新舊光固化樹(shù)脂間粘接與光固化樹(shù)脂-牙本質(zhì)粘接抗剪切力強(qiáng)度對(duì)比觀察

【摘要】 "目的 "比較新舊光固化樹(shù)脂間粘接與光固化樹(shù)脂-牙本質(zhì)粘接抗剪切力強(qiáng)度。方法 "收集40顆拔除的第三磨牙，準(zhǔn)備可樂(lè)麗菲露（Clearfil）和登士柏Spectrum TPH3復(fù)合樹(shù)脂（Dentsply）兩種老化處理的光固化復(fù)合樹(shù)脂塊，每種各40個(gè)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)基層試樣類(lèi)型不同，將實(shí)驗(yàn)分為3組。A組40顆牙體按實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行兩種操作，A1組吹干牙面，涂布處理劑和粘合劑，形成薄膜，充填樹(shù)脂并光照固化；A2組酸蝕牙本質(zhì)，后續(xù)操作同A1組。B組對(duì)40個(gè)老化處理的Clearfil樹(shù)脂表面進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化處理，對(duì)B1組新樹(shù)脂進(jìn)行粘接，方法參照A1組。同樣，按Dentsply水門(mén)汀說(shuō)明，對(duì)B2組新樹(shù)脂進(jìn)行粘接，方法參照A2組。C組：對(duì)40個(gè)Dentsply樹(shù)脂表面進(jìn)行老化處理，C1組按Clearfil樹(shù)脂水門(mén)汀說(shuō)明粘接新樹(shù)脂，方法參照A1組；C2組按Dentsply水門(mén)汀說(shuō)明粘接，方法參照A2組。采用電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)定樣本抗剪切強(qiáng)度。結(jié)果 "各組抗剪切力強(qiáng)度比較差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（Plt;0.05），其中B1組與C1組抗剪切力強(qiáng)度大于A1組，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（Plt;0.05），但C1組與B1組間比較差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（Pgt;0.05）。B2組與C2組抗剪切力強(qiáng)度高于A2組，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（Plt;0.05），但C2組與B2組間比較差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（Pgt;0.05）。各組離斷類(lèi)型分布比較差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（Pgt;0.05），粘接面斷裂的情況較為普遍，且伴隨著內(nèi)部斷裂的現(xiàn)象。特別在對(duì)老化Clearfil樹(shù)脂與新樹(shù)脂進(jìn)行粘接抗剪切力測(cè)定時(shí)，此類(lèi)問(wèn)題尤為突出。此外，在老化Dentsply樹(shù)脂與新樹(shù)脂的粘接抗剪切力測(cè)定過(guò)程中，也發(fā)現(xiàn)5例老化樹(shù)脂內(nèi)部斷裂的情況。結(jié)論 "新舊光固化樹(shù)脂間的粘接抗剪切力強(qiáng)度高于牙本質(zhì)與樹(shù)脂之間。僅考慮粘接強(qiáng)度，新舊樹(shù)脂間能滿(mǎn)足臨床修復(fù)要求。在樹(shù)脂修復(fù)中，粘接界面是薄弱環(huán)節(jié)。若采用在殘留底層樹(shù)脂上添加新樹(shù)脂層的方法修復(fù)，老化樹(shù)脂內(nèi)部可能成為薄弱區(qū)域。

【關(guān)鍵詞】 "光固化復(fù)合樹(shù)脂；抗剪切力強(qiáng)度；牙本質(zhì)粘接；樹(shù)脂老化實(shí)驗(yàn)

中圖分類(lèi)號(hào) "R783.2 " 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 "A " "文章編號(hào) "1671-0223（2024）14--04

