.0 mL/min；柱溫：30 ℃；進(jìn)樣量：10 μL。色譜圖見圖2。

圖2 對(duì)照品和供試品HPLC色譜圖

2.5.4 線性關(guān)系考察

分別精密吸取1、2、4、6、8、10 mL 對(duì)照品溶液于25 mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，制成不同濃度的對(duì)照品溶液，按“2.5.3”項(xiàng)下色譜條件分別進(jìn)樣測(cè)定，以峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得方程Y= 2 296.9X+ 0.299 1，R2= 0.999 1。表明5－HMF在0.008～0.080 μg/μL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.5.5 精密度考察

精密吸取5－HMF 對(duì)照品溶液，按“2.5.3”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，連續(xù)測(cè)定6次，記錄峰面積，計(jì)算RSD 值，經(jīng)計(jì)算RSD值為0.003 9%，說(shuō)明此儀器精密度良好。

2.5.6 重復(fù)性考察

精密稱取白術(shù)－5號(hào)樣品細(xì)粉6份，按“2.4.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按“2.5.3”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣，記錄峰面積，計(jì)算RSD 值，經(jīng)計(jì)算RSD 值為0.077 6%，說(shuō)明該測(cè)定方法重復(fù)性良好。

2.5.7 穩(wěn)定性考察

精密吸取白術(shù)－5 號(hào)供試品溶液，分別于0、10、20、30、40、50、60 min不同時(shí)間點(diǎn)，按“2.5.3”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積，計(jì)算RSD值，經(jīng)計(jì)算RSD值為0.085 5%，說(shuō)明該供試品溶液在60 min內(nèi)穩(wěn)定性良好。

2.5.8 加樣回收率考察

精密稱取白術(shù)－5 號(hào)樣品細(xì)粉6 份，每份1.0 g，精密加入1 mL 對(duì)照品溶液，按“2.5.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按“2.5.3”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣，記錄峰面積，計(jì)算回收率及RSD 值，經(jīng)計(jì)算5－HMF 的RSD 值為0.99%，平均加樣回收率為98.86%，加樣回收率均在95%～105%范圍內(nèi)，說(shuō)明此方法具有可行性。

2.5.9 含量測(cè)定

按照“2.5.2”項(xiàng)下制備供試品溶液，再按照“2.5.3”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積，計(jì)算5－HMF含量。

3 結(jié)果

3.1 白術(shù)不同樣品顏色值、氧化值、5－HMF 含量測(cè)定結(jié)果

對(duì)12批白術(shù)樣品進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表2。

表2 白術(shù)不同樣品顏色值、氧化值、5－HMF含量測(cè)定結(jié)果

3.2 白術(shù)清炒過(guò)程中顏色值、氧化值、5－HMF 含量的動(dòng)態(tài)變化

白術(shù)不同樣品在180 ℃炮制溫度下，其色調(diào)H、亮度I均會(huì)隨著炮制時(shí)間的增加而降低，而飽和度S則隨炮制時(shí)間先增大再減小，在第14 min時(shí)達(dá)到最大值，而后逐漸降低，而14 min正是白術(shù)由炒黃進(jìn)入炒焦的一個(gè)時(shí)間點(diǎn)，因此可用飽和度S來(lái)指征白術(shù)清炒的炒黃階段。白術(shù)炮制品隨著炮制時(shí)間的增加，其氧化程度不斷加深，且隨著變化程度的不斷加深，氧化值的增加速率不斷減小。其中0～2 min時(shí)氧化程度變化最為迅速，2～10 min為白術(shù)的炒黃階段；10～18 min 為白術(shù)的炒焦階段；18～22 min 為白術(shù)的炒炭階段。隨著炮制時(shí)間的增加，5－HMF 含量整體呈增加趨勢(shì)，在0～10 min白術(shù)的炒黃階段，5－HMF含量差別不大，從10 min開始，白術(shù)進(jìn)入炒焦階段，此時(shí)5－HMF含量驟然增加，20 min后進(jìn)入炒炭階段，5－HMF含量基本保持穩(wěn)定。變化趨勢(shì)見圖3～6。

