一種聚合物交聯堵漏劑的研制與評價

摘""""" 要： 針對裂縫型或縫洞型失返性漏失，堵漏材料在井下被流體稀釋，導致堵漏成功率低的問題，以丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）單體為原料，span80為乳化劑，過硫酸鉀/亞硫酸氫鈉（KPS/SHS）為氧化還原引發劑，采用乳液聚合方法，制備聚合物乳液；聚合物乳液中加入4%～8% Tween80作為轉相劑，1%～3%三氯化鉻作為交聯劑，即可制備遇水交聯增稠，快速形成高強度的彈性體的聚合物交聯堵漏劑。實驗評價表明該聚合物交聯堵漏劑在地面可以泵送至井底，井底遇水交聯增稠井可駐留能力強；堵漏劑交聯增稠交聯時間可控，稠化時間最短可達4～5 s，交聯時間最短可達60 min；堵漏劑交聯增稠時間受井底溫度、鉆井液地層水的礦化度、循環的鉆屑以及膨潤土漿的含量等因素影響較小，形成的較高強度彈性體，可以為水泥等其他堵漏材料提供較強承托能力，減少流體對水泥稠化性能的影響，提高鉆完井過程中的裂縫型或縫洞型失返性漏失的堵漏成功率。

關" 鍵" 詞：裂縫型漏失； 堵漏成功率； 高強度彈性體； 聚合物交聯堵漏劑

中圖分類號：TE254.4"""" 文獻標識碼： A"""" 文章編號： 1004-0935（2024）03-0386-04

隨著油氣資源勘探開發的不斷發展，鉆遇大裂縫斷層、溶洞等嚴重漏失地層的概率也不斷增大。這種漏失地層一般具有漏失通道的尺寸大，漏失的壓力低，地層多含水量高，井漏次數頻繁、漏失量大、漏失處理的難度大等特點。如何處理上述地層嚴重漏失也成為油氣勘探開發順利進行的主要技術難題之一[1-3]。

對于斷層大裂縫或溶洞型地層的失返性漏失，目前主要使用橋堵漿粒徑匹配堵漏、聚合物凝膠堵漏以及水泥漿固結堵漏等方法[4-10]。橋堵漿堵漏的成功率易受到粒徑匹配的影響，而且易被地層水稀釋降低顆粒濃度；井底復雜條件對聚合物凝膠的成膠影響因素大，而且形成的凝膠抗破壓力低，易被重新打開漏層；水泥漿不容易在漏失通道滯留固結，且易與地層水混合稀釋，使侯凝時間過長，導致堵漏失敗。

本文研究了一種聚合物交聯堵漏劑，具有較好的流動性，便于泵入地層，在采用水泥漿固結之前，泵入該堵漏劑，其遇水后可以快速稠化，提供一定的承托能力和隔離能力，起到增加流動阻力和減少地層水、堵漏漿等流體對水泥漿稠化的影響（圖1）。

1" 實驗部分

1.1" 實驗材料與儀器

丙烯酰胺（AM），氫氧化鈉，過硫酸鉀（KPS），亞硫酸氫鈉（SHS），分析純，南京化學試劑有限公司；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS），分析純，國藥集團化學試劑有限公司；Span-80，Tween-80，化學純，天津市大茂化學試劑廠；三氯化鉻，工業級，中和化學（山東）有限公司。

JE1002型電子天平，上海浦春計量儀器有限公司；S312電動攪拌器，杭州振和科學儀器有限公司；三口燒瓶，溫度計，燒杯，玻璃棒，湖北華瑞達藥業有限公司江津化玻分公司；PTHW電加熱套，杭州振和科學儀器有限公司。

1.2" 交聯堵漏劑制備

燒杯中加入蒸餾水溶解丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）單體，加一定量的NaOH調節pH為9～10，攪拌均勻制成分散相；將span80加入3#白油中，攪拌均勻制成連續相；然后將分散相加入連續相中，攪拌均勻，升溫至50 ℃，通氮氣15 min；以2滴/s的速度均勻滴加過硫酸鉀/亞硫酸氫鈉（KPS/SHS）引發劑的水溶液，同時通氮氣60 min，反應4 h，得到聚合物乳液。按比例將轉相劑Tween80和交聯劑三氯化鉻加入聚合物乳液中，攪拌均勻，即制備成聚合物交聯堵漏劑。

1.3" 性能測定

1.3.1" 高強度彈性體的形成

聚合物交聯堵漏劑會遇水增稠形成高強度彈性體，在燒杯中加入57 g聚合物交聯堵漏劑，再加入不同水量，攪拌均勻，觀察聚合物交聯堵漏劑的稠化狀態。

1.3.2" 稠化交聯時間的測定

聚合物交聯堵漏劑在井底遇水后需要快速地變稠形成高強度彈性體，所以需要降低稠化時間。在燒杯中加入50 g聚合物乳液和不同加量轉相劑配置的聚合物交聯堵漏劑，加入100 g水，攪拌均勻，觀察形成彈性體的稠化時間；聚合物乳液中加入交聯劑可以進一步提高交聯堵漏劑形成的彈性體強度，所以需要評價不同加量交聯劑對交聯時間的影響。在燒杯中加入50 g聚合物乳液、3 g轉相劑和不同加量交聯劑配置的聚合物交聯堵漏劑，加入100 g水，攪拌均勻，觀察形成高強度彈性體的交聯時間。

