基于單向測量超聲背散射系數的晶粒尺寸評價高效方法*

劉雨 田強 王新艷 關雪飛?

1) (三峽大學水利與環境學院,宜昌 443002)

2) (中國工程物理研究院研究生院,北京 100193)

3) (鋼鐵研究總院高溫材料研究所,北京 100081)

鎳基高溫合金GH4742 具有優異的機械性能,而晶粒尺寸是影響其性能的關鍵因素.基于物理模型的超聲背散射法可以實現晶粒尺寸高效和準確的評價,但受限于復雜模型或多角度聲束測量.因此,本文提出了一種只需單向測量的背散射系數法,且無需考慮測量系統等無關因素的影響.基于獨立散射模型,推導了只與材料相關的背散射系數;利用空間相關函數描述了晶粒尺寸與背散射系數的關系;采用參考信號剔除干擾因素的影響,實現實驗背散射系數的快速提取.制備三組不同晶粒尺寸的GH4742 試塊進行相控陣超聲實驗和平均晶粒尺寸評價,并與金相法結果進行對比.結果表明本文方法得到的晶粒度與金相法結果最大相對誤差為-22.7%,最小相對誤差為-3.7%.

1 引言

晶粒尺寸被認為是影響和制約多晶體材料機械性能的關鍵因素[1,2].例如,對于GH4742 鎳基高溫合金,當γ′相增量不變時,GH4742 合金晶粒粗化導致合金基體強度降低,同時也導致合金裂紋擴展抗力變弱[3].因此,為了保障多晶體材料在役安全,準確評估其晶粒尺寸至關重要.

目前,多晶體材料晶粒尺寸的評價方法分為有損法和無損法兩種.以金相法、電子背散射衍射法和掃描電子顯微鏡為代表的有損方法,需要借助精密的光學儀器,檢測效率低和分析程序復雜[4,5].以X 射線檢測、渦流檢測和超聲檢測為代表的無損法,因檢測效率高和非破壞的優點被廣泛研究[6-9].其中,有物理模型輔助的超聲波檢測法可根據聲波傳播和散射特性對材料晶粒尺寸進行評估,是目前最靈活和廣泛的檢測方法,有聲速法、衰減法和背散射法等[10-12].聲速法通過計算超聲波在材料中渡越時間,可以解析出多晶體材料晶粒取向和彈性模量等信息.衰減法和背散射法兩種方法都是利用超聲波在材料中傳播時晶粒散射行為,推斷晶粒尺寸.區別在于,前者根據多次回波幅值間接測量出散射衰減大小,同時也導致在散射衰減系數測量過程中,易受到衍射、材料表面能量損失或者波形畸變等因素影響[13],難以精準測量.后者背散射法則是直接利用記錄的背向散射信號分析散射強度與晶粒尺寸關系,無需測厚且更易測量[14].

眾多學者對背散射法進行了研究,如Margetan等[15]基于互易關系建立了獨立散射模型(independent scattering model,ISM),用于描述探頭輻射范圍內材料彈性特性隨位移變化關系,進而確定晶界處超聲散射功率.Rokhlin 等[16]在ISM 模型基礎上開發了背散射比值法,通過多個方向的背散射信號均方根比值反演晶粒尺寸和形狀.Liu 等[17]在背散射比值法基礎上,提出利用相控陣超聲測量多個方向背散射信號.Ghoshal 等[18]通過發射和接收探頭位移場的Wigner 變換得到單次散射響應模型(singly scattered response,SSR),并將其用于鋁合金和銅合金等材料的微觀結構評價[19,20].然而在實際應用過程中,基于ISM 模型的背散射比值法需要對樣品表面進行多次多角度獨立測量,不適用于幾何結構限制樣品;而SSR 模型由于需要同時計算探頭校正系數、輻射聲場和背散射系數,目前只適用于水浸單晶聚焦探頭.

本文提出一種基于超聲背散射法的晶粒尺寸評價高效方法.與現有方法不同,提出方法只考慮背散射信號中與晶粒尺寸相關的背散射系數部分,通過參考信號分離出實驗背散射系數頻譜,剔除測量系統和輻射聲場等無關因素的影響,因此可實現晶粒尺寸的單次單角度快速測量.方法有效性使用實測數據反演與金相法測量對比進行了驗證.本文首先介紹了背散射理論以及影響散射強度的背散射系數計算方法,并提出了利用參考信號方法提取實驗背散射系數方法.然后,通過數值模擬分析了頻率和晶粒大小對背散射系數的影響.此后,對不同晶粒尺寸的GH4742 合金進行背散射系數的測量,通過實驗測量背散射信號的均方根譜,得到了背散射系數的頻譜關系,以反演晶粒尺寸.最后對比傳統金相法測量結果驗證所提出方法的有效性和可行性.