圖3 色調(diào)H和飽和度S隨炮制時(shí)間動(dòng)態(tài)變化圖

圖4 亮度I隨炮制時(shí)間動(dòng)態(tài)變化圖

圖5 氧化值隨炮制時(shí)間動(dòng)態(tài)變化圖

圖6 5－HMF含量隨炮制時(shí)間動(dòng)態(tài)變化圖

3.3 相關(guān)性分析

采用SPSS21.0 軟件對(duì)白術(shù)不同樣品的顏色值、氧化值、5－HMF 含量進(jìn)行Pearson 相關(guān)性分析，結(jié)果見表3。結(jié)果顯示色調(diào)H 與亮度I 呈極顯著正相關(guān)，色調(diào)H 與氧化值、5－HMF 含量均呈極顯著負(fù)相關(guān)；飽和度S 與亮度I 呈顯著負(fù)相關(guān)，飽和度S 與氧化值呈極顯著正相關(guān)；亮度I 與氧化值、5－HMF 含量均呈極顯著負(fù)相關(guān)；氧化值與5－HMF含量呈極顯著正相關(guān)。

表3 相關(guān)性分析表

3.4 顏色值與5－HMF含量的回歸分析

以5－HMF含量為因變量，以色調(diào)H、亮度I為自變量，進(jìn)行線性回歸分析時(shí)，VIF ＞ 5，存在共線性，因此選擇逐步stepwise法，進(jìn)行逐步回歸分析，經(jīng)過(guò)模型自動(dòng)識(shí)別，最終余下色調(diào)H一項(xiàng)顯著自變量在模型中，得出回歸模型為Y（5－HMF）= 24.928－43.398X（H），R2= 0.908，而且模型通過(guò)F檢驗(yàn)（F= 98.826，P= 0.000 ＜ 0.05），說(shuō)明模型有效。

3.5 顏色值與氧化值的回歸分析

以氧化值為因變量，以色調(diào)H、飽和度S、亮度I 為自變量，選擇逐步stepwise 法，進(jìn)行逐步回歸分析，經(jīng)過(guò)模型自動(dòng)識(shí)別，最終余下飽和度S、亮度I 兩項(xiàng)顯著自變量在模型中，得出回歸模型為Y（氧化值）= 32.219 +40.323X（S）－0.132X（I），R2= 0.941，而且模型通過(guò)F檢驗(yàn)（F= 71.563，P= 0.000 ＜ 0.05），說(shuō)明模型有效。

3.6 炮制拐點(diǎn)分析

以飽和度S 為因變量，以炮制時(shí)間為自變量，進(jìn)行回歸分析，得出回歸模型為Y（S）= 0.143 + 0.046X（時(shí)間）－0.002，R2= 0.966，而且模型通過(guò)F檢驗(yàn)（F=126.531，P= 0.000 ＜ 0.05），說(shuō)明模型有效。由動(dòng)態(tài)變化分析可知，當(dāng)炮制時(shí)間 ≥ 14 min時(shí)，白術(shù)由炒黃進(jìn)入炒焦階段，代入模型，即滿足飽和度S ≥ 0.395時(shí)，可認(rèn)為白術(shù)進(jìn)入炒焦階段，即白術(shù)－5 號(hào)樣品開始，才達(dá)到炒焦?fàn)顟B(tài)。以氧化值為因變量，以炮制時(shí)間為自變量，進(jìn)行回歸分析，得出回歸模型為Y（氧化值）= 16.825 +1.384X（時(shí)間），R2= 0.882，而且模型通過(guò)F檢驗(yàn)（F=74.660，P= 0.000 ＜ 0.05），說(shuō)明模型有效。由動(dòng)態(tài)變化分析可知，當(dāng)炮制時(shí)間 ≥ 10 min時(shí)，白術(shù)由炒黃進(jìn)入炒焦階段，代入模型，即滿足氧化值 ≥ 30.665時(shí)，可認(rèn)為白術(shù)進(jìn)入炒焦階段；當(dāng)炮制時(shí)間 ≥ 18 min 時(shí)，白術(shù)由炒焦進(jìn)入炒炭階段，代入模型，即滿足氧化值 ≥ 41.737時(shí)，可認(rèn)為白術(shù)進(jìn)入炒炭階段；即白術(shù)－5號(hào)樣品～白術(shù)－9號(hào)樣品才達(dá)到炒焦?fàn)顟B(tài)，白術(shù)－10號(hào)樣品～白術(shù)－11號(hào)樣品才達(dá)到炒炭狀態(tài)。以5－HMF含量為因變量，以炮制時(shí)間為自變量，進(jìn)行回歸分析，得出回歸模型為Y（5-HMF）= -3.716 + 0.782X（時(shí)間），R2= 0.821，而且模型通過(guò)F檢驗(yàn)（F= 45.826，P= 0.000 ＜ 0.05），說(shuō)明模型有效。由動(dòng)態(tài)變化分析可知，當(dāng)炮制時(shí)間≥10 min時(shí)，白術(shù)由炒黃進(jìn)入炒焦階段，代入模型，即滿足5－HMF 含量 ≥4.104 時(shí)，可認(rèn)為白術(shù)進(jìn)入炒焦階段；當(dāng)炮制時(shí)間 ≥20 min時(shí)，白術(shù)由炒焦進(jìn)入炒炭階段，代入模型，即滿足5－HMF含量 ≥ 11.924時(shí)，可認(rèn)為白術(shù)進(jìn)入炒炭階段；即白術(shù)－7 號(hào)樣品～白術(shù)－9 號(hào)樣品才達(dá)到炒焦?fàn)顟B(tài)，白術(shù)－10號(hào)樣品～白術(shù)－11號(hào)樣品才達(dá)到炒炭狀態(tài)。