隨著我國(guó)醫(yī)學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，光固化復(fù)合樹(shù)脂在牙科疾病治療中的作用日益重要。然而，其強(qiáng)度較牙釉質(zhì)稍弱，易磨損和折斷，且患者配合度低、治療時(shí)間長(zhǎng)等因素可能導(dǎo)致修復(fù)失敗。研究表明，復(fù)合樹(shù)脂固化時(shí)會(huì)形成氧阻聚層，增強(qiáng)樹(shù)脂堅(jiān)固度[1]。但磨損或折斷會(huì)影響其有效性。傳統(tǒng)處理方法是清除舊樹(shù)脂后填充新樹(shù)脂，但會(huì)增加牙體損失和治療成本。微創(chuàng)技術(shù)現(xiàn)已用于非齲性損壞樹(shù)脂的直接修補(bǔ)，可降低成本并保護(hù)牙體完整性。新舊樹(shù)脂修復(fù)技術(shù)雖取得良好效果，但缺乏實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)支持廣泛應(yīng)用。本實(shí)驗(yàn)旨在探究不同修復(fù)樹(shù)脂類(lèi)型對(duì)抗剪切力強(qiáng)度的影響，為臨床治療提供參考。

1 "材料與方法

1.1 "實(shí)驗(yàn)材料與儀器

40顆離體后牙作為樣本。材料包括：可樂(lè)麗菲露樹(shù)脂（Clearfil，日本Kuraray公司，上海分裝），美國(guó)登士柏Spectrum TPH3復(fù)合樹(shù)脂（Dentsply），義齒基托樹(shù)脂（上海生物材料有限公司），鐵環(huán)模具（內(nèi)徑5mm，高度5mm），0.9%氯化鈉注射液（四川科倫藥液股份有限公司）。儀器包括：CTM8020電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)（上海協(xié)強(qiáng)制造），日本金剛砂車(chē)針，LED光固化燈（光強(qiáng)1250mW/cm2，法國(guó)Satelec公司）。

1.2 "實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 "離體牙的收集與保存 "經(jīng)過(guò)篩選，收集40顆完好無(wú)損的第三磨牙。采用超聲波技術(shù)徹底清洗牙體，確保表面清潔。清洗后，將離體牙置于0.9%氯化鈉注射液中保存1個(gè)月，保持濕潤(rùn)狀態(tài)，防止變形或損傷。隨后，利用自凝塑料對(duì)每顆離體牙進(jìn)行包埋處理，包埋塊大小為8mm×8mm×10mm，確保穩(wěn)定性和安全性。自凝塑料凝固后，將離體牙模型再次置于0.9%氯化鈉注射液中保存24h。

1.2.2 "樹(shù)脂老化處理 "按照嚴(yán)格的工藝要求對(duì)Clearfil和Dentsply分層填充，在內(nèi)徑直徑為6mm、高度為8mm的圓柱形模具中逐層填入。每層厚度均嚴(yán)格控制在2mm以下，確保填充均勻且符合要求。填充完成后，采用光固化技術(shù)，設(shè)定光固化時(shí)間為40s，確保光強(qiáng)度大于6000 W/m2，以充分固化樹(shù)脂材料。按照上述步驟，分別制備Clearfil和Dentsply樹(shù)脂塊各40個(gè)。

采用恒溫水槽法對(duì)樹(shù)脂試樣進(jìn)行老化處理。將Clearfil和Dentsply樹(shù)脂試樣分別置于5℃和55℃的恒溫水槽中，每個(gè)水槽的浸漬時(shí)間為60s。整個(gè)冷熱循環(huán)過(guò)程設(shè)定為130s為一個(gè)周期，冷熱循環(huán)次數(shù)嚴(yán)格設(shè)定為1000次。經(jīng)過(guò)冷熱循環(huán)后，將每個(gè)樹(shù)脂試樣逐一包埋于8mm×8mm×10mm的長(zhǎng)方形自凝塑料中，并置于常溫生理鹽水中保存24h，以備后續(xù)使用。