2 理論與方法

所提出方法基本思路如圖1 所示,包括理論和實驗兩個部分.理論方面基于超聲散射模型推導出理論背散射系數;實驗方面,提出利用參考試塊去除無關因素對背散射系數的影響,并提取實驗背散射系數用于晶粒尺寸反演.

圖1 所提出方法基本思路圖Fig.1.Overall development diagram of the backscattering coefficient quantification of grain size.

2.1 理論背散射系數

Rose[21]在Born 近似的基礎上提出了多晶體材料一般背散射模型,模型中通過散射系數定義晶粒引起的超聲散射能力.散射系數描述了單位體積內的微分散射截面,一般形式可以表示為[22]

式中,ηQM表示 Q 模態入射波到 M 模態散射波的散射系數,波的模態為縱波(L)或橫波(T),ρ為材料密度,vM為散射波波速,vQ為入射波波速,kQ=ω/vQ為入射波波數,ω=2πf為角頻率,f為頻率.p=和s=為入射波和散射波矢量,分別表示入射波和散射波傳播方向或偏振方向,見2.2 節詳細介紹.r表示空間隨機兩點連接的矢量.〈ΔCijklΔCαβγδ〉為彈性模量協方差張量,w(r)為兩點空間相關函數,分別描述了微觀結構的彈性性質和幾何性質,并假設二者在統計上可以解耦.

根據協方差定義,可知[23]:

式中,〈···〉表示平均,Cijkl和Cαβγδ為二階四秩的局部彈性模量.在統計各向同性的多晶體中,可假設材料中晶粒取向均服從均勻分布,表現為無擇優取向的特點.那么,對于立方晶系結構,局部彈性模量可以表示為[23]

式中,c=c11-c12-2c44為各向異性系數,c11,c12和c44為立方晶系材料單晶彈性常數,δij為克羅內克函數(Kronecker delta 函數),是用歐拉角表示的旋轉矩陣.使用Voigt 平均可以計算得到平均彈性模量為

將(3)式和(4)式代入(2)式可以得到[24]:

式中,等號右邊第2 項中4 對克羅內克函數下標為拉丁字母i,j,k,l和希臘字母α,β,γ,δ全排列組合,有24 項.而第3 項中4 對克羅內克函數下標為拉丁字母和希臘字母全排列組合、一對希臘字母之間組合和一對拉丁字母組合,有72 項.

(1)式給出的背散射系數一般形式描述了不同入射波模態經晶界散射成不同模態散射波的過程,而散射強度由多晶體材料局部彈性性能、平均彈性性能和晶粒尺寸和形狀相關的空間相關函數共同決定,與實際的超聲測量形式無關.

2.2 內積函數與兩點空間相關函數

首先定義(1)式中的彈性模量協方差張量與入射波波矢和散射波波矢的內積為內積函數,即

散射波傳播方向和偏振方向可分解為

其中,θps為散射角.

根據(6)式,當入射波和散射波均為縱波時,內積函數化簡為

進一步地,當θps=π時,入射縱波到散射縱波的內積函數為

需要注意的是,上述結果只適用于立方晶系多晶體材料.

兩點空間相關函數描述了隨機空間兩點同時落入在相同晶粒的概率.Stanke[25]在假設晶粒弦長服從泊松分布的基礎上,根據空間相關函數的定義推導出球狀晶的空間相關函數理論表達式,表示為

式中,a為晶粒半徑.接著對其進行空間傅里葉變換,將空間域轉換為波數域:

根據圖2 可知,p=(0,0,kQ),s=(kMsinθps,0,kMcosθps).所以,(11)式化簡為

圖2 入射波經晶粒散射示意圖Fig.2.Diagram of incident wave and scattered wave.

當入射波和散射波均為縱波,且散射角θps=π 時,

最終,將(13)式和(8)式代入(1)式,可得立方晶系多晶體材料中,縱波到縱波的理論背散射系數:

2.3 實驗背散射系數

在超聲背散射測量實驗中,背散射信號均方根值(root mean square,RMS)可以表示為

式中,M表示采集到背散射信號個數,Vm(f) 為時域背散射信號經Fourier 變換后的頻域信號.為頻域背散射信號均值,以消除信號中直流分量.而實驗測量背散射信號均方根與(14)式背散射系數成正比[17],即

其中背散射信號均方根不僅和背散射系數相關,還與測量系統、超聲聲場和界面系數等相關.本文為了直接利用背散射系數實現晶粒尺寸評估,通過參考試塊量化其他因素對背散射系數的影響.記參考信號的背散射RMS 為

其中,β(f) 為測量系統、超聲聲場和界面系數等因素因子.所以,當參考材料的實驗條件與被測材料一致時,即保持材料類型和材料厚度一致,可認為二者實驗中因素因子一致.所以,被測材料的實驗背散射系數表示為

