農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全控制中的作用

王瑩

摘要：為強調(diào)農(nóng)藥殘留檢測在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全控制中的現(xiàn)實意義，并針對目前常用的農(nóng)殘檢測方法進行分析，包括常用的農(nóng)藥殘留理化檢測方法和快速檢測法。筆者結(jié)合安徽省安慶市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心的工作經(jīng)驗，提出了一系列農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全優(yōu)化應(yīng)用要點，包括合理設(shè)定農(nóng)藥殘留檢測流程安排、適當推進農(nóng)殘快檢在基層農(nóng)產(chǎn)品檢測工作中的應(yīng)用、全面提升檢測機構(gòu)技術(shù)能力、加大農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管力度，以實現(xiàn)農(nóng)藥殘留檢測與農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全控制工作的升級。

關(guān)鍵詞：農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)；農(nóng)產(chǎn)品；質(zhì)量安全控制

現(xiàn)階段，人們對于農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的關(guān)注度持續(xù)提升，組織展開對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的管理與控制工作的重要性隨之提高，以此實現(xiàn)對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的更好維護。在當前的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全管控工作實踐中，需要落實對農(nóng)藥殘留的檢測，保證農(nóng)產(chǎn)品上的農(nóng)藥殘留能夠維持在允許范圍內(nèi)。為實現(xiàn)這一目標，合理選用農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)是必然選擇。實踐中，依托對農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的應(yīng)用，可以更為精準、全面地掌握農(nóng)產(chǎn)品上殘留農(nóng)藥的現(xiàn)實情況，避免高農(nóng)藥殘留的危險農(nóng)產(chǎn)品直接流入市場，從而降低農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全，對人們的健康產(chǎn)生明顯的威脅。目前，在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全控制工作中可以使用的農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)相對較多，需要相關(guān)工作人員切實結(jié)合檢測目標完成對技術(shù)的合理選定，并嚴格把控技術(shù)要點，以此推動農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全控制工作的實效性提升。

1 農(nóng)藥殘留檢測對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全控制的意義

農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全與農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)的過程有很大關(guān)系。我國農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)特點是小農(nóng)戶生產(chǎn)居多，農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)呈小規(guī)模生產(chǎn)模式，農(nóng)藥及投入品的不合理使用有可能造成農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留問題。人民群眾長期攝入超量農(nóng)藥殘留的農(nóng)產(chǎn)品，可能會引發(fā)身體健康問題。此外農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中過量使用農(nóng)藥還會對環(huán)境造成不利影響[1]。因此，需要對農(nóng)藥殘留進行有效控制，以提升農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全水平，讓老百姓能吃上放心菜。

為了確保農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全，需要加強“三前”環(huán)節(jié)（即食用農(nóng)產(chǎn)品從種植養(yǎng)殖環(huán)節(jié)到進入批發(fā)、零售市場或者生產(chǎn)加工企業(yè)前）的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全管理控制，隨著近年農(nóng)產(chǎn)品電商銷售的持續(xù)增長，食用農(nóng)產(chǎn)品從產(chǎn)地直接到消費者手中的中間環(huán)節(jié)缺乏有效控制。由于農(nóng)藥的不合理使用，導(dǎo)致殘留于果蔬、谷物等食用農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥超過國家標準，對消費者的生命安全造成威脅，傳統(tǒng)的理化檢測方法時效長、投入大，要求配備進口的高端儀器設(shè)備、高技術(shù)水平的檢測人員，因此，研究快速、簡便的農(nóng)藥殘留檢測方法是非常必要的。

2 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全控制中農(nóng)藥殘留檢測的常用技術(shù)分析

2.1 常用的農(nóng)藥殘留理化檢測方法

2.1.1 氣相色譜法（GC）

氣相色譜法主要用于檢測具有揮發(fā)性的農(nóng)藥，能夠高效分離待測物質(zhì)并檢測，目前在農(nóng)藥殘留檢測上應(yīng)用較多。目前多數(shù)使用安捷倫、島津、賽默飛等品牌氣相色譜儀，市、縣級農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機構(gòu)基本配備。