1.2.3 "實(shí)驗(yàn)分組 "根據(jù)實(shí)驗(yàn)基層試樣類(lèi)型分為A、B、C三組。

（1）A組：經(jīng)過(guò)收集和處理，40顆牙體被均勻打磨，確保釉質(zhì)清除，暴露出牙本質(zhì)，直徑大于5mm×5mm。使用藍(lán)色金剛砂車(chē)針打磨10s，獲得標(biāo)準(zhǔn)粘接面。利用超聲波清洗確保表面潔凈。模具精確放置后，按實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行兩種操作：A1組吹干牙面，涂布處理劑和粘合劑，形成薄膜，充填樹(shù)脂并光照固化；A2組酸蝕牙本質(zhì)，沖洗吹干，涂布粘結(jié)劑，形成薄膜，充填樹(shù)脂并光固化。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中保持樹(shù)脂與模具平整，樹(shù)脂樁與粘接面平整且施力方向一致。成功制備牙本質(zhì)-Clearfil和牙本質(zhì)-Dentsply試樣各20個(gè)，形成實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ汀?/p>

（2）B組：對(duì)40個(gè)老化處理的Clearfil樹(shù)脂表面進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化處理，使用金剛砂車(chē)針均勻磨除1mm深度；再用藍(lán)色標(biāo)記的金剛砂車(chē)針打磨10s，形成標(biāo)準(zhǔn)粘接面。清洗并干燥處理，備用。在樹(shù)脂表面放置模具，限定粘接面積。按照Clearfil樹(shù)脂水門(mén)汀說(shuō)明，對(duì)B1組新樹(shù)脂進(jìn)行粘接，方法參照A1組。同樣，按Dentsply水門(mén)汀說(shuō)明，對(duì)B2組新樹(shù)脂進(jìn)行粘接，方法參照A2組。確保樹(shù)脂與模具表面平整一致，樹(shù)脂樁和粘接面與剪切刃施力方向一致，制備Clearfil-Clearfil和Clearfil-Dentsply實(shí)驗(yàn)試樣各20個(gè)。

（3）C組：對(duì)40個(gè)Dentsply樹(shù)脂表面進(jìn)行老化處理，使用金剛砂車(chē)針均勻磨除至1mm深度。隨后，用藍(lán)色標(biāo)記車(chē)針打磨10s，制備標(biāo)準(zhǔn)粘接面。超聲清洗干燥后，放置模具限定粘接面積。C1組按Clearfil樹(shù)脂水門(mén)汀說(shuō)明粘接新樹(shù)脂，與A1組方法相同；C2組按Dentsply水門(mén)汀說(shuō)明粘接，與A2組一致。要求粘接面完全顯露并與模塊平面平行，新樹(shù)脂和基底樹(shù)脂粘接面與剪切刀施力方向平行。成功制備Dentsply-Clearfil、Dentsply-Dentsply各20個(gè)試樣，形成相應(yīng)模型。

1.2.4 "抗剪切強(qiáng)度測(cè)定 "采用CTM8020微機(jī)控制電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)定所有樣本的抗剪切強(qiáng)度。為確保實(shí)驗(yàn)部位的充分暴露，通過(guò)螺絲將試樣穩(wěn)固地固定在中空鑄件內(nèi)。在剪切過(guò)程中，刀刃需精準(zhǔn)地貼近試樣交界面，確保試驗(yàn)機(jī)的剪切刀準(zhǔn)確對(duì)準(zhǔn)樹(shù)脂塊與樹(shù)脂塊底板之間，且剪切方向需與牙長(zhǎng)軸保持平行。在垂直加載過(guò)程中，加載速度精確控制在1mm/min，直至試件發(fā)生斷裂。此時(shí)，計(jì)算機(jī)及其配套軟件將自動(dòng)記錄樹(shù)脂脫落時(shí)的最大抗剪切強(qiáng)度，并以MPa（N/mm2）作為強(qiáng)度值的計(jì)量單位。