3 數值計算

3.1 瑞利散射極限與隨機散射極限

從(14)式給出的縱波背散射系數表達式中可以發現,背散射系數與頻率密切相關.當晶粒半徑為a=100 μm 時,圖3 給出了不同歸一化頻率下的歸一化背散射系數大小,其中單晶常數分別為c11=250 GPa,c12=160 GPa 和c44=118 GPa .可以看出,在ka?1 時,歸一化背散射系數隨著歸一化頻率增大而增大.但是,當ka?1 時,歸一化背散射系數趨近于常數,與頻率無關.根據(14)式的理論關系,當ka?1 時,縱波背散射幅值可以近似簡化為

圖3 瑞利散射極限和隨機散射極限下歸一化背散射幅值與歸一化頻率關系Fig.3.Normalized backscattering amplitude versus normalized frequency within the Rayleigh limits and stochastic limits.

式中,Q=為常數,Vg=8πa3為有效晶粒體積.當滿足ka?1 時,背散射幅值只取決有效晶粒體積和頻率的二次方,將這種情況稱之為“瑞利散射極限”.類似地,當ka?1 時,縱波背散射系數可以近似簡化為

式中,l=2a為沿著聲束方向上與晶粒交互長度.在該情況下背散射幅值與頻率無關,且交互長度起到關鍵作用,稱之為“隨機散射極限”.本文只考慮等軸晶情況,所以任意入射波方向與晶粒交互長度是固定的.如果晶粒為非等軸,交互長度將隨入射波方向變化而變化.

從以上分析,可以總結以下信息: 針對不同晶粒尺寸,超聲檢測頻率需要根據歸一化頻率與歸一化背散射幅值關系曲線綜合考慮.若檢測頻率過小,會導致背散射強度過低;若檢測頻率過大,將導致背散射強度在有效帶寬范圍內沒有變化.這也為后續實驗探頭選擇奠定了理論基礎.

3.2 背散射系數與晶粒尺寸關系

在縱波背散射系數表達式中,背散射系數不僅會受到頻率的影響,還和晶粒尺寸有關,這也是后續晶粒尺寸評估的基礎.本節將對不同晶粒尺寸的背散射系數進行數值分析.圖4 描繪了GH4742 合金材料4 種晶粒尺寸下背散射幅值隨頻率的變化規律.可以看出,在瑞利散射條件下,背散射幅值隨著頻率增大而增大;晶粒尺寸和背散射幅值呈正相關關系,且晶粒尺寸的增大使得瑞利散射極限起始頻率降低.大背散射幅值意味著晶界散射強度大,實驗接收到背散射信號幅值大,這一現象也將在后續實驗中得到驗證.

圖4 不同頻率下背散射幅值與晶粒尺寸關系 (a) 0—100 MHz;(b) 0—20 MHz.其他參數:c11=250 GPa,c12=160 GPa,c44=118 GPa,ρ=8240 kg/m3Fig.4.Backscattering amplitude versus grain sizes in different frequencies: (a) 0-100 MHz;(b) 0-20 MHz,where c11=250 GPa,c12=160 GPa,c44=118 GPa,ρ=8240 kg/m3.

然而,在隨機散射極限條件下,晶粒尺寸和背散射系數呈負相關.這主要是因為隨機散射極限下,.此外,從圖4(b)還發現當晶粒尺寸為7 μm 時,在常用金屬材料超聲檢測頻率范圍內(2—20 MHz)背散射幅值最大只有 0.002 mm-1/2,是晶粒尺寸55 μm 時背散射幅值的1/10.

4 實驗驗證

4.1 試塊準備

GH4742 鎳基高溫合金的強化相γ′含量高達35%以上,具有優異的疲勞強度、耐腐蝕性和蠕變性能,在航空發動機和艦用燃氣渦輪發動機中應用廣泛[14,26].選用GH4742 鎳基合金作為晶粒尺寸實驗評價對象,其化學成分見表1.通過固溶處理制備三組不同晶粒尺寸的試樣作為被測試塊.然后進行線切割和表面打磨處理,試塊最終尺寸為305 mm×76 mm×32 mm,如圖5 所示.材料密度為8240 kg/m3,單晶常數選用為c11=250 GPa,c12=160 GPa,c44=118 GPa[27].選擇一個已知晶粒尺寸信息的GH4742 試塊作為參考試塊,其平均晶粒尺寸為7 μm.需要注意的是,參考試塊除了晶粒尺寸與被測試塊不同,其他參數均保持一致.

表1 GH4742 化學組成成分Table 1.Chemical composition of GH4742.

圖5 實驗裝置圖Fig.5.Experimental setup.

