蔡 婷
(陽泉市綜合檢驗檢測中心,山西陽泉 045000)
期間核查是指在相鄰兩次校準之間,按照規定程序驗證測量儀器是否保持其原有狀態,其計量特性能否持續滿足規定要求而進行的操作,旨在兩次校準之間的時間間隔內保持對測量儀器校準狀態的信心。通過在測量儀器有效期內的多次核查,可以發現其計量性能的變化情況及其變化趨勢,以便及時采取預防措施或糾正措施,保證檢定或校準工作質量。本文探討了實驗室期間核查的實施流程,介紹期間核查計劃和期間核查實施方案的制定方法,舉例說明期間核查的實施方法,可以為其他實驗室的期間核查工作提供參考。
設備期間核查計劃是機構年度質量控制計劃的組成部分,在每年年初由質量技術部門組織各實驗室設備管理員進行編制,計劃至少應包括以下內容:
(1)被核查設備名稱、設備唯一性編號。實驗室設備管理員應對所有設備進行統一管理,保證每個設備有唯一性編號(可以選擇設備的出廠編號,也可以選擇統一編制的管理編號),并保證在設備臺賬、設備文件集、設備狀態標識符中編號的一致性。設備管理員應判斷需要進行期間核查的設備有哪些,判斷的依據為設備量值的穩定性和具體使用情況,如新購設備、經常攜帶到現場進行檢定/校準的設備、使用頻率高的設備、使用環境條件惡劣的設備、使用狀態不穩定的設備、使用中出現可疑現象的設備、測量結果有安全作用或重要經濟價值的設備都應進行期間核查。
(2)采用的核查方法。最常用的方法為核查標準法,即選擇一個長期穩定的被測對象作為核查標準;對于在機構內部有更高等級的計量標準的被核查設備,可以選擇關鍵參數進行再校準;對于實驗室保存有多臺同等級、同測量范圍的設備,可以采取多臺比對法。當同一設備有多種核查方法可供選擇時,應選取操作最為簡便、耗時少、最經濟有效的方法。
(3)核查頻次和時間。一般根據設備的檢定周期/復校時間間隔、使用頻率、設備管理要求、期間核查實施的難易程度等,來確定核查頻次和時間。在設備經過溯源返回實驗室之后,立即對設備進行首次期間核查。
(4)核查部門。計量標準的保存部門為負責實施期間核查的核查部門。
(5)核查人。核查操作人員應具備相應的資質和能力,取得相應項目的考核合格證明,熟悉相關規程/校準規范的內容,熟悉設備的操作方法和維護保養方法,具有一定的實際操作經驗。
期間核查計劃編制完成后,報機構技術負責人批準,由質量技術部門組織發布。
實驗室設備管理員負責制定設備期間核查實施方案,實施方案內容應具體,可指導設備操作人員具體實施。核查實施方案的內容應包括:
(1)設備或測量裝置的名稱。
(2)選擇的核查方法。
(3)環境條件。應為平時實際工作時的環境條件。
(4)核查的參數和核查點。選擇設備的基本量程、基本參數;選擇檢定規程/校準規范中對其計量特性有具體要求的參數。
(5)核查頻次。
(6)核查操作人員的資質和能力要求。
(7)核查記錄的形式。應明確記錄需要包含的內容,確定記錄格式,設計樣表,最終形成的核查記錄形式應受控。
(8)核查結果判定。可以根據核查點的最大允許誤差來判定;當采用2 臺比對方式時,根據測量結果的差值的絕對值與測量不確定度的平方和再開方的大小關系來判定。
(9)針對期間核查結果應采取的應對措施。核查結果為符合要求的,設備繼續使用。核查結果為不符合要求的,立即停止使用,同時調整被核查設備的檢定/校準周期,在提前送檢的前提下同步查找原因,待重新檢定合格、確認滿足要求后才能恢復使用。重新檢定合格后的設備應調整期間核查的頻次,增加其期間核查的次數;如重新檢定不合格,則要分析從最后一次符合要求的核查結果開始到出現不符合要求的核查結果為止這段時間間隔內出具的檢定、校準證書,對證書進行風險評估,評估結果為確有必要的,應追回已經發出的證書。
(10)需要增加不定期核查的情況。設備正常使用過程中,按照規定的核查頻次和核查時間進行核查,設備出現特殊情況,則應增加臨時期間核查。特殊情況包括但不限于以下情況:設備即將用于重要的場合,如仲裁檢定、計量比對、能力驗證等;設備搬遷,使用環境發生較大變化;設備出現掉電、死機、誤操作等情況;設備出現跌落、碰撞等意外情況。