2.1.2 液相色譜法（HPLC）

液相色譜法主要用于檢測高溫易分解或氣化的農(nóng)藥，可以分離檢測極性強、分子量大及離子型農(nóng)藥。目前多數(shù)使用Waters、島津等品牌高效液相色譜，常用熒光檢測器（FLD）和紫外吸收檢測器（UV），市、縣級農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機構(gòu)基本配備。

2.1.3 氣質(zhì)液質(zhì)聯(lián)用法（GC-MS，HPLC-MS）

氣質(zhì)液質(zhì)聯(lián)用法是結(jié)合了色譜和質(zhì)譜技術(shù)的分析方法，可以實現(xiàn)對未知化合物成分的定性分析與鑒定，且還能夠完成對痕量組分的定量分析，大大提高農(nóng)殘檢測的準確性、精密度及效率。相比于氣相色譜法和液相色譜法來說，色質(zhì)聯(lián)用法所得到的定性鑒定結(jié)果更為精準，顯現(xiàn)出的分離能力更強，且還可以高質(zhì)量檢測尚未分離的色譜峰，靈敏度更為理想，最終獲取到的數(shù)據(jù)結(jié)果更具可靠性。色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀價格昂貴，對操作人員的技術(shù)能力要求較高，目前僅市級農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心配備。

2.2 常用的農(nóng)藥殘留快速檢測法

2.2.1 酶抑制率法

該檢測方法是依據(jù)有機磷及氨基甲酸酯類農(nóng)藥對膽堿酯酶的催化水解功能有抑制作用而產(chǎn)生的方法，膽堿酯酶的抑制率與待測物中農(nóng)藥殘留量呈正相關(guān)，正常情況下，酶催化神經(jīng)傳導(dǎo)代謝產(chǎn)物（乙酰膽堿）水解，其水解產(chǎn)物與顯色劑反應(yīng)，產(chǎn)生黃色物質(zhì)，用分光光度計測定412 nm下吸光度隨時間的變化值，計算出抑制率，通過抑制率可以判斷出樣品中是否含有有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的殘留。

目前市場上有各種操作簡便的速測卡和速測儀，檢測速度快，測試成本低，可直接在農(nóng)藥速測儀上顯示檢測結(jié)果，適用于快速篩查；但是檢測范圍有限，靈敏度差，且使用的酶、底物、顯色劑有一定的特異性，易出現(xiàn)假陽性或假陰性現(xiàn)象，假陽性率高。

2.2.2 免疫分析法

酶聯(lián)免疫分析方法（ELISA法）根據(jù)抗原和抗體的免疫反應(yīng)，依靠比色來確定農(nóng)藥殘留的方法。此法靈敏度較高，試劑盒操作簡便，可現(xiàn)場快速出檢測結(jié)果，是目前應(yīng)用較為成熟的免疫分析技術(shù)之一，在獸藥殘留、生物毒素、違禁添加物檢測方面得到很好的應(yīng)用，目前已有100多種酶聯(lián)免疫法的檢測標準；缺點是檢測種類少、抗體制備難度大依賴國外進口、檢測有盲目性等，此法的應(yīng)用范圍受到了一定的限制。

膠體金免疫層析法是基于小分子膠體金試紙條基于競爭抑制免疫層析原理研制。通過滴上提取液，檢測線顏色發(fā)生變化，比較檢測線（T）與控制線（C）顯色相對強度快速判定。優(yōu)點是簡單快速（通常10 min內(nèi)）、便攜、靈敏度高、特異性好、準確率高，檢測范圍目前覆蓋禁限用農(nóng)藥12種，常規(guī)農(nóng)藥51種。目前膠體金快速檢測試劑盒在食用農(nóng)產(chǎn)品“治違禁 控藥殘 促提升”三年行動中應(yīng)用較多。

