25%唑·氰氟乳油高效液相色譜分析

王 娟，馬 超，張 喆，趙宜君，徐 軍，*，陳 昶，*

（1.河北中保綠農作物科技有限公司，河北廊坊 065000；2.中國農業科學院植物保護研究所，北京 100193)

氰氟草酯（cyhalofop-butyl）也為芳氧苯氧丙酸酯類除草劑，具有內吸性，無土壤活性，能夠有效防除水稻田中的千金子、牛筋草、馬唐、看麥娘和稗草等禾本科雜草[3]。這兩種有效成分復配，具有協同增效作用，對水稻田雜草具有良好的防除效果[4-6]。

1 試驗部分

1.1 試劑和溶液

乙醇、正己烷，色譜級，科密歐化學試劑有限公司；氰氟草酯標樣（質量分數98.6%）和唑酰草胺標樣（質量分數97.2%），沈陽化工研究院；25%唑·氰氟乳油（唑酰草胺10%，氰氟草酯15%），浙江天一生物科技有限公司。

1.2 儀器

LC-20A高效液相色譜儀，色譜工作站，具有可變波長紫外檢測器，島津制作所；色譜柱：250 mm×4.6 mm（i.d.）不銹鋼柱，內填CHIRALCE OD-H，5 μm（或同等效果色譜柱），Daicel Chemical Industries,Ltd.；過濾器：濾膜孔徑約0.45 μm，上海密粒膜分離技術有限公司；AL104電子天平，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；KQ500DB超聲波清洗機，昆山市超聲儀器有限公司；微量進樣器。

1.3 色譜操作條件

流動相：正己烷＋乙醇（體積比95∶5）；檢測波長為238 nm；進樣量為5 μL；柱溫為35℃；流速為1.0 mL/min。出峰時間唑酰草胺約16.0 min，氰氟草酯約21.6 min（圖1）。

圖1 液相色譜圖

1.4 測定步驟

1.4.1 標樣溶液制備

1.4.2 試樣溶液制備

稱取1.3 g（準確至0.000 2 g）乳油試樣置于50 mL具塞容量瓶中，用流動相溶解，超聲振蕩10 min，冷卻至室溫，用流動相定容至刻度，搖勻備用。用移液管移取上述溶液5 mL于50 mL容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

1.4.3 測定

在上述操作條件下，待儀器基線穩定之后，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰2針唑酰草胺（氰氟草酯）峰面積相對變化小于1.0%，然后依照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行分析。

1.4.4 計算

試樣中有效成分質量分數w（%）計算公式為：

式中：w為試樣中有效成分質量分數，%；A1為標樣溶液中唑酰草胺（氰氟草酯）峰面積的平均值；A2為試樣溶液中唑酰草胺（氰氟草酯）峰面積的平均值；m1為唑酰草胺（氰氟草酯）標樣的質量，g；m2為試樣的質量，g；P為唑酰草胺（氰氟草酯）標樣的質量分數，%。

2 結果與討論

2.1 檢測波長的選擇

圖2 紫外吸收光譜

2.2 流動相的選擇

2.3 分析方法的線性相關性

在高效液相色譜條件下，分別對制備的5個不同質量濃度的標樣溶液進行檢測。橫坐標為唑酰草胺（氰氟草酯）的質量濃度，縱坐標為峰面積，繪制標準曲線，結果見表1。唑酰草胺線性方程為y=29.481x＋142.81，相關系數R2為0.999 1；氰氟草酯線性方程為y=43.449x＋190.7，相關系數R2為0.999 3。兩者線性關系良好。

表1 方法的線性相關性測定結果

2.4 分析方法精密度的測定

表2 精密度試驗測定結果

2.5 方法準確度的測定

在制劑空白中添加2種有效成分，配制5個制劑樣品，用流動相定容超聲后，對唑酰草胺和氰氟草酯進行液相色譜分析。得到唑酰草胺和氰氟草酯的平均加標回收率分別為99.82%、99.54%（表3）。

表3 準確度試驗測定結果

3 結論