1.2.5 "離斷類(lèi)型

（1）粘結(jié)界面斷裂：此類(lèi)斷裂現(xiàn)象主要出現(xiàn)在復(fù)合樹(shù)脂與牙本質(zhì)之間的連接處，或樹(shù)脂的粘接層面發(fā)生斷裂。

（2）內(nèi)聚斷裂：此類(lèi)斷裂現(xiàn)象主要發(fā)生在老舊的樹(shù)脂材料內(nèi)部，表現(xiàn)為樹(shù)脂內(nèi)部的斷裂。

（3）混合型斷裂：混合型斷裂是指同時(shí)出現(xiàn)內(nèi)部斷裂和內(nèi)聚斷裂兩種情況的斷裂類(lèi)型。

1.3 "數(shù)據(jù)分析方法

采用SPSS 17.0統(tǒng)計(jì)軟件處理數(shù)據(jù)，計(jì)量資料用“均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差”表示，多組間均數(shù)比較采用方差分析，進(jìn)一步采用LSD-t法進(jìn)行組間兩兩比較；計(jì)數(shù)資料比較采用χ2檢驗(yàn)。Plt;0.05為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2 "結(jié)果

2.1 "各組抗剪切力強(qiáng)度比較

各組抗剪切力強(qiáng)度比較差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（Plt;0.05），其中B1組與C1組抗剪切力強(qiáng)度大于A1組（Plt;0.05），但C1組與B1組間比較差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（Pgt;0.05）。B2組與C2組抗剪切力強(qiáng)度高于A2組（Plt;0.05），但C2組與B2組間比較差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（Pgt;0.05）。見(jiàn)表1。

2.2 "各組離斷類(lèi)型比較

各組離斷類(lèi)型分布比較差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（Pgt;0.05）。粘接面斷裂的情況較為普遍，且伴隨著內(nèi)部斷裂的現(xiàn)象。特別在對(duì)老化Clearfil樹(shù)脂與新樹(shù)脂進(jìn)行粘接抗剪切力測(cè)定時(shí)，此類(lèi)問(wèn)題尤為突出。此外，在老化Dentsply樹(shù)脂與新樹(shù)脂的粘接抗剪切力測(cè)定過(guò)程中，也發(fā)現(xiàn)5例老化樹(shù)脂內(nèi)部斷裂的情況。見(jiàn)表2。