2.3 化學(xué)法（“速測靈”法）

“速測靈”法是運用化學(xué)原理的檢測方法，此方法的原理是讓各類有機磷農(nóng)藥（磷酸酯、二硫代酸酯、磷酸胺），在催化劑（強催化作用的金屬離子）催化作用下，水解為磷酸與醇，水解產(chǎn)物與顯色劑反應(yīng)，使顯色劑的紫紅色褪色變成無色。此方法沒有上述免疫分析法的缺點，靈敏度較好，主要是對農(nóng)產(chǎn)品中對硫磷、甲胺磷等高毒有機磷類農(nóng)藥殘留的定性檢測。

3 基于農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全控制的農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)優(yōu)化應(yīng)用要點

3.1 合理設(shè)定農(nóng)藥殘留檢測流程安排

（1）抽樣，即樣品采集，從待檢測的全部產(chǎn)品中抽取一部分樣品，確保所抽樣品具有真實性、代表性、隨機性。通常按照《農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法》等規(guī)定執(zhí)行，堅持隨機抽樣原則。在生產(chǎn)基地針對不同地塊、不同農(nóng)產(chǎn)品要采取不同的采樣方法，一般常用的采樣方法有蛇形（S形）法、對角線法、棋盤式法和梅花形法。需要至少兩名專業(yè)抽樣人員完成，種植產(chǎn)品一般在成熟期或即將上市前抽樣，避開雨天，抽取新鮮完整個體至少2個，重量至少3 kg；現(xiàn)場填寫抽樣單要客觀公正，應(yīng)填盡填，詳細填寫抽樣單編號、樣品名稱、樣品編號、抽樣單位、抽樣量等信息，需抽樣人員與被抽樣單位共同簽字蓋章確認；要如實記錄樣品產(chǎn)地來源，如出現(xiàn)不合格情況以便后期產(chǎn)品溯源；樣品要張貼樣品標簽，確保運輸途中完好不掉落不損毀。

（2）樣品制備是農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測的關(guān)鍵步驟，影響到最終測試結(jié)果的準確性和可靠性，通常按照樣品相應(yīng)的檢測方法標準或《農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法》《農(nóng)產(chǎn)品檢測樣品管理技術(shù)規(guī)范》等要求制備，并做好制樣記錄。提前準備好干凈的制樣場所、制樣設(shè)施設(shè)備及樣品盒，樣品制備場所應(yīng)潔凈衛(wèi)生，設(shè)施和設(shè)備配備應(yīng)與樣品制備工作相適應(yīng)，互相影響的制樣區(qū)域應(yīng)有效隔離。將全部樣品去除根及腐爛萎蔫部分，切成小塊，四分法縮分，取不少于1 kg樣品，用勻漿機勻漿，勻漿好的樣品分為三份（試樣、留樣、復(fù)驗樣），每份不少于100 g，裝入潔凈的樣品盒內(nèi)，并分別張貼樣品標簽。每制完一個樣品，要將臺面及制樣工具及時清洗干凈，避免發(fā)生樣品交叉污染。

（3）樣品管理，按照《農(nóng)產(chǎn)品檢測樣品管理技術(shù)規(guī)范》要求對樣品進行專人規(guī)范管理并加貼樣品標識，包含樣品名稱、樣品性質(zhì)（如試樣、留樣、復(fù)驗樣）、樣品唯一性編號、檢測狀態(tài)（待檢、在檢、檢畢），必要時標識保存條件等，字跡清晰可辨，粘貼牢固，保證標識在流轉(zhuǎn)和檢測過程中不脫落、不損壞。通常情況下，樣品應(yīng)在-18℃以下低溫冷凍保存，按樣品檢測狀態(tài)分類存放。實驗室樣品流轉(zhuǎn)要做好樣品流轉(zhuǎn)記錄，及時按照樣品檢測狀態(tài)做好標簽標注，如在檢、檢畢。

