掃描電子顯微鏡對(duì)于表面截面同時(shí)需求類(lèi)樣品的測(cè)試方案研究

摘要：本文針對(duì)在掃描電子顯微鏡測(cè)試中具備表面和截面雙重需求，同時(shí)屬于塊體或薄膜狀、需避免損壞的弱導(dǎo)電性樣品提供一種簡(jiǎn)單而高效的測(cè)試方案。該方案可以減少金屬?lài)娡康拇螖?shù)和資源損耗，并有效地防止在樣品制備和測(cè)試過(guò)程中對(duì)樣品造成損害。通過(guò)這一方案，我們旨在提高測(cè)試的效率和準(zhǔn)確性，為掃描電子顯微鏡分析提供更為可靠的樣品測(cè)試方法。

關(guān)鍵詞：掃描電子顯微鏡；測(cè)試技巧；表面和截面

AStudyontheTestingSchemeforScanningElectronMicroscopyto

SimultaneousAddresstheRequirementsofSurfaceandCrosssectionalTest

ZhangXuliangChenShuangyingGuoFushuiHaoLiantao

Analysistestingcenter，ShandongUniversityoftechnologyShandongZibo255000

Abstract：ThispaperaimstoprovideasimpleandefficienttestingsolutionforweaklyconductivesamplesthonPilOovi8j/AfguoPWT1P0g3aqVzjJMPjspXYFxF1E=atrequiresimultaneoussurfaceandcrosssectionalexaminationinscanningelectronmicroscopy（SEM），particularlyforsamplesthatareblockshapedorfilmlikeandneedtoavoiddamage.Theprimaryobjectivesofthissolutionaretoreducethefrequencyofmetalcoatingandresourceconsumption，whileeffectivelypreventinganydamagetothesamplesduringthepreparationandtestingprocesses.Throughthissolution，ouraimistoenhancetheefficiencyandaccuracyoftesting，providingamorereliablemethodforsampleanalysisinscanningelectronmicroscopy.

Keywords：Scanningelectronmicroscopy;Testingtechnology;Surfaceandsection

1概述

掃描電子顯微鏡（ScanningElectronMicroscope，SEM），作為一種微納結(jié)構(gòu)分析的測(cè)試手段，掃描電子顯微鏡技術(shù)在機(jī)械、材料、化工等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用［13］。它的基本原理是利用電磁聚光鏡、光闌和消像散器將電子槍射出的電子束進(jìn)行聚焦后，通過(guò)電磁線(xiàn)圈的控制使其在樣品觀察區(qū)域進(jìn)行光柵形式的框掃，并通過(guò)對(duì)相應(yīng)信號(hào)的同步采集，最終以圖像的形式呈現(xiàn)在屏幕上。在掃描電子顯微鏡的測(cè)試方面，常見(jiàn)的樣品可大致分為粉末、塊體和薄膜三大類(lèi)［46］。其中，粉末樣品一般有兩種制樣方式：首先，對(duì)于大多數(shù)樣品，采用直接用導(dǎo)電膠將其黏附在樣品臺(tái)上的方式，直接進(jìn)行觀察。然而，如果在觀察時(shí)對(duì)分散程度有一定的要求，例如納米球型材料需要在視野內(nèi)分離排列時(shí)，采用導(dǎo)電膠直接黏附的方法將難以滿(mǎn)足要求。對(duì)于這種情況，需要將材料置于水、乙醇等溶劑內(nèi)，超聲分散后滴到單拋硅片上，待干燥后進(jìn)行測(cè)試。對(duì)于塊體和薄膜類(lèi)樣品，主要的測(cè)試需求集中在表面和截面的觀察上。現(xiàn)有的材料研究中，一些電子束敏感型的樣品容易被電子束破壞，往往需要通過(guò)在其表面噴鍍一層非電子束敏感的材料以起到保護(hù)作用。此外，對(duì)于一些導(dǎo)電性較差的樣品，為了消除電子束在其表面的充電效應(yīng)而獲得高質(zhì)量的照片，往往采用對(duì)樣品表面噴金的方式來(lái)提供一個(gè)導(dǎo)電通道，使積累的電荷從材料的觀察區(qū)域及時(shí)的轉(zhuǎn)移。

通常，無(wú)論是粉末、薄膜還是塊體樣品，直接制備樣品后進(jìn)行噴金就可以進(jìn)行測(cè)試［7］。但我們?cè)谶M(jìn)行測(cè)試過(guò)程中，經(jīng)常遇到一類(lèi)樣品：樣品本身為塊體或薄膜狀且不可以被損壞，由于導(dǎo)電性或需要保護(hù)層等原因需要噴金后才能觀察，并且樣品同時(shí)具有表面和截面的測(cè)試需求。對(duì)于這類(lèi)樣品，我們通常采用的測(cè)試流程如圖1所示。

該過(guò)程中步驟復(fù)雜，反復(fù)的拆卸樣品容易損壞樣品或?qū)悠樊a(chǎn)生污染，尤其是薄膜類(lèi)樣品，在此過(guò)程中容易發(fā)生彎折、拉伸、斷裂等破損。因此，需要尋找一種處理方法來(lái)優(yōu)化對(duì)此類(lèi)樣品的測(cè)試流程，以解決上述存在的問(wèn)題。