4 討論

4.1 中藥的加熱炮制

中藥炮制是一項(xiàng)我國(guó)獨(dú)有的、具有傳統(tǒng)特色的制藥技術(shù)，也是中醫(yī)臨床用藥最顯著的特色之一［9］。中藥經(jīng)過(guò)加工炮制后發(fā)生了多種復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，如水解反應(yīng)、分解反應(yīng)、氧化反應(yīng)等，隨著這些化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生而變化的物質(zhì)基礎(chǔ)，正是中藥炮制前后外觀、性味歸經(jīng)、功效主治發(fā)生改變的重要原因［10］。將中藥飲片置于室溫環(huán)境中，飲片將在室溫條件下發(fā)生緩慢的氧化過(guò)程，該氧化過(guò)程主要表現(xiàn)為飲片外部的物性指標(biāo)發(fā)生緩慢改變，而內(nèi)部的化學(xué)成分變化甚微，基本維持原有的狀態(tài)。將中藥飲片置于加熱的炮制環(huán)境中，飲片將會(huì)發(fā)生快速的氧化過(guò)程，該氧化過(guò)程可以讓飲片內(nèi)部和外部的性質(zhì)都發(fā)生改變，外部表現(xiàn)為飲片外觀的“形、色、氣、味、質(zhì)”改變，內(nèi)部表現(xiàn)為原有化學(xué)成分增加或減少或產(chǎn)生新的成分等。其實(shí)加熱炮制的過(guò)程就是中藥飲片不斷吸收外部能量的過(guò)程，當(dāng)所吸收的能量達(dá)到其內(nèi)部各分子發(fā)生反應(yīng)所需要的活化能時(shí)，飲片便會(huì)發(fā)生內(nèi)部與外部的一系列變化，形成不同的中藥炮制品。

4.2 白術(shù)炮制方法的選擇

炒制為白術(shù)的主流炮制方法，生白術(shù)因含大量揮發(fā)油而燥性顯著，炒制品可緩和其燥性，常見有焦白術(shù)、白術(shù)炭、麩炒白術(shù)、土炒白術(shù)等，其中僅麩炒白術(shù)被收錄在《中華人民共和國(guó)藥典》（2020 年版）中，是臨床常用且療效明確的白術(shù)炮制品，而清炒白術(shù)只在華南地區(qū)使用較多［11-13］。白術(shù)炒焦后醒脾作用增強(qiáng)，可用于脾濕有寒，炒炭后收斂止血作用增加，可用于慢性腹瀉、久痢出血等［14］?，F(xiàn)代文獻(xiàn)也多集中于麩炒白術(shù)，對(duì)清炒炮制過(guò)程中的炒黃、炒焦、炒炭品研究較少，本研究測(cè)定白術(shù)清炒過(guò)程中顏色值、氧化值、5－HMF 含量的動(dòng)態(tài)變化，可為白術(shù)清炒炮制品的研究提供參考。