（4）樣品提取，即將目標物從樣品中提取出來，制成易于檢測的溶液形式，目的是去除對分析測定有干擾的物質(zhì)，對目標物進行濃縮富集，以便更準確地檢測。如果被測組分用選定的分析方法難以檢測，還需要通過樣品衍生化處理使其定量地轉(zhuǎn)化成另一種易于檢測的化合物。實驗條件及儀器設(shè)備符合標準要求，人員須經(jīng)考核合格持證上崗，嚴格按照檢測標準步驟執(zhí)行，實驗中要添加質(zhì)控樣品，確保整批樣品在可控范圍內(nèi)，保證檢測的準確性。

（5）農(nóng)殘分析是農(nóng)藥殘留檢測的重要環(huán)節(jié)，根據(jù)相關(guān)檢測方法標準要求，選擇對應(yīng)檢測設(shè)備對目標物進行檢測分析，將提取出的樣品由色譜、色譜質(zhì)譜聯(lián)用等大型精密儀器進樣分析，并由專業(yè)檢測人員進行數(shù)據(jù)處理。要確保儀器設(shè)備狀態(tài)穩(wěn)定正常運行，質(zhì)控樣品檢測值在正常范圍內(nèi)。

（6）結(jié)果分析和評價，依據(jù)檢測結(jié)果，進行審核報告簽發(fā)。

3.2 適當推進農(nóng)殘快檢在基層農(nóng)產(chǎn)品檢測工作中的應(yīng)用

《中華人民共和國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》第五十條“縣級以上地方人民政府農(nóng)業(yè)農(nóng)村主管部門可以采用國務(wù)院農(nóng)業(yè)農(nóng)村主管部門會同國務(wù)院市場監(jiān)督管理等部門認定的快速檢測方法，開展農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督抽查檢測。”“十四五”全國農(nóng)業(yè)農(nóng)村科技發(fā)展規(guī)劃中提出：“要研發(fā)農(nóng)產(chǎn)品種養(yǎng)殖現(xiàn)場質(zhì)量安全風(fēng)險識別的多組分、數(shù)字化、智慧型快速檢測技術(shù)、系統(tǒng)及產(chǎn)品。建立非靶向未知物高通量篩查與鑒別技術(shù)，實現(xiàn)農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)過程潛在風(fēng)險的快速精準識別與有效監(jiān)測”。

以上均肯定了農(nóng)藥殘留快速檢測的作用及意義，可以更好地保證農(nóng)藥殘留檢測的時效性，降低基層檢測站的技術(shù)難度，提升普及率及可操作性。目前膠體金免疫層析試紙條朝智能化、數(shù)字化方向發(fā)展；在獸藥、違禁添加物方面形成了系列酶聯(lián)免疫試劑盒[2]。

3.3 全面提升檢驗檢測機構(gòu)技術(shù)能力

隨著近幾年市縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗檢測機構(gòu)CMA和CATL認證工作完成、鄉(xiāng)鎮(zhèn)快檢站的建設(shè)，已基本建立了市-縣-鄉(xiāng)三級農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測體系，發(fā)揮檢驗檢測機構(gòu)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全探測針的作用。按照《地市級農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗檢測機構(gòu)建設(shè)標準》（NY/T 2244-2012）、《縣級農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢測機構(gòu)建設(shè)標準》（NY/T 2245－2012）要求，加強市、縣兩級農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗檢測機構(gòu)建設(shè)，進一步完善實驗室質(zhì)量管理體系，積極開展農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢驗檢測參數(shù)擴項工作，增加農(nóng)藥殘留檢驗檢測項目，提升自身檢驗檢測技術(shù)能力，更好地在食用農(nóng)產(chǎn)品檢驗檢測方面發(fā)揮更大的作用，切實保障人民群眾的“菜籃子”安全。主要措施：一是舉辦市級農(nóng)產(chǎn)品檢測職業(yè)技能初賽遴選優(yōu)秀檢驗檢測技術(shù)人員，組織參加全省職業(yè)技能競賽-農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測員比賽。二是組織參加實驗室各項能力驗證考核，在考核中測試機構(gòu)檢測能力，使實驗室技術(shù)能力得到能力提升。三是聯(lián)合市市場監(jiān)督管理局等部門對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機構(gòu)開展聯(lián)合監(jiān)督檢查，通過現(xiàn)場查看、檢查資料、審核報告、現(xiàn)場詢問等方式，對技術(shù)人員能力、實驗室環(huán)境設(shè)施、日常監(jiān)督、儀器設(shè)備配置及運轉(zhuǎn)、試劑制備、抽樣情況、檢測原始記錄及結(jié)果報告、檢驗檢測行為合規(guī)性等方面進行全面檢查，督促檢驗檢測機構(gòu)正常開展工作，保證質(zhì)量管理體系有效運行。