3 "討論

粘接強(qiáng)度是評(píng)價(jià)粘接材料性能的重要指標(biāo)，目前主要通過(guò)粘接抗拉伸強(qiáng)度、粘接抗剪切強(qiáng)度、微拉伸實(shí)驗(yàn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。本研究采用的是抗剪切力測(cè)定方法。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，B1組與C1組抗剪切力強(qiáng)度大于A1組，B2組與C2組抗剪切力強(qiáng)度大于A2組。新舊光固化樹(shù)脂間的粘接抗剪切力強(qiáng)度顯著高于牙本質(zhì)與樹(shù)脂間。這主要?dú)w因于其各自的粘接原理。牙本質(zhì)與牙釉質(zhì)成分和結(jié)構(gòu)不同，有機(jī)質(zhì)和水的存在會(huì)影響粘接過(guò)程，進(jìn)而影響樹(shù)脂修復(fù)效果[2]?；旌蠈雍蜆?shù)脂突是牙本質(zhì)粘接力來(lái)源的關(guān)鍵?；旌蠈邮菢?shù)脂滲透至牙本質(zhì)纖維中形成的區(qū)域，具有保護(hù)作用，能吸收樹(shù)脂內(nèi)聚應(yīng)力，并通過(guò)化學(xué)粘接增強(qiáng)牙本質(zhì)粘接力。粘接力也可通過(guò)粘接劑與牙本質(zhì)化學(xué)物質(zhì)相互作用產(chǎn)生。處理樹(shù)脂與牙本質(zhì)玷污層時(shí)，有清除和利用玷污層作為粘接材料兩種策略。但實(shí)驗(yàn)顯示，全酸蝕和自酸蝕粘接系統(tǒng)中存在未聚合單體，可能影響粘接強(qiáng)度。若粘接劑滲透深度不足，水、微生物等可能聚合在粘接面上，降低粘接強(qiáng)度。樹(shù)脂固化過(guò)程中，氨基甲酸乙酯與甲基丙烯酸酯單體結(jié)合形成穩(wěn)定結(jié)構(gòu)。但樹(shù)脂老化、吸水、冷熱循環(huán)等因素會(huì)導(dǎo)致新舊樹(shù)脂間粘接強(qiáng)度下降。在修復(fù)過(guò)程中，機(jī)械嵌合具有重要作用。金剛砂處理舊樹(shù)脂表面可提高機(jī)械微嵌合作用[3]。粘合劑能滲透至樹(shù)脂內(nèi)部，形成穩(wěn)定化學(xué)連接，改善老化樹(shù)脂潤(rùn)濕性，增強(qiáng)新舊樹(shù)脂間粘接強(qiáng)度。冷熱循環(huán)對(duì)樹(shù)脂性能影響較小，但可能導(dǎo)致樹(shù)脂自發(fā)斷裂。牙本質(zhì)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)影響混合層及樹(shù)脂形態(tài)，進(jìn)而影響牙本質(zhì)粘接性能。樹(shù)脂單體滲入牙本質(zhì)小管時(shí)，樹(shù)脂突形態(tài)變得細(xì)長(zhǎng)。牙本質(zhì)小管分布、測(cè)力計(jì)速度加載等因素也會(huì)影響剪切強(qiáng)度。這些因素綜合作用，使新舊樹(shù)脂間抗剪切力強(qiáng)度高于牙本質(zhì)與樹(shù)脂間。

本實(shí)驗(yàn)研究還顯示，B1組與C1組、B2組與C2組之間抗剪切力強(qiáng)度比較差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)上意義。因此，可以認(rèn)為兩組老化樹(shù)脂之間的粘接抗剪切力強(qiáng)度并無(wú)顯著區(qū)別。本實(shí)驗(yàn)所選用的粘接樹(shù)脂材料分別為Clearfil AP-X和Dentsply TPH，而與之配套的粘接劑則分別是SE BOND和Prime Bond NT。盡管這兩種樹(shù)脂來(lái)自不同的生產(chǎn)廠家，但隨著自酸蝕粘結(jié)理論的不斷發(fā)展，各廠家在粘結(jié)劑和樹(shù)脂的成分上呈現(xiàn)出逐漸趨同的趨勢(shì)。具體來(lái)說(shuō)，Clearfil AP-X樹(shù)脂的填料粒度較大，而Dentsply TPH樹(shù)脂的填料粒度則相對(duì)較小。然而，這兩種樹(shù)脂的主要成分均為雙甲基丙烯酸酯類(lèi)，并不包含環(huán)氧組分。因此，它們能夠與樹(shù)脂內(nèi)的甲基丙烯酸酯發(fā)生共聚反應(yīng)，從而產(chǎn)生良好的粘接強(qiáng)度。值得注意的是，樹(shù)脂填料顆粒的大小對(duì)粘接強(qiáng)度的影響并不顯著。實(shí)際上，粘接強(qiáng)度的主要影響因素更多地與樹(shù)脂界面的化學(xué)組成、表面潤(rùn)濕性、粗糙度以及表面處理等因素有關(guān)[4]。