1.3.3" 交聯堵漏劑的抗污染性能評價

交聯堵漏劑在井底堵漏作業時，會面對各種復雜情況，主要評價不同溫度、礦化度、膨潤土漿和鉆屑等對聚合物交聯堵漏劑增稠過程的影響。以聚合物交聯堵漏劑57 g（包含轉相劑3 g和交聯劑4 g），水量為100 g為基準進行研究抗污染實驗評價。

2" 結果與討論

2.1" 水量對聚合物交聯堵漏劑的影響

評價不同水量對交聯堵漏劑形成高強度彈性體的影響，交聯堵漏劑為50 g，實驗情況如表1和圖2所示。

可以看出，當水量為交聯堵漏劑的10%～100%時，可稠化，但強度較低；當水量為100%～300%時，可稠化且形成高強度彈性體，當水量gt;300%時，稠度有所減弱，所以最佳水量交聯堵漏劑的100%～300%。

進一步將聚合物交聯堵漏劑形成的高強度彈性體放入水中，也可以保持團聚狀態，表明形成的凝膠段塞，可以在受到地層水沖刷和稀釋后保持穩定。

2.2" 交聯堵漏劑的稠化時間影響因素分析

2.2.1" 轉相劑加量

加入轉相劑Tween80后，乳液轉化為水包油型，聚合物會被釋放到水相中，所以不同加量的轉相劑也會對堵漏劑的稠化時間產生影響。在燒50 g不同加量轉相劑的聚合物交聯堵漏劑中，加入100 g水，稠化時間如表2所示。

可以看出，轉相劑加量為1%時，不稠化；加量為1.5%～3.0%時，稠化時間逐漸縮短至5 s；加量為3%以上時，稠化時間基本不變，在4～5 s。

2.2.2" 交聯劑加量

評價不同加量交聯劑對交聯時間的影響，在50 g，加入3 g轉相劑，加入不同加量的轉相劑和100 g水，結果如表3所示。

可以看出，交聯劑加量1%～4%時，其交聯時間逐步減少到60 min，之后基本維持不變。

2.3" 交聯堵漏劑抗污染性能評價

2.3.1" 反應溫度

由于漏失地層的溫度不同，所以需要評價溫度對堵漏劑稠化時間的影響，實驗結果如表4所示。

可以看出，溫度增加到80 ℃，堵漏劑的稠化時間基本不變，不受溫度的影響。

2.3.2" 礦化度

地層水或鉆井液中含有一定鹽分，需要評價礦化度對堵漏劑稠化時間的影響，結果如表5所示。

可以看出，堵漏劑稠化時間基本不變，不受礦化度的影響。

2.3.3" 膨潤土漿

堵漏作業時可能會遇到膨潤土漿，需要評價膨潤土漿對堵漏劑稠化時間的影響，結果如表6所示。

可以看出，堵漏劑稠化時間基本保持在4～5 s，不受膨潤土漿的影響。

2.3.4" 鉆屑污染

鉆屑對堵漏劑稠化時間的影響如表7所示。

可以看出，鉆屑量增加，堵漏劑的稠化時間基本不變，不受鉆屑的影響。

3" 結 論

1）針對裂縫型或縫洞型失返性漏失，聚合物交聯堵漏劑遇水后可以快速稠化，能起到增加流動阻力和減少地層水、堵漏漿等流體對水泥漿稠化的影響，與水泥漿復配使用具有較好的堵漏效果，保障施工安全。

2）交聯堵漏劑遇水之后快速增稠，4～5 s即可形成彈性體，在漏層中快速駐留，交聯60 min后形成高強度彈性體，并且不受溫度、礦化度、膨潤土漿和鉆屑等井下復雜情況的影響，具有很好的應用前景。

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Development and Evaluation of a Polymer Crosslinked Plugging Agent

LIU Xiaodong

（Tanggu Operation Company of China Oilfield Services Oil and Chemical Business Unit， Tianjin 300450， China）

Abstract： In order to solve the problem of low success rate of plugging because the leakage stoppage material is diluted by fluid in the well for lost circulation loss of fracture type or fracture cavity type， using acrylamide （AM）， 2-acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid （AMPS） monomer as raw materials， span80 as emulsifier， potassium persulfate/sodium bisulfite （KPS/SHS） as redox initiator， polymer lotion was prepared by lotion polymerization method; Adding 4%～8% Tween80 as phase inversion agent and 1%～3% chromium trichloride as cross-linking agent into the polymer lotion prepared polymer cross-linking plugging agent that can crosslink and thicken in water and quickly form high strength elastomer. The experimental evaluation showed that the polymer crosslinked plugging agent could be pumped to the bottom of the well on the ground， and the ability of crosslinking and thickening the well when encountering water at the bottom of the well was strong; The crosslinking and thickening time of the plugging agent was controllable， with the shortest thickening time reaching 4～5 s and the shortest crosslinking time reaching 60 min; The crosslinking thickening time of plugging agents was less affected by factors such as bottom hole temperature， mineralization degree of drilling fluid formation water， circulating drilling cuttings， and content of bentonite slurry. The high strength elastic body formed could provide strong support capacity for other plugging materials such as cement， to reduce the influence of fluid on the thickening performance of cement， and improve the success rate of plugging fracture or fracture cavity type lost circulation during drilling and completion.

Key words： Crack type leakage; Success rate of plugging; High strength elastomers; Polymer cross-linked plugging agent