4.2 超聲實驗與晶粒尺寸評價結果

如圖5 所示,實驗采用脈沖回波方式采集背散射信號.為了提高檢測效率,實驗采用相控陣超聲采集系統.相控陣超聲系統由Olympus FOCUS PX 脈沖/接收器、縱波探頭、運動平臺和壓力傳感器組成.其中相控陣探頭為Olympus 5 L16-A10探頭,中心頻率為5 MHz,陣元數量為16 個,陣元間距為0.6 mm,最大有效孔徑長度為9.6 mm.如圖5 所示,通過運動控制平臺,移動探頭在試塊表面進行線性掃查,掃描步距0.2 mm,每組試塊共采集1000 個獨立背散射信號.激勵脈沖電壓為40 V,增益為50 dB,采樣頻率為100 MHz.單個信號采樣時間為14 μs,去除始發波和底面回波部分,提取4—10 μs 范圍的背散射信號,如圖6所示.

圖6 不同試塊的時域背散射信號對比Fig.6.Comparison of backscatter signals of different test blocks in time domain.

圖6 隨機給出三組試塊空間某單個點位的背散射信號.可以看出三組試塊背散射信號幅值有著顯著不同,3 號試塊信號幅值最大,其次為2 號和1 號,2 號試塊與1 號試塊的信號幅值接近.通過幅值對比可以定性得到三組試塊晶粒尺寸從小到大依次為: No.1＜No.2＜No.3.進一步地,根據(15)式得到被測試塊與參考試塊的背散射信號均方根頻譜,如圖7 所示.由于實驗所用相控陣探頭中心頻率為5 MHz,所以從圖7 可以看到頻譜中心在4—5 MHz 之間,帶寬在0—10 MHz 之間.與時域背散射信號類似,3 號試塊信號幅值最大,其次為2 號和1 號.最后根據(18)式,在已知參考試塊的實驗RMS 頻譜和理論背散射系數,計算得到被測GH4742 試塊的實驗背散射系數.

圖8 給出了最終測量得到的實驗背散射系數.可以觀察到,實驗背散射系數、RMS 值和時域信號幅值變化趨勢均保持一致.根據第3 節數值分析結果,晶粒尺寸越大意味著背散射強度越大,背散射系數越大,晶界處散射回來的信號幅值越大.根據探頭有效帶寬范圍,選取2—6 MHz 范圍內的背散射系數進行晶粒尺寸反演.根據最小二乘法,利用理論背散射系數對實驗背散射系數曲線進行擬合,最終得到晶粒尺寸結果: No.1 晶粒尺寸為58 μm,No.2 為103 μm,No.3 為200 μm,與上述定性分析結果一致.

4.3 對比驗證

為了驗證背散射系數法反演結果的準確性,將光學顯微鏡測量晶粒尺寸作為參考值.在三組被測試塊上選取一小塊區域拍攝金相照片,對其進行打磨拋光腐蝕,金相圖像如圖9 所示.根據GB/T 6394—2017 金屬平均晶粒度測定方法,測量晶粒尺寸,結果見表2.從表2 可以看出,背散射法測量的晶粒尺寸與金相結果大致相同,1 號晶粒尺寸相對誤差為5.5%,晶粒度相對誤差為-3.7%;2 號晶粒尺寸相對誤差為33%,晶粒度相對誤差為-18.2%;3 號晶粒尺寸相對誤差為22.7%,晶粒度相對誤差為-22.7%.

表2 晶粒尺寸測量結果對比Table 2.Comparison of grain size measured by micrographs and backscattering coefficient.

圖9 所有試塊的金相圖 (a) No.1;(b) No.2;(c) No.3Fig.9.Micrographs of all test blocks: (a) No.1;(b) No.2;(c) No.3.

5 結論

本文提出了一種無需考慮測量系統等無關因素且只需單次單角度測量的背散射系數法,用于GH4742 鎳基高溫合金晶粒尺寸的評價.推導了適用于等軸多晶體材料的超聲背散射模型,給出了背散射系數表達式,其中決定散射強度關鍵物理量為內積函數與兩點空間相關函數.通過數值計算分析,發現背散射系數與頻率密切相關,當ka?1時,存在隨機散射極限;當ka?1 時,存在瑞利散射極限.而背散射系數與晶粒尺寸成正比關系,一般情況下晶粒尺寸越大,背散射系數越大.對三組晶粒尺寸不同的GH4742 試件進行超聲背散射實驗.采用參考信號量化測量系統等無關因素的影響,從背散射均方根中提取出實驗背散射系數.最后,利用最小二乘法擬合實驗結果反演出晶粒尺寸值.結果發現,背散射系數法可以很好的反演出不同晶粒尺寸,與金相測量結果的最大相對誤差為-22.7%.