本實(shí)驗(yàn)測(cè)定了試樣的抗剪切力，發(fā)現(xiàn)斷裂類(lèi)型多為粘接面斷裂，但在老化樹(shù)脂與新樹(shù)脂粘接過(guò)程中，部分出現(xiàn)了老化樹(shù)脂內(nèi)部斷裂。復(fù)合樹(shù)脂的粘結(jié)強(qiáng)度是修復(fù)成功的必要條件，實(shí)驗(yàn)中大部分?jǐn)嗔衙嬖谡辰咏缑妫f(shuō)明薄弱區(qū)主要在粘接界面。水浸泡熱冷老化試驗(yàn)是口腔材料的常用方法。溫度升高會(huì)加劇高分子鏈運(yùn)動(dòng)，引起熱降解或基團(tuán)脫落，而溫度降低會(huì)使高聚物經(jīng)歷弛豫過(guò)程，影響材料力學(xué)性能。樹(shù)脂分子的活動(dòng)和聚合速度受加熱影響，聚合不完全的樹(shù)脂會(huì)降解，粘接力受影響[5-6]。不同樹(shù)脂材料的熱脹膨系數(shù)不同，冷熱變化導(dǎo)致界面應(yīng)力，破壞基質(zhì)和填料間的結(jié)合。溫度增高還會(huì)加速材料氧化和熱氧化，加速老化。復(fù)合樹(shù)脂在水浸泡過(guò)程中吸水，可通過(guò)進(jìn)入自由體積或形成氫鍵的方式進(jìn)行。吸水主要發(fā)生在樹(shù)脂基質(zhì)內(nèi)，與組成密切相關(guān)。水分子的滲入導(dǎo)致化學(xué)反應(yīng)和材料降解，無(wú)機(jī)填料退化和單體擴(kuò)散至水中，導(dǎo)致質(zhì)量下降。小分子降解產(chǎn)物流動(dòng)性好，易被洗脫。水浸泡初期，水分進(jìn)入材料增加彈性，提高力學(xué)性能；但長(zhǎng)時(shí)間浸泡會(huì)導(dǎo)致材料基質(zhì)細(xì)化、體積膨脹和降解反應(yīng)，有機(jī)-無(wú)機(jī)界面水解，粘接力降低，最終改變材料的物理性能和化學(xué)結(jié)構(gòu)[7]。在剪切實(shí)驗(yàn)中，載荷的類(lèi)型會(huì)影響應(yīng)力的強(qiáng)度與分布。測(cè)力計(jì)加載方式所形成的應(yīng)力可使樹(shù)脂-牙本質(zhì)界面應(yīng)力分布超過(guò)180°，致使加載側(cè)應(yīng)力強(qiáng)度降低[8]。十字頭加載部分直接影響抗剪切強(qiáng)度，并可能導(dǎo)致應(yīng)力偏離粘接界面而到達(dá)牙本質(zhì)或修復(fù)樹(shù)脂中，導(dǎo)致牙本質(zhì)或樹(shù)脂的內(nèi)聚力破壞。以上可能是兩種老化處理的Clearfil、Dentsply樹(shù)脂均出現(xiàn)樹(shù)脂內(nèi)部斷裂的原因。

綜上所述，新舊光固化樹(shù)脂間的粘接抗剪切力強(qiáng)度顯著高于牙本質(zhì)與樹(shù)脂間的粘接抗剪切力強(qiáng)度。在僅考慮粘接強(qiáng)度這一關(guān)鍵因素的情況下，新舊光固化樹(shù)脂間的粘接強(qiáng)度足以滿(mǎn)足臨床修復(fù)所需的強(qiáng)度要求。然而，底層樹(shù)脂與粘接樹(shù)脂間種類(lèi)異同是否會(huì)對(duì)粘接效果產(chǎn)生直接影響，目前尚無(wú)法給出明確的結(jié)論。在樹(shù)脂修復(fù)技術(shù)中，粘接界面始終是較為薄弱的環(huán)節(jié)。當(dāng)采用在殘留的底層樹(shù)脂上添加新樹(shù)脂層以恢復(fù)修復(fù)體缺損部分的方法時(shí)，老化樹(shù)脂的內(nèi)部結(jié)構(gòu)也可能成為潛在的修復(fù)薄弱區(qū)域。

4 "參考文獻(xiàn)

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[2024-05-20收稿]