4.3 顏色與5－HMF的相關(guān)性分析

顏色是中藥質(zhì)量評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)，也是最直觀的外在特征，與中藥內(nèi)在成分密切相關(guān)［15-16］。本實(shí)驗(yàn)選用HSI 顏色模型，此模型用色調(diào)H、飽和度S、亮度I 三參數(shù)描述顏色特征。由動(dòng)態(tài)變化可知，隨著炮制程度的加深，色調(diào)H 與亮度I 均呈現(xiàn)出下降的趨勢(shì)，表明白術(shù)飲片在炮制過(guò)程中顏色逐漸變得暗淡與偏暖色調(diào)，飽和度S 呈現(xiàn)出先升高再降低的變化趨勢(shì)，并且當(dāng)白術(shù)開始進(jìn)入炒炭階段時(shí)飽和度S 開始降低，即當(dāng)白術(shù)炮制品在進(jìn)入炒炭的臨界點(diǎn)時(shí)飽和度最大。5－羥甲基糠醛（5－HMF）是多數(shù)中藥及其炮制品中存在的一個(gè)共有成分，具有抗炎、抗氧化、免疫調(diào)節(jié)等多種現(xiàn)代藥理作用［17］，在中藥應(yīng)用過(guò)程中作為質(zhì)量控制指標(biāo)物具有重要意義［18］。5－HMF 主要來(lái)源于兩個(gè)方面，一是由糖類成分在一定的溫度、濕度、pH 值等條件下發(fā)生脫水反應(yīng)形成，二是由氨基化合物（蛋白質(zhì)和氨基酸）和羰基化合物（還原糖類）發(fā)生Maillard 反應(yīng)生成［19］。含多糖的中藥在加熱炮制過(guò)程中，可能發(fā)生Maillard 反應(yīng)生成類黑精大分子、還原酮、還原醛等化合物［20］，其中包括5－HMF，但炮制須達(dá)到一定程度才能產(chǎn)生5－HMF，而且飲片的炮制程度越深，所測(cè)得的5－HMF含量越高。潘歡歡等［21-22］研究發(fā)現(xiàn)，白術(shù)炒制過(guò)程中揮發(fā)性成分發(fā)生明顯改變，炮制過(guò)程中增加的成分有14 種，相對(duì)含量大于6.0%的成分有反式－2，4－庚二烯醛、5－HMF、石竹素等。因此探究顏色與5-HMF 的相關(guān)性極具意義，分析發(fā)現(xiàn)5－HMF 含量與色調(diào)H、亮度I 均呈極顯著負(fù)相關(guān)，進(jìn)行逐步回歸得到模型Y（5－HMF）= 24.928－43.398X（H），R2= 0.908，意味著H 可以解釋5－HMF 含量的90.8%變化原因，即隨著炮制程度的加深，白術(shù)飲片的外觀顏色越偏向暖紅或暖棕色調(diào)，越暗，而5－HMF 含量越來(lái)越多，這與白術(shù)炮制品傳統(tǒng)外觀色澤判別標(biāo)準(zhǔn)和含量測(cè)定結(jié)果相符，但動(dòng)態(tài)變化分析顯示炮制達(dá)到一定程度，5－HMF 含量也會(huì)出現(xiàn)略下降的趨勢(shì)。

本實(shí)驗(yàn)立足于白術(shù)清炒法，研究其炮制過(guò)程中其顏色值、氧化值、5－HMF 含量的動(dòng)態(tài)變化，分析白術(shù)炮制過(guò)程中顏色、氧化值、5－HMF 含量的相關(guān)性及拐點(diǎn)，可為白術(shù)清炒過(guò)程中顏色變化及炮制程度的判斷提供參考依據(jù)。