實驗室根據期間核查計劃和期間核查實施方案,組織設備操作人員對設備進行期間核查,按照期間核查的記錄形式做好期間核查記錄。由設備管理員審核期間核查記錄,根據結果判定原則判定核查結果并編制核查結果報告,實驗室根據核查結果報告采取相應的應對措施。期間核查記錄、經技術負責人批準的核查結果報告以及采取的應對措施,由檔案管理員歸檔保存。實驗室期間核查的相關情況是機構內部審核和管理評審的輸入材料,同時機構內部審核和管理評審要審核期間核查的實施情況和實施效果,評價實驗室采取的應對措施的合理性和有效性,從而形成質量管理的PDCA 循環。
以實施二等標準鉑電阻溫度計的期間核查為例,闡述設備期間核查具體的實施辦法。
二等標準鉑電阻溫度計是根據金屬鉑絲的電阻值隨溫場溫度單值變化的特性來測溫的測量儀器,它由感溫元件、絕緣骨架、保護套管和引線組成,纏繞在絕緣骨架上的感溫鉑絲采用無應力結構,以便于在溫度變化時進行自由伸縮,但是運輸和使用時的振動等都會使鉑絲產生應力、引起Rtp(標稱電阻)值變化。在熱學計量實驗室中,二等標準鉑電阻溫度計在檢定工業鉑熱電阻、工業銅熱電阻、玻璃體溫計、醫用電子體溫計、紅外耳溫計,校準雙金屬溫度計、壓力式溫度計、帶鉑電阻傳感器的溫度變送器、測量人體溫度的紅外溫度計以及測試恒溫槽性能時是作為主標準器使用,使用頻率高,其狀態的穩定可信對實驗室測量結果的準確可靠有重要影響。因此,熱學計量實驗室人員應對二等標準鉑電阻溫度計的期間核查工作予以高度重視,按制定好的核查計劃和核查方案按時進行期間核查,確保在兩次溯源之間二等標準鉑電阻溫度計的計量特性持續滿足規定的要求。
本實驗室規定在兩次溯源之間,每隔6 個月對二等標準鉑電阻溫度計進行一次期間核查,核查其在水三相點溫度時的Rtp值,根據符合性判據對核查結果進行判定,最后根據核查結果來確定該溫度計是否滿足規定要求,是否可繼續可信地用于實驗室的檢定、校準工作。
該二等標準鉑電阻溫度計的溫度測量范圍為0~419.527 ℃,采用石英外護管(外護管外徑7 mm),在水三相點溫度時的Rtp值為25 Ω。
選擇核查標準的一般原則有兩個:一是核查標準應具有需核查的參數與量值,能由被核查對象測量;二是核查標準應具有良好的穩定性,足夠的分辨力和良好的重復性,有利于觀察被核查對象的變化情況。
水三相點瓶是基于現象或物質固有和可復現的特性建立的測量標準,是熱力學溫度的本征測量標準,它可以穩定的復現水三相點溫度(0.01 ℃),非常適合作為二等標準鉑電阻溫度計期間核查的核查標準。
根據JJG 160—2007《標準鉑電阻溫度計》中5.6條的規定:二等標準鉑電阻溫度計的檢定周期一般不超過2 年,如發現溫度計在使用中的Rtp的變化換算為溫度差值超過8 mK,應提前送檢。可見,鉑電阻溫度計的Rtp是一個需要監控的重要參數,實驗室選擇的核查參數和核查點為溫度計在水三相點溫度(0.01 ℃)時的電阻參考值Rtpc。
在兩次溯源之間,每隔6 個月對二等標準鉑電阻溫度計進行一次期間核查。
溫度計剛從上級機構溯源回來后即進行第一次期間核查,測量其在水三相點溫度時的Rtp值,重復測量10 次取平均值為測量結果,第1 次核查的測量結果作為參考值Rtpc。確定參考值之后,每隔6 個月采用相同的方法測量Rtp值,歷次的測量數據如表1 所示。其中,第1 次~第4 次的測量平均值分別為24.856 6 Ω、24.856 5 Ω、24.856 9 Ω 和24.856 8 Ω。
表1 歷次水三相點溫度時的Rtp 值 Ω
根據JJG 160—2007《標準鉑電阻溫度計》的5.6條的要求,Rtp值的變化Δ 換算為溫度差值Δt 應小于等于8 mK:當Δt≤8 mK 時,核查結論為符合,否則核查結論為不符合。實驗室最近一個周期的核查結果如表2 所示。
表2 核查結果判定及結論
實驗室根據期間核查實施方案的要求和當次核查的具體結論來決定采取何種應對措施,如二等標準鉑電阻溫度計的當次核查結論為符合,則實驗室可以繼續使用該標準器。
實驗室按照上述方法對二等標準鉑電阻溫度計進行過多年的期間核查,結合歷次的溯源結果和核查結果,確認核查方法、核查結果有效。在實際工作中,期間核查工作不納入檢驗檢測單位的日常業務,無法帶來直觀的經濟效益,因此容易被檢驗檢測人員忽視,但做好期間核查工作,能大大降低測量結果失準的風險,其間隱藏著極大的時間效益和經濟效益。實施期間核查是質量管理體系正常運行的一個環節,是對測量結果的準確可靠保持信心的重要舉措,因此實驗室應給予期間核查工作足夠的重視,加強檢驗檢測人員的核查意識,按計劃做好期間核查工作。