2測(cè)試方案

經(jīng)過(guò)不斷地思考和嘗試，我們制訂了一種方案，能夠簡(jiǎn)化該類(lèi)測(cè)試的流程，并極大程度上減少了整個(gè)測(cè)試過(guò)程中對(duì)樣品的損壞機(jī)會(huì)。具體方案如下：以ThermalFisher公司的Apreo型號(hào)為例，該機(jī)型的掃描電子顯微鏡的表面排列了很多直徑約3mm的孔位，如圖2所示。通過(guò)這些孔位可以將丁型樣品臺(tái)插入其中，進(jìn)而固定樣品以供測(cè)試。值得關(guān)注的是，該設(shè)備的側(cè)面具有三個(gè)45度角的孔位，如圖2中標(biāo)注位置所示。而丁型樣品臺(tái)中有一種具有45度傾斜角的傾斜臺(tái)，如圖3所示。將二者結(jié)合起來(lái)，就是本方案的核心內(nèi)容。

首先，按照?qǐng)D4所示的指示，將樣品黏結(jié)到斜面臺(tái)上。這種操作方式的好處是可以同時(shí)對(duì)樣品的表面和截面進(jìn)行噴金處理，如圖5所示。這樣一來(lái)，我們可以將原本需要進(jìn)行兩次噴金的步驟減少為一次，提高工作效率。其次，將斜面臺(tái)按照?qǐng)D6所示的方式插入到樣品架的45度孔位上。通過(guò)這樣的安置方式，樣品的表面將朝上，這將方便我們進(jìn)行掃描電子顯微鏡的觀察和測(cè)試。同

時(shí)，當(dāng)我們將斜面臺(tái)旋轉(zhuǎn)180度后，樣品將呈現(xiàn)如圖7所示的狀態(tài)，即截面朝上。這種狀態(tài)將使我們能夠?qū)悠返慕孛孢M(jìn)行觀察和測(cè)試。綜上所述，通過(guò)將樣品黏結(jié)到斜面臺(tái)上，并按照?qǐng)D示的方式安置和旋轉(zhuǎn)，我們可以方便對(duì)樣品的表面和截面進(jìn)行觀察和測(cè)試，從而得到所需的研究數(shù)據(jù)。

而對(duì)于不具備45度樣品位的機(jī)器來(lái)說(shuō)，可以制作一個(gè)簡(jiǎn)單的配件來(lái)輔助，如圖8所示，制作一個(gè)圖中所示的鋁臺(tái)，在其斜面打上直徑3mm的孔提供45度樣品位，底端延長(zhǎng)的部分為確保整體的穩(wěn)定性，用導(dǎo)電膠將臺(tái)子黏在電鏡的樣品架上，進(jìn)而就可以利用上述方法來(lái)進(jìn)行測(cè)試。

在進(jìn)行嚴(yán)謹(jǐn)?shù)脑囼?yàn)流程優(yōu)化后，我們對(duì)改進(jìn)后的測(cè)試方案進(jìn)行了全面的概括。首先，我們重新梳理了操作步驟，并據(jù)此繪制了一份全新的流程圖，以便于理解和實(shí)踐，具體內(nèi)容可以參見(jiàn)圖9。在這個(gè)更新的測(cè)試方案中，一個(gè)顯著的改進(jìn)是簡(jiǎn)化了噴金步驟。根據(jù)新方案，噴金過(guò)程只需執(zhí)行一次，從而大大縮短了工作時(shí)間，并且相應(yīng)地減少了成本開(kāi)支。此外，此項(xiàng)改進(jìn)避免了以往需

要重復(fù)進(jìn)行的拆卸和黏接樣品的步驟，這一變化不僅提高了效率，更重要的是有效地降低了因多次操作而可能導(dǎo)致的樣品損壞風(fēng)險(xiǎn)。

對(duì)于那些本身具有良好導(dǎo)電性的樣品來(lái)說(shuō)，改良后的方案同樣顯示出其優(yōu)勢(shì)。在進(jìn)行后續(xù)測(cè)試時(shí)，無(wú)需重新準(zhǔn)備樣品，操作人員只需要簡(jiǎn)單地旋轉(zhuǎn)帶有樣本的丁型樣品臺(tái)即可。這種方式不僅減少了操作的復(fù)雜性，還避免了因二次拆卸和安裝而可能導(dǎo)致的樣品損傷。

綜上所述，此次優(yōu)化的測(cè)試方案不僅提高了測(cè)試的效率和質(zhì)量，還為那些表面和截面特性均需要考察的樣品提供了一種更高質(zhì)量的測(cè)試方法。憑借其明顯的優(yōu)勢(shì)，這個(gè)方案有望在相關(guān)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。我們期待著這一新流程能夠帶來(lái)更廣泛的正面影響，并在實(shí)際應(yīng)用中展現(xiàn)出其應(yīng)有的價(jià)值。

結(jié)語(yǔ)

在利用掃描電子顯微鏡進(jìn)行材料分析時(shí)，我們不可避免地會(huì)遇到一系列挑戰(zhàn)和難題，特別是在樣品的制備和實(shí)際的測(cè)試操作階段。為了能夠有效應(yīng)對(duì)這些問(wèn)題，我們必須進(jìn)行深入的探討和創(chuàng)新思考，以便總結(jié)出一系列有效的技術(shù)和方法。同時(shí)，我們努力優(yōu)化測(cè)試流程，確保其高效性，并維護(hù)樣品的完整性。所有這些努力的最終目的是為了確保我們能夠提供高質(zhì)量、準(zhǔn)確可靠的測(cè)試結(jié)果。

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項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金（22002074）

作者簡(jiǎn)介：張旭良（1990—），男，漢族，山東淄博人，博士研究生，實(shí)驗(yàn)師，研究方向：化學(xué)。