3.4 加大農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管力度

為有效預(yù)防農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全隱患，全面提升農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全意識，持續(xù)做好農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全工作，主要從以下方面開展：一是強化農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全宣傳。多措并舉大力宣傳農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全，通過開展新型職業(yè)農(nóng)民培訓(xùn)，發(fā)放禁限用農(nóng)藥清單、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全知識宣傳冊等材料，向農(nóng)業(yè)生產(chǎn)主體宣傳農(nóng)業(yè)生產(chǎn)禁限用藥，加強生產(chǎn)主體責(zé)任意識。二是做好農(nóng)業(yè)生產(chǎn)技術(shù)指導(dǎo)。組織農(nóng)技專家深入田間地頭對轄區(qū)內(nèi)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)主體進行技術(shù)指導(dǎo)，通過提升農(nóng)業(yè)生產(chǎn)技術(shù)，科學(xué)防控病蟲害，減少農(nóng)藥使用量。三是抓實農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)管網(wǎng)格化管理。加強鄉(xiāng)鎮(zhèn)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全網(wǎng)格化管理，力爭做到“定格、定崗、定員、定責(zé)”鎮(zhèn)、村監(jiān)管員、協(xié)管員、信息員責(zé)任，相關(guān)制度全部完成公示上墻，建立起鎮(zhèn)、村、生產(chǎn)主體三級網(wǎng)格，創(chuàng)新工作機制，推動鄉(xiāng)鎮(zhèn)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全管理網(wǎng)格化、規(guī)范化、精準化，夯實監(jiān)管“最后一公里”。四是落實承諾達標合格證制度，按照《食用農(nóng)產(chǎn)品合格證管理辦法》要求，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)主體要做到農(nóng)產(chǎn)品對標生產(chǎn)、帶證上市，推進合格證溯源與主體信用建設(shè)，提高農(nóng)業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營主體依法依規(guī)安全生產(chǎn)意識。引導(dǎo)主體自覺遵守《中華人民共和國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》，增強主體責(zé)任意識；從源頭把關(guān)，制定農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)標準，推廣農(nóng)業(yè)標準化生產(chǎn)，控制好生產(chǎn)投入產(chǎn)品，生產(chǎn)出售帶證的合格農(nóng)產(chǎn)品，從源頭杜絕安全風(fēng)險，從而保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全。

4 結(jié)語

綜上所述，為了讓農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量更安全，讓人們的身體健康更有保障，合理選用農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)，優(yōu)化農(nóng)藥殘留檢測極為重要。實踐中，需要參考實際情況選擇合適的農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)，合理設(shè)定農(nóng)藥殘留檢測流程安排、適當推進農(nóng)殘快檢在基層農(nóng)產(chǎn)品檢測工作中的應(yīng)用、全面提升檢驗檢測機構(gòu)技術(shù)能力、加大農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管力度，提高農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全水平，推動農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全控制工作的升級。

參考文獻

[1] 張學(xué)嘉，李勇，趙娟，等.影響我國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的主要因素及農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)[J].農(nóng)家參謀，2022（22）：60-62.

[2] 賈浩.農(nóng)藥殘留快速檢測技術(shù)在基層農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中的應(yīng)用研究[J].中國農(nóng)業(yè)文摘-農(nóng)業(yè)工程，2021，33（